一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球、制备方法及应用

本发明属于雷达吸波材料领域，涉及一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球、制备方法及应用。

背景技术：

1、电磁波技术广泛应用于信息通讯、医疗健康、交通运输、电子器件等国基民生的众多领域。然而，过量的电磁辐射与电磁干扰不仅威胁人们的身体健康，甚至对国防军事安全造成威胁。因此合理利用电磁波，并规避电磁辐射带来的威胁，已成为人们探究的热点问题。

2、理想的吸波材料要求能吸收电磁波，并将其耗散，这就涉及材料内部结构和组成对吸波性能影响。按照材料的损耗类型可以分为磁损耗吸波材料、介电损耗吸波材料与电导损耗吸波材料。目前吸波材料的发展中，单一类型的吸波材料很难满足吸波材料所要求的薄、宽、轻、强等特点，而多种损耗类型的碳包覆磁性金属颗粒作为吸波材料，具有良好的吸波效果。碳包覆磁性金属颗粒的稳定性好，且比重轻，具有独特的结构性能。因此碳包覆磁性金属颗粒在电磁波吸收领域具有巨大的应用潜力。

3、李倩怀以热塑性酚醛树脂碳源，金属硝酸盐为催化剂的金属源，制备了不同形貌结构的碳包覆碳化铁颗粒(fe3c@c)，该材料在涂敷厚度为9mm频率13.4ghz的地方出现反射损耗达到-45.17db，fe3c@c在高频段表现出优异的吸波性能，但经过1000℃退火一个小时，该材料吸波性能下降。li等人通过fe3+与酚醛树脂原位聚合，再高温碳化制备fe-fe3c@c，通过调控硝酸铁与酚醛树脂的混合比例，复合材料的反射损耗峰值接近-20db，有效吸收带宽达到5ghz。gao等人以煤气化渣和氯化铁为原料，采用化学共沉淀法和热退火法制备了以铁纳米颗粒为核，煤气化渣中的片状残碳为壳的fe@c复合材料，通过调整氯化铁的用量，复合材料的反射损耗峰值达到-47.1db，有效吸收带宽达到5.3ghz。sun等人采用原位生长法制备mw碳纳米管/fe3o4吸波材料，该材料具有良好的阻抗匹配性能和衰减能力，从而表现出良好的电磁吸收性能，其有效吸收带宽可覆盖5.7ghz，厚度为1.5mm。

4、但上述材料是通过含fe化合物作为催化剂，分步制备不同结构的碳包覆磁性金属吸波材料，成本较高，且制备工艺复杂。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球、制备方法及应用，所制备的多孔吸波微球结构独特，选择的原料成本低、制备方法简单。

2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，以富铁粉煤灰磁珠为基体，工业塑料热解气为碳源，经过热处理得到富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球。

4、优选的，制备过程具体包括以下过程：

5、s1，将足量工业塑料颗粒和富铁粉煤灰磁珠分别放置，均抽真空后，在惰性气体下，将工业塑料和富铁粉煤灰磁珠升温至600～900℃；

6、s2，将加热后的工业塑料逐量加入容器中，进行热解，产生热解气体和油状物；

7、s3，热解气体和油状物经过冷却分离出热解气体；

8、s4，将热解气体和惰性气体共同通入富铁粉煤灰磁珠所在区域，持续10～60min；

9、s5，停止加热和加入工业塑料，将富铁粉煤灰磁珠所在区域在惰性气体保护下冷却至室温，得到富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球。

10、进一步，工业塑料采用聚乙烯、三聚氰胺、聚氯乙烯和聚丙烯中的一种。

11、进一步，s1、s4和s5中，惰性气体的通入流量为100～360sccm，s4中，热解气体的通入流量为90～150sccm。

12、进一步，s2中，工业塑料加入容器的速率为0.5～1.0g/min。

13、一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，包括富铁粉煤灰磁珠，富铁粉煤灰磁珠表面原位生长有多根多孔三维网络结构的碳纳米管。

14、优选的，富铁粉煤灰磁珠以含铁氧化物的硅铝酸盐为骨架，含铁量为30～80wt.％，直径为5～40μm。

15、优选的，富铁粉煤灰磁珠与富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔的质量比为25～50wt.％。

16、优选的，该吸波微球-10db以下的有效吸波带宽为4.6ghz，最小反射损耗为-50.7db。

17、一种基于所述富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的应用，富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球作为吸波剂使用。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、本发明是以富铁粉煤灰磁珠为基体，磁珠中包含的金属fe颗粒为催化剂，聚乙烯热解气体为碳源，经过热处理，在磁珠表面原位生长出一种多孔3d网络结构的碳纳米管，这种具有丰富的孔隙或开放的通道的网状富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔微球具有优异的吸波性能。利用其独特的多孔骨架，实现吸波微球与环境间的阻抗匹配；利用电导损耗的碳纳米管三维网络和空间弥散分布的粉煤灰磁珠的磁损耗耦合，引入了界面极化和多重散射等多种电磁波损耗机制，得到了具有优异吸波性能的高性能吸波微球。因此，该富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的最小反射损耗达到-38.2db，-10db以下的吸收频带宽度可达6.1ghz，能够作为高效宽频吸波材料。该方法制备工艺过程简单，而且降低了制备高性能吸波材料的成本，实现了粉煤灰和废弃塑料制品的高附加值利用。

技术特征：

1.一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，其特征在于，以富铁粉煤灰磁珠为基体，工业塑料热解气为碳源，经过热处理得到富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球。

2.根据权利要求1所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，其特征在于，制备过程具体包括以下过程：

3.根据权利要求2所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，其特征在于，工业塑料采用聚乙烯、三聚氰胺、聚氯乙烯和聚丙烯中的一种。

4.根据权利要求2所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，其特征在于，s1、s4和s5中，惰性气体的通入流量为100～360sccm，s4中，热解气体的通入流量为90～150sccm。

5.根据权利要求2所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的制备方法，其特征在于，s2中，工业塑料加入容器的速率为0.5～1.0g/min。

6.一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，其特征在于，包括富铁粉煤灰磁珠，富铁粉煤灰磁珠表面原位生长有多根多孔三维网络结构的碳纳米管。

7.根据权利要求6所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，其特征在于，富铁粉煤灰磁珠以含铁氧化物的硅铝酸盐为骨架，含铁量为30～80wt.％，直径为5～40μm。

8.根据权利要求6所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，其特征在于，富铁粉煤灰磁珠与富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔的质量比为25～50wt.％。

9.根据权利要求6所述的富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，其特征在于，该吸波微球-10db以下的有效吸波带宽为4.6ghz，最小反射损耗为-50.7db。

10.一种基于权利要求6-9任意一项所述富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球的应用，其特征在于，富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球作为吸波剂使用。

技术总结
本发明公开了一种富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球、制备方法及应用，以富铁粉煤灰磁珠为基体，工业塑料热解气为碳源，经过热处理得到富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球，富铁粉煤灰磁珠表面原位生长有多根多孔三维网络结构的碳纳米管；富铁粉煤灰磁珠@碳纳米管多孔吸波微球作为吸波剂使用。所制备的多孔吸波微球结构独特，选择的原料成本低、制备方法简单。

技术研发人员：张晓民,高红洁
受保护的技术使用者：西安建筑科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4