一种激光激发显示黄色荧光体及其制备方法与流程

本发明属于发光材料，具体涉及一种激光激发显示黄色荧光体及其制备方法。

背景技术：

1、激光荧光技术是用激光来激发荧光体形成色彩饱和度高的画面。荧光体是激光显示光源的关键原材料之一，其性能直接决定激光显示的性能。要求荧光体在大功率、高密度能量激发下，具备高发光效率、低光衰的特征。

2、目前，激光激发显示黄色发光荧光体主要为y3al5o12:ce3+，其制造主流方法为高温固相合成法，主要基质材料为氧化铝、氧化钇，及激活剂氧化铈和助熔剂，这种方法制造的荧光体存在发光效率低，热稳定性差，在显示器件上光衰大的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种激光激发显示黄色荧光体及其制备方法，其目的在于解决目前制备方法得到的荧光体发光效率低，热稳定性差，在显示器件上光衰大的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，包括：

4、将氧化铝、氧化钇、氧化铈、四硼酸钡、氟化铵和氟化镁混合成粉，再将所述粉与水进行湿法混合得到粉浆，将所述粉浆经过抽滤、干燥后得到生料；

5、将所述生料进行高温氧化烧成处理，得到烧成后的粉体，将所述烧成后的粉体进行破碎、过筛后得到半成品粉料；

6、将所述半成品粉料进行低温还原烧成处理，得到烧成后的粉体，将所述烧成后的粉体进行破碎、过筛、球磨分散，然后进行水洗、干燥后得到激光激发显示黄色荧光体。

7、进一步地，所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化铈的用量分别为所述激光激发显示黄色荧光体总质量的35％～48.5％、51％～62.5％和0.5％～2.5％，所述四硼酸钡、所述氟化铵和所述氟化镁的用量分别为所述激光激发显示黄色荧光体总质量的0.1％～0.7％、0.5％～2.5％和0.3％～1.0％。

8、进一步地，所述粉与所述水的质量比为(10～1):1。

9、进一步地，所述湿法混合的搅拌时间为0.5～1小时，所述粉浆的干燥温度为100℃～150℃，干燥时间10小时～15小时。

10、进一步地，所述高温氧化烧成处理的工艺参数为：在烧成温度为1500℃～1580℃下，烧成4.0～6.0小时，降温到室温。

11、进一步地，所述低温还原烧成处理的工艺参数为：气氛为氮氢混合气，氮氢混合气中氢气的体积比为25％～70％，流量为0.5m3/h～1.0m3/h，温度为1200℃～1300℃，时间为4.5～7小时，最后降温至室温，低温还原烧成采用活性炭+氢气的双重还原气氛，使ce4+充分还原为ce3+。

12、进一步地，所述低温还原烧成采用埋炭烧成。

13、进一步地，所述球磨分散的工艺参数为：按照粉：球：水为1:2:1.5的条件分散1～2小时，转速为15～25转/分钟；所述破碎的方式为鄂式加辊式破碎；水筛是过350～400目筛网；水洗是采用80-85℃的纯水，水洗至上清液电导率为≤15μs/cm，水洗后的干燥温度为110℃～130℃，干燥时间12小时～16小时。

14、进一步地，所述氧化铝、氧化钇、氧化铈、四硼酸钡、氟化铵、氟化镁使用之前先经过过筛。

15、一种激光激发显示黄色荧光体，采用所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法制备得到。

16、进一步地，所述激光激发显示黄色荧光体的中心粒径为10～35μm。

17、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

18、本发明提供的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，该方法先将氧化铝、氧化钇、氧化铈、四硼酸钡、氟化铵、氟化镁进行湿法混合，再进行高温氧化烧成处理后，最后进行低温还原烧成处理，最终得到激光激发显示黄色荧光体。该方法由于采用了湿法混合、高温氧化烧成加低温还原烧成的方法进行处理，使得基质材料和激活剂、助熔剂能够充分接触，混合均匀，在高温氧化烧成中，基质材料和激活剂、助熔剂能够充分反应，得到晶体形貌饱满、生长均匀性好的颗粒，低温还原烧成中，激活剂均匀掺杂到基质材料的晶格当中，在激光激发状态下，量子转化效率提升，从而提升了产品的发光特性。

