一种环氧树脂灌封胶的制备方法与流程

本发明涉及一种灌封胶，特别是涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、在电子工业中需要对电子元器件或组装部件进行灌封，使其与外界隔绝以此保护这些元件免受外界环境因素(如湿气、尘埃、化学物质等)的影响，因此，灌封胶被广泛地应用于电子设备的灌注密封。目前，灌封胶根据其主要成分可分为环氧树脂(ep)灌封胶、有机硅(sr)灌封胶和聚氨酯(pu)灌封胶等，这几种灌封胶各有优缺点。

2、环氧树脂灌封胶的硬度高，绝缘性能、防水性能、耐腐蚀性能较好，但较脆，在抗冲击性能和耐候性能方面表现不够理想；有机硅灌封胶的防震性能、电性能、防水性能、耐温性能较好，但机械性能一般；聚氨酯灌封胶的弹性、防霉性能、绝缘性能、防震性能较好，但硬度低，强度一般。随着电子技术的飞速发展，电子设备向着小型化、轻量化、高性能化等方向发展，对于灌封胶的各项性能要求也越来越高。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其制得的环氧树脂灌封胶具有较好的抗冲击性能、耐候性能以及耐腐蚀性能。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

4、s1.将3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、去离子水、n,n-二甲基甲酰胺混合，用氢氧化钠水溶液调节ph值至9.5后加热至70℃，保温反应6-8小时得到反应物，将反应物抽滤得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至表面中性，置于真空干燥箱中干燥得到抗冲剂；

5、s2.将四氯化钛加入去离子水中静置10小时得到钛溶液，将五氯化铼加入去离子水中静置10小时得到铼溶液，将铼溶液滴加入钛溶液中，用氨水调节ph值至7后70℃下搅拌1-2小时得到溶胶；

6、s3.将步骤s2得到的溶胶室温陈化12小时得到凝胶，将凝胶分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱中干燥得到干凝胶，将干凝胶转入马弗炉中，升温至550℃后保温2-3小时，自然冷却至室温得到钛铼氧化物，将钛铼氧化物与气相法白炭黑混合，研磨后过800目筛得到填料；

7、s4.将环氧树脂、稀释剂、步骤s1得到的抗冲剂、步骤s3得到的填料混合，30-35℃下搅拌2-3小时后加入固化剂、促进剂，25-30℃下搅拌30-40分钟得到环氧树脂灌封胶。

8、进一步地，本发明所述步骤s1中，3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、去离子水、n,n-二甲基甲酰胺的比例为3g:4g:50ml:50ml，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l，干燥的温度为50℃，干燥的时间为12小时。

9、进一步地，本发明所述步骤s2中，钛溶液中四氯化钛的质量浓度为20％，铼溶液中五氯化铼的质量浓度为2％，铼溶液与钛溶液的体积比为1:10，氨水的质量浓度为10％，搅拌的转速为500-600rpm。

10、进一步地，本发明所述步骤s3中，干燥的温度为70℃，干燥的时间为12小时，马弗炉的升温速度为5℃/分，钛铼氧化物与气相法白炭黑的重量比为1:1。

11、进一步地，本发明所述步骤s4中，按重量份数计，环氧树脂42-48份，稀释剂8-12份，步骤s1得到的抗冲剂3-5份，步骤s3得到的填料40-44份，固化剂12-15份，固化促进剂1-1.5份。

12、进一步地，本发明所述步骤s4中，环氧树脂为环氧树脂e44。

13、进一步地，本发明所述步骤s4中，稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。

14、进一步地，本发明所述步骤s4中，固化剂为甲基六氢苯酐。

15、进一步地，本发明所述步骤s4中，固化促进剂为2-甲基咪唑。

16、进一步地，本发明所述步骤s4中，搅拌的转速为600-800rpm。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、1)本发明将3-氨基丙基五甲基二硅氧烷与四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯通过加成反应制得抗冲剂，该抗冲剂能起到很好的增韧作用，提升环氧树脂体系的交联性，改善环氧树脂灌封胶的抗冲击性能、耐腐蚀性能和耐热性能。

19、2)二氧化钛具有良好的紫外线吸收性能，不过吸收波长范围较窄、吸收率不高，对此，本发明以四氯化钛为钛源、以五氯化铼为铼源通过离子掺杂将铼离子掺杂入二氧化钛制得钛铼氧化物，铼的引入拓宽了二氧化钛的吸收波长范围，提高了二氧化钛对紫外线的吸收率、吸收活性和稳定性，因此该钛铼氧化物能有效提高环氧树脂灌封胶的耐候性能。

技术特征：

1.一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、去离子水、n,n-二甲基甲酰胺的比例为3g:4g:50ml:50ml，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l，干燥的温度为50℃，干燥的时间为12小时。

3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，钛溶液中四氯化钛的质量浓度为20%，铼溶液中五氯化铼的质量浓度为2%，铼溶液与钛溶液的体积比为1:10，氨水的质量浓度为10%，搅拌的转速为500-600rpm。

4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，干燥的温度为70℃，干燥的时间为12小时，马弗炉的升温速度为5℃/分，钛铼氧化物与气相法白炭黑的重量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，按重量份数计，环氧树脂42-48份，稀释剂8-12份，步骤s1得到的抗冲剂3-5份，步骤s3得到的填料40-44份，固化剂12-15份，固化促进剂1-1.5份。

6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，环氧树脂为环氧树脂e44。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。

8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，固化剂为甲基六氢苯酐。

9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，固化促进剂为2-甲基咪唑。

10.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，搅拌的转速为600-800rpm。

技术总结
本发明提供了一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：S1.将3‑氨基丙基五甲基二硅氧烷、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、去离子水、N,N‑二甲基甲酰胺制成抗冲剂；S2.将四氯化钛、五氯化铼、去离子水制成溶胶；S3.将步骤S2得到的溶胶制成钛铼氧化物，将钛铼氧化物与气相法白炭黑混合制成填料；S4.将环氧树脂、稀释剂、步骤S1得到的抗冲剂、步骤S3得到的填料混合，30‑35℃下搅拌2‑3小时后加入固化剂、促进剂，25‑30℃下搅拌30‑40分钟得到环氧树脂灌封胶。本发明制得的环氧树脂灌封胶具有较好的抗冲击性能、耐候性能以及耐腐蚀性能。

技术研发人员：蒋健,钟铁诚,李嘉欣,王贞,陆燕涛
受保护的技术使用者：江苏欧跃环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/28