一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料及其制备方法

本发明属于光学温度传感材料，具体涉及一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料及其制备方法。

背景技术：

1、温度探测作为一种不可或缺的测量方式，始终贯穿在人们的生产监测与生活检测中。传统的温度探测方式一般采用接触式测量方法，通过温度传导的方式来获得被测温度，这种方法被大规模应用在工业、农业、商业及医疗等领域。但是这种接触式测量温度的方式，有很大弊端，如果被测样品粒度较小，或者热容量相对于日常所测材料明显较低，在这些场景下，使用接触式测量物体温度，则会产生较大的测量误差。因此，研究者们开发出了多种非接触式测量的新型测量方式，如红外探测技术、拉曼光谱测温技术、热调制反射谱技术和荧光强度比技术等，其中，荧光强度比技术由于具有较小的测量条件依赖性，能够有效的减少如气压改变、激发源起伏、荧光传输损失等温度以外因素带来的测温误差，是极具优势的测温技术并引起广泛关注，因此该技术下的上转换发光材料作为光学温度计材料用于温度探测，一直以来都是温度探测领域的重要研究内容。

2、用于光学温度计的发光材料由基质，激活剂和敏化剂三部分组成。基质为掺杂的离子提供合适的晶体场环境，一般有氟化物和氧化物等。相较而言，氟化物具有较低的声子能量，氧化物基质具有优良的热稳定性，在温度传感方面极具潜力，也成为研究者们的重点研究对象。激活剂，即发光中心，一般具有丰富的亚稳态能级，电子在亚稳态能级之间的跃迁宽度决定了发射光颜色。

3、稀土掺杂的发光材料用于温度探测，关键需要解决两方面的问题，一是材料发光的强度，二是测量温度的灵敏度高低。发光强度一般受到发光基质的影响，因而为了提高发光亮度，要选择合适的基质，并可以通过在烧结时添加助溶剂、电荷补偿剂来改变荧光粉的亮度。测量灵敏度的高低，一般受掺杂离子及基质的影响，要得到较高的测温灵敏度，需要探究合适的发光基质及掺杂离子，因此，研制一种灵敏度高、稳定性好的发光材料在温度探测领域具有重要的推动意义。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新的具有高灵敏度的光学温度计用发光材料，本发明的发光材料探温灵敏度高、稳定性好；本发明的另一目的在于提供该发光材料的制备方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料，该发光材料的通式如以下化学式所示：y30(1-x)eu30xw8o69 ，其中，x 为 1%~30%。

4、进一步的，化学式中x = 1%、3%、5%、10%、20%或30%。

5、本发明的进一步改进方案为：

6、一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，包括以下步骤：

7、按化学式y30(1-x)eu30xw8o69 所示的元素摩尔配比称取初始原料wo3、y2o3、eu2o3及h3bo3，放入玛瑙研钵中加适量乙醇进行一次研磨使其混合均匀，研磨后的原料用刚玉坩埚首先在马弗炉中预烧，预烧后待样品冷却后取出，倒入玛瑙研钵中并加入h3bo3，再加乙醇进行再次研磨，最后将研磨后的样品在马弗炉中烧结后随炉冷却获得最终产物；化学式中，x为 1%~30%。

8、优选的，化学式中x = 1%、3%、5%、10%、20%或30%。

9、进一步的，所述wo3 纯度为99%, 所述y2o3 纯度为99.99%，所述eu2o3纯度为99.99%，所述h3bo3 纯度为99%。

10、进一步的，所述一次研磨时，乙醇的用量为每克初始原料加2~4ml乙醇，研磨的时间为20~40min。

11、进一步的，所述预烧的温度为700℃~900℃，时间为1~3h。

12、进一步的，所述再次研磨时，h3bo3的用量为初始原料的0.5~1.5wt%，乙醇的用量为2~3ml，研磨时间为20~30min。

13、进一步的，所述烧结的温度为1300℃~1400℃，时间为1~3h。

14、本发明的有益效果为：

15、1.本发明首次利用y30w8o69为基质材料并掺杂eu稀土离子制备发光材料，该物质物理化学性能稳定，不易被含氧环境影响，发光性能优良，制备工艺简单，无三废产生，对环境友好。

16、2.本发明通过掺杂稀土离子，制备了y30(1-x)eu30xw8o69发光材料，材料在紫外光激发下可实现红色光区的发光，测温灵敏度高，在498 k温度时，材料的相对灵敏度高达2.3%k-1，在光学温度传感领域具有广泛的应用前景。

17、3. 本发明中的上转换发光材料采用固相法合成，在空气气氛中灼烧制得，无需提供惰性气体或还原性气氛，操作简单，对设备的要求极低，生产成本低，且合成的发光材料性能稳定。

技术特征：

1.一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料，其特征在于，该发光材料的通式如以下化学式所示：y30(1-x)eu30xw8o69 ，其中，x 为 1%~30%。

2.根据权利要求1所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料，其特征在于：化学式中x = 1%、3%、5%、10%、20%或30%。

3.如权利要求1或2所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：化学式中x = 1%、3%、5%、10%、20%或30%。

5.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：所述wo3 纯度为99%, 所述y2o3 纯度为99.99%，所述eu2o3纯度为99.99%，所述h3bo3 纯度为99%。

6.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：所述一次研磨时，乙醇的用量为每克初始原料加2~4ml乙醇，研磨的时间为20~40min。

7.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：所述预烧的温度为700℃~900℃，时间为1~3h。

8.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：所述再次研磨时，h3bo3的用量为初始原料的0.5~1.5wt%，乙醇的用量为2~3ml，研磨时间为20~30min。

9.根据权利要求3所述的一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为1300℃~1400℃，时间为1~3h。

技术总结
本发明属于光学温度传感材料技术领域，具体公开了一种具有高灵敏度的光学温度计用发光材料及其制备方法，该发光材料的通式如以下化学式所示：Y<subgt;30(1‑x)</subgt;Eu<subgt;30x</subgt;W<subgt;8</subgt;O<subgt;69</subgt;，其中，x为1%~30%。制备方法包括以下步骤：按化学式Y<subgt;30(1‑x)</subgt;Eu<subgt;30x</subgt;W<subgt;8</subgt;O<subgt;69</subgt;所示的元素摩尔配比称取初始原料WO<subgt;3</subgt;、Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Eu<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;及H<subgt;3</subgt;BO<subgt;3</subgt;，放入玛瑙研钵中加适量乙醇进行一次研磨使其混合均匀，研磨后的原料用刚玉坩埚首先在马弗炉中预烧，预烧后待样品冷却后取出，倒入玛瑙研钵中并加入H<subgt;3</subgt;BO<subgt;3</subgt;，再加乙醇进行再次研磨，最后将研磨后的样品在马弗炉中烧结后随炉冷却获得最终产物。本发明提供的发光材料性能稳定，探温灵敏度高，在光学温度传感领域具有广泛的应用前景，制备方法操作简单，对设备的要求极低，生产成本低。

技术研发人员：范建杰,张佳,徐子涵,陈张媛,施海明,吴晗
受保护的技术使用者：淮阴师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24