19、采用本发明激光激发显示黄色荧光体制备方法制备得到的激光激发显示黄色荧光体，由于采用了湿法混合制备生料，再进行高温氧化原烧成处理，最后进行低温还原烧成处理。湿法混合保证了各种材料的均匀混合，高温氧化烧成保证了固相反应的完全程度，减少了杂相的产生，同时低温还原烧成降低了高温对晶体结构破坏，保证了晶体结构的完整性。产品的发光效率及色纯度都有显著提升；本发明制备得到的激光激发显示黄色荧光体，激光激发状态下发光效率高，抗热冲击能力强，应用到显示器件中光通量高，光效衰减小，色温变化小。

20、进一步地，本发明制备的激光激发显示黄色荧光体的荧光粉颗粒生长均匀，微粉数量少，晶体形貌饱满，可适应合不同客户的应用条件。粉体各种材料经过湿法混合、高温氧化烧成、低温还原烧成保证了反应更充分，激活剂作用得以完全发挥，制备产品杂项少、色纯度高、发光效率高；同时晶体颗粒生长均匀，颗粒尺寸规则，晶体形貌饱满，在不同客户应用条件差异较大情况下仍具备良好的适应性；激光激发显示黄色荧光体的中心粒径为10-35μm，颗粒尺寸的增大提高了产品耐高温冲击能力，同时可以适应不同客户的应用条件，扩大了产品应用范围。

21、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化铈的用量分别为所述激光激发显示黄色荧光体总质量的35％～48.5％、51％～62.5％和0.5％～2.5％，所述四硼酸钡、所述氟化铵和所述氟化镁的用量分别为所述激光激发显示黄色荧光体总质量的0.1％～0.7％、0.5％～2.5％和0.3％～1.0％。

3.根据权利要求2所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述粉与所述水的质量比为(10～1):1。

4.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述湿法混合的搅拌时间为0.5～1小时，所述粉浆的干燥温度为100℃～150℃，干燥时间10小时～15小时。

5.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述高温氧化烧成处理的工艺参数为：在烧成温度为1500℃～1580℃下，烧成4.0～6.0小时，降温到室温。

6.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述低温还原烧成处理的工艺参数为：气氛为氮氢混合气，氮氢混合气中氢气的体积比为25％～70％，流量为0.5m3/h～1.0m3/h，温度为1200℃～1300℃，时间为4.5～7小时，最后降温至室温。

7.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述低温还原烧成采用埋炭烧成。

8.根据权利要求1所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法，其特征在于，所述球磨分散的工艺参数为：按照粉：球：水为1:2:1.5的条件分散1～2小时，转速为15～25转/分钟；所述破碎的方式为鄂式加辊式破碎；水筛是过350～400目筛网；水洗是采用80-85℃的纯水，水洗至上清液电导率为≤15μs/cm，水洗后的干燥温度为110℃～130℃，干燥时间12小时～16小时。

9.一种激光激发显示黄色荧光体，其特征在于，采用权利要求1～8中任意一项所述的一种激光激发显示黄色荧光体的制备方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的一种激光激发显示黄色荧光体，其特征在于，所述激光激发显示黄色荧光体的中心粒径为10～35μm。

技术总结
本发明属于发光材料技术领域，公开了一种激光激发显示黄色荧光体及其制备方法，包括：将氧化铝、氧化钇、氧化铈、四硼酸钡、氟化铵和氟化镁混合成粉，再将所述粉与水进行湿法混合得到粉浆，将所述粉浆经过抽滤、干燥后得到生料；将所述生料进行高温氧化烧成处理，得到烧成后的粉体，将所述烧成后的粉体进行破碎、过筛后得到半成品粉料；将所述半成品粉料进行低温还原烧成处理，得到烧成后的粉体，将所述烧成后的粉体进行破碎、过筛、球磨分散，然后进行水洗、干燥后得到激光激发显示黄色荧光体。本发明的目的在于解决目前制备方法得到的荧光体发光效率低，热稳定性差，在显示器件上光衰大的技术问题。

技术研发人员：贾宏平,李崇,张博,牟春伟,彭敏
受保护的技术使用者：陕西彩虹新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29