一种高透明高强度有机硅密封胶及其制备方法与流程

本发明涉及黏合剂，尤其涉及一种高透明高强度有机硅密封胶及其制备方法。

背景技术：

1、有机硅密封胶是一种以端羟基或端乙烯基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，加入补强填料、交联剂、粘接促进剂及其它功能性助剂，经硫化形成的弹性材料。其分子结构是一种直链状、高摩尔质量的聚有机硅氧烷，摩尔质量一般在148000g/mol以上。由于主链上为硅氧结构，侧链为有机基团，赋予了有机硅密封胶优异的耐紫外光、耐高低温及耐高湿等性能。按硫化反应类型划分，有机硅密封胶可分为缩合型及加成型，其中缩合型有机硅密封胶对金属、玻璃、陶瓷、塑料等基材具有良好的粘接效果，广泛应用于电子电器、照明、光伏、轨道交通、建筑等行业。

2、用于光伏组件的有机硅密封胶需要长时间承受太阳辐射、温度变化、湿度变化、风力及臭氧等外部环境因素的影响，这对有机硅密封胶的使用提出了极高的要求。然而有机硅的分子间作用力较弱，导致其机械性能较差，这极大地限制了其应用。

3、中国专利201110094527.1提供了一种高性能光伏组件用有机硅密封胶，涉及密封胶，一种高性能光伏组件用有机硅密封胶，所述高性能光伏组件用有机硅密封胶的组份重量是：(α，ω)二羟基聚二甲基硅氧烷100份，超微细补强粉体50-200份，功能性粉料助剂10-100份，甲基三丁酮肟基硅烷3-8份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1-4份，四丁酮肟基硅烷1-3份，气相白炭黑5-20份，3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2-3份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.2-4份，有机硅缩合型反应催化剂0.05-0.5份，该有机硅密封胶综合性能好，可以延长太阳能产品的使用年限。

4、中国专利201410827971.3公开了一种单组份高粘接性室温硫化有机硅橡胶及其制备方法，单组份高粘接性室温硫化有机硅橡胶原料包括如下组分：端羟基硅橡胶：50～150份；烷氧基封端马来海松酸改性聚硅氧烷树脂：50～150份；填料：10～20份；交联剂：2～10份；催化剂：0.1～0.5份；上述份数为质量份数。该发明单组份高粘接性室温硫化有机硅橡胶克服了现有技术中增硅橡胶与金属和塑料等基材附着力差的缺点，有着突出的力学性能，而且采用绿色可再生的天然松香的衍生物马来海松酸为原料，具有重要的环保价值和极为广阔的应用前景。

5、现有技术中常常通过加入补强填料的方式提高有机硅密封胶的力学性能，但是无机填料与硅氧烷的相容性差且会影响最终胶粘剂的透明度，这不利于有机硅密封胶在光伏产业中的应用，因此研发出一种高透明高强度的有机硅密封胶将具有十分重要的应用价值。

技术实现思路

1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种高透明高强度的有机硅密封胶及其制备方法。

2、松香酸是天然胶粘剂松香中的主要成分，其不仅具有良好的生物相容性、降解性，并且具有巨大的氢化菲环刚性结构，因此将其加入到有机硅密封胶中能够很好地提升密封胶的机械性能。但是松香酸中的羧基由于极性较大在有机硅中相容性较差，因此在本发明中发明人对其进行了改性，将松香酸还原后再与(3-氨丙基)三甲氧基硅烷进行缩合得到松香亚胺交联剂，不仅具有良好的相容性而且粘性高，将其作为交联剂能够将硅氧烷紧密地连接起来，因此粘性高、机械性能好，交联剂中的动态亚胺键还具有可逆性因此可以达到自修复的效果。所得到的有机硅密封胶不仅强度高、透明性好，而且耐老化、抗紫外，还能够进行自修复，十分适合于在光伏领域进行大范围应用。

3、为实现上述目的，本发明提供了一种高透明高强度有机硅密封胶，以重量份计，包括聚二甲基硅氧烷50～100份、松香亚胺交联剂5～20份、催化剂0.1～1.0份。

4、进一步的，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、辛酸锡或异辛酸亚锡中一种或两种及以上的混合而成。

5、所述松香亚胺交联剂的制备方法，包括如下步骤：

6、x1将松香酸10～20重量份加入到40～80重量份的无水四氢呋喃中，在氮气气氛下加入四氢铝锂5～15重量份，室温下搅拌30～60min后加冰水淬灭，过滤，滤液加入二氯甲烷洗涤后浓缩至干得到残余物，残余物加入到50～100重量份的二氯甲烷中，再加入戴斯-马丁氧化剂15～30重量份，室温下搅拌2～6h过硅藻土，滤液浓缩至干得到还原松香酸；

7、x2将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷8～15重量份加入到40～80重量份的无水四氢呋喃中，得到溶液a；将步骤x1中的还原松香酸2～6重量份加入到10～25重量份的无水四氢呋喃中得到溶液b；将溶液a与溶液b混合后搅拌1～4h，混合液浓缩至干后得到松香亚胺交联剂。

8、一种高透明高强度有机硅密封胶的制备方法，包括如下步骤：

9、将聚二甲基硅氧烷与松香亚胺交联剂、催化剂，在氮气氛围下搅拌混合，真空下脱泡1～4h即得。

10、本发明的有益效果：

11、1、与现有技术相比，本发明通过自制的松香亚胺作为交联剂制备得到所述有机硅密封胶，不仅能够提升力学性能并且其粘性好能够提供胶黏效果。

12、2、相比现有技术，本发明中的有机硅密封胶不仅强度高、透明性好，而且耐老化、抗紫外，还能够进行自修复，十分适合于在光伏领域进行大范围应用。

技术特征：

1.一种高透明高强度有机硅密封胶，其特征在于，包括以下组分：聚二甲基硅氧烷、松香亚胺交联剂、催化剂。

2.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：以重量份计，包括聚二甲基硅氧烷50～100份、松香亚胺交联剂5～20份、催化剂0.1～1.0份。

3.如权利要求1或2所述的密封胶，其特征在于：所述松香亚胺交联剂是将松香酸还原后再与(3-氨丙基)三甲氧基硅烷进行缩合得到的。

4.如权利要求1或2所述的密封胶，其特征在于：所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、辛酸锡或异辛酸亚锡中一种或两种及以上的混合而成。

5.如权利要求3所述的密封胶，其特征在于：所述松香亚胺交联剂的制备方法包括如下步骤：

6.如权利要求5所述的松香亚胺交联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤x2中搅拌时间为1～4h。

7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的密封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

8.如权利要求7所述的密封胶的制备方法，其特征在于：所述真空脱泡的时间为1～4h。

技术总结
本发明涉及黏合剂技术领域，具体公开了一种高透明高强度有机硅密封胶及制备方法。该有机硅密封胶包括聚二甲基硅氧烷、松香亚胺交联剂、催化剂。本发明还提供了其制备方法。与现有技术相比，本发明制备的有机硅密封胶不仅强度高、透明性好，而且耐老化、抗紫外，还能够进行自修复，十分适合于在光伏领域进行大范围应用。

技术研发人员：陈世龙,张春晖,屠军钢,汪金花,丁晓林,王松涛,王香娣,杨成,吴俊杰
受保护的技术使用者：浙江凌志新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11