一种单晶炉电极护套涂层及其制备方法与流程

本发明涉及直拉单晶生产设备，具体涉及一种单晶炉电极护套涂层及其制备方法。

背景技术：

1、单晶炉是一种在以氮气或氦气为主的惰性气体环境中用石墨加热器将多晶硅等多晶材料加热至熔化通过直拉法量产单晶硅棒的设备。单晶炉的供热装置为铜电极与石墨电极，铜电极和石墨电极之间通过结构上的契合相互紧密连接。在拉制单晶硅棒时，单晶炉主要的供热方式是通过通有冷却水的铜电极将热量传递给石墨电极，并由石墨电极给发热部供电，由发热部进行供热。

2、为了降低铜电极与石墨电极的热损耗、提高供热效率，铜电极和石墨电极通常安装在保温层内。为了避免石墨材质的保温层与石墨电极、铜电极直接接触产生短路，中国专利cn201920200152.4在保温层与铜电极、石墨电极之间设置石英护套，以起到绝缘和隔热的效果，同时能够提高作业人员的操作安全性。但由于单晶炉在熔晶时加热温度至1500℃左右，而石英作为一种具有固定熔点(1700℃)的晶体材料，其与其他物质复配烧制为石英护套，使得原本晶体排序被打乱、原熔点降低，使石英护套在1500℃左右就会出现高弹态甚至融化。而软化后的石英护套不仅对于减少热损毫无帮助，还会吸附在电极器与底部加热器上，导致后续生产复杂。同时，上述熔点数据与tg(玻璃化转变温度)数据都是5n级(纯度为99.999％)的石英材料的数据，实际生产中并不会采用高纯的石英制备护套，石英纯度的降低导致护套的实际熔点、tg均会下降几百度，从而导致护套在实际生产中的软化或熔化更为严重，容易出现短路现象。

3、因此，十分有必要研发一种能够提高石英电极护套抗高温性能、以防止在加热、保温过程中石英电极护套软化而与底部加热器粘连导致短路的单晶炉电极护套涂层及其制备方法。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种单晶炉电极护套涂层，该涂层能够提高石英护套的抗高温性能，同时热膨胀系数低，能够降低石英护套的晶体热膨胀，能够有效减少单晶炉的热损失、提高了单晶炉的保温性能。

2、为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种单晶炉电极护套涂层，其包括以下按质量百分数计的原料：氮化硅40～50％、硅溶胶5～10％、纤维素10～20％、硅烷偶联剂1～5％、水15～30％。

4、作为本发明优选的实施方式，所述单晶炉电极护套涂层包括以下按质量百分数计的原料：氮化硅45％、硅溶胶8％、纤维素15％、硅烷偶联剂2％、水30％。

5、作为本发明优选的实施方式，所述硅溶胶为中性硅溶胶，所述中性硅溶胶的sio2浓度为25％-30％、粒径为20-50nm。

6、作为本发明优选的实施方式，所述纤维素为粒径为50-250μm的微晶纤维素。

7、作为本发明优选的实施方式，所述硅烷偶联剂为纯度为99％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

8、本发明的目的之二在于提供一种如上所述的单晶炉电极护套涂层的制备方法，其包括以下步骤：

9、s1、取硅烷偶联剂分散于部分去离子水中，得硅烷偶联剂溶液；

10、s2、取氮化硅、硅溶胶、纤维素和剩余去离子水中，搅拌均匀；加入步骤s1制得的硅烷偶联剂溶液，继续搅拌均匀，得涂料；

11、s3、将步骤s2制得的涂料均匀涂抹于石英护套表面，固化后在250～300℃下烧制2h，在石英护套表面上制得所述单晶炉电极护套涂层。

12、作为本发明优选的实施方式，步骤s1中所述硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:10。

13、作为本发明优选的实施方式，步骤s3中固化时间为1～3h。

14、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

15、本发明所述的单晶炉电极护套涂层由特定的组分按特定比例组成，其中氮化硅能够赋予涂层优良的耐高温性能和抗热震性，可以有效防止在加热、保温过程中石英电极护套的软化和融化、减少护套形变与电极、底部加热器粘连而导致的短路，从而降低打火的概率；硅溶胶和纤维素在涂层中既作为分散剂又是热稳定剂；硅烷偶联剂一方面作为体系的粘结剂，能够增强涂层的粘结强度而提高密封性能，另一方面硅烷偶联剂作为热稳定剂，能够与纤维素复配，进一步保证了在煅烧过程中涂层的热稳定性能。在搅拌过程中，硅溶胶和纤维素均匀地包裹氮化硅分子，使涂料在涂抹至石英护套表面时能够形成均匀的致密膜，硅烷偶联剂能够保证各组分在煅烧过程中不会分解，并与氮化硅、硅溶胶和纤维素形成致密的氧化膜。本发明的涂层热膨胀系数低，能够束缚石英的晶体热膨胀，有效减少热损失、提供单晶炉的保温性能，确保了单晶硅棒的性能稳定性；同时，该涂层具有优异的绝缘性，很好地避免了电极的短路，体系内无金属离子而避免影响单晶硅棒的品质，且材料廉价易得。

技术特征：

1.一种单晶炉电极护套涂层，其特征在于：包括以下按质量百分数计的原料：氮化硅40～50％、硅溶胶5～10％、纤维素10～20％、硅烷偶联剂1～5％、水15～30％。

2.根据权利要求1所述的单晶炉电极护套涂层，其特征在于：包括以下按质量百分数计的原料：氮化硅45％、硅溶胶8％、纤维素15％、硅烷偶联剂2％、水30％。

3.根据权利要求1或2所述的单晶炉电极护套涂层，其特征在于：所述硅溶胶为中性硅溶胶，所述中性硅溶胶的sio2浓度为25％-30％、粒径为20-50nm。

4.根据权利要求1或2所述的单晶炉电极护套涂层，其特征在于：所述纤维素为粒径为50-250μm的微晶纤维素。

5.根据权利要求1或2所述的单晶炉电极护套涂层，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

6.如权利要求1或2所述的单晶炉电极护套涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的单晶炉电极护套涂层的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:10。

8.根据权利要求6所述的单晶炉电极护套涂层的制备方法，其特征在于：步骤s3中固化时间为1～3h。

技术总结
本发明公开了一种单晶炉电极护套涂层及其制备方法，属于直拉单晶生产设备技术领域。该单晶炉电极护套涂层包括以下按质量百分数计的原料：氮化硅40～50％、硅溶胶5～10％、纤维素10～20％、硅烷偶联剂1～5％、水15～30％。该涂层通过将硅烷偶联剂分散于部分去离子水中，得硅烷偶联剂溶液；再将氮化硅、硅溶胶、纤维素和剩余去离子水中，搅拌均匀后加入所述硅烷偶联剂溶液，继续搅拌均匀，得涂料；最后将涂料涂抹于石英护套表面，固化后烧制，即得所述单晶炉电极护套涂层。本发明能够提高石英护套的抗高温性能，同时热膨胀系数低，能够降低石英护套的晶体热膨胀，能够有效减少单晶炉的热损失、提高了单晶炉的保温性能。

技术研发人员：时坤,马腾飞,刘鑫,汪奇
受保护的技术使用者：青海高景太阳能科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29