直接黄86染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种化合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 直接黄86是一种重要的用于喷墨打印的染料。一般用于喷墨打印的染料有如下 要求：高纯度（HPLC纯度至少在99 %以上），极低的盐含量和重金属元素，低粘度，高表面张 力，良好的溶剂相容性和贮存稳定性。特别地，染料纯度是影响喷墨墨水性能的主要指标之 〇
[0003] 现有的直接黄86的合成方法，氨基C酸（重氮组分）重氮化，然后与间甲苯胺（偶 合组分）进行偶合反应，由于间甲基苯胺的氨基邻、对位均具有发生偶合反应的能力，使得 偶合产物成分比较复杂，也不易有效分离，因此不能得到单一的对位偶合产物，产成品的液 相纯度只有80%左右，较低的纯度严重影响了染料的色光、溶解度和稳定性，同时老合成工 艺收率低（约为50-60%)造成的生产成本居高不下，致使该染料在喷墨打印应用领域具有 很大的缺陷性和限制性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种直接黄86染料的制备方法，以解决上述技术问题。
[0005] 直接黄86染料，其特征在于，直接黄86染料的结构式为
【主权项】
1. 直接黄86染料，其特征在于，直接黄86染料的结构式为
2. 直接黄86染料的制备方法，其特征在于， 步骤1，在搪瓷锅中加入水，亚硫酸氢钠，升温至40-60°C，加入甲醛反应一小时，合成 中间产物1 ; 步骤2,在上述中间产物溶液中加入间甲苯胺，控制温度在40-60 °C，PH在6-9反应，抽 滤得到滤饼； 步骤3,在锅内加入水、氨基C酸、冰、盐酸，在搅拌下于0-5°C加入亚硝酸钠溶液进行重 氮反应，加料时间为1小时，得到含有重氮盐的重氮浊液； 步骤4,将滤饼缓慢加入到有重氮盐的重氮浊液，用纯碱溶液维持中性介质，加料时间 一小时，得到一种黄色染料A ; 步骤5,将黄色染料A升温70-80°C，加入液碱调节PH强碱性，盐析过滤得到滤饼，即黄 色染料B ; 步骤6,缩合锅内加入冰和水，三聚氯氰，加入二分之一黄色染料B，加入碱剂，控制PH =4-7反应，在加入二分之一黄色染料B，控制温度40-60 °C，PH = 4-7反应，得到二次缩合 物； 步骤7,在二次缩合物中加入乙醇胺，控制温度100-120°C，PH控制在9-11，反应得到直 接黄86染料。
3. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：通过步骤1和步骤 2的反应，将间甲苯胺上的氨基临时封闭。
4. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：通过步骤5的水解 反应，将封闭氨基的基团脱离下来，使氨基恢复反应活性。
5. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤1中，水、亚硫 酸氢钠、甲醛的质量百分比为100 :20 :5. 6。
6. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤2中，还加入 盐，盐析抽滤得到滤饼。
7. 根据权利要求4所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：甲苯胺、盐的质量 百分比为20 :25。
8. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤3中，水、氨基 C酸、冰、盐酸、亚硝酸钠的质量百分比为200 :52. 7 :10. 15 :12. 5。
9. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤3中，先加入 水，再加入氨基C酸，打浆30分钟后加入盐酸，加入适量冰降温至0-5°C后，加入亚硝酸钠。
10. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤4中，中性介 质的 PH = 6. 5-7. 5。
11. 根据权利要求2所述的直接黄86染料的制备方法，其特征在于：步骤3得到的重 氮浊液用氨基磺酸消去过量亚钠后，再加入滤饼。
【专利摘要】本发明涉及精细化工领域。直接黄86染料的结构式为直接黄86染料在喷墨打印应用性能好，前景广阔。
【IPC分类】C09B43-32
【公开号】CN104761924
【申请号】CN201510040859
【发明人】施卫斌, 郑文军, 刁正平
【申请人】上海色如丹染料化工有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年1月27日