专利名称：一种复合活性黄染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种活性黄染料，特别是一种复合活性黄染料。
背景技术：
随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展，在运用活性染料对纤维素纤维进行染色时，对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求。由于单色品种染料对纤维材料着色后，各种性能指标的综合值难以达到令人满意的效果，如类似活性黄145结构的染料是一种异双活性基(一氯均三嗪基和乙烯砜基)染料，虽然它对纤维素纤维材料着色后，染织品有较高的染色牢度，但是它有两个较为明显的缺点即匀染性和重现性都比较差，所以两种或两种以上染料染料复配应用越来越受到业内人士的重视和关注。
曾经有人将活性黄27与类似活性黄145结构的染料复配后对纤维素纤维染色，使其在匀染性与色调的重现性上有了一定的改善，但在染深色与染浓色方面仍有欠缺，还有较大的上升空间。也有人将活性橙82与类似活性黄145结构的染料复配后对纤维素纤维材料染色，在能性上也有了一定的改善，但此种复合染料在对纤维素纤维材料进行染色时存在两大缺点1.活性黄145分子结构中含一氯均三嗪和乙烯砜活性基，只能在中温条件下进行染色。而活性橙82分子结构中含二氯均三嗪和乙烯砜活性基，二氯均三嗪在常温下就可以对纤维素纤维材料进行染色，乙烯砜活性基只能在中温条件下对纤维素纤维材料进行染色，也就是说活性黄145与活性橙82在染色温度上存在较大的差异。
2.活性黄145与活性橙82这两种染料对纤维的亲和力、上色率、固色率，对盐、碱和浴比的敏感度存在较大的个体差异，溶解度、匀染性、和移染性也存在较大的区别。
以上两点较为突出的矛盾，直接导致活性黄145与活性橙82复配对纤维素纤维材料染色时，上染时间不同步，造成色光重现性差和极高的色花率。
发明内容
本发明提供了一种复合活性黄染料，该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其染深色突出的优点。
本发明是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性黄染料，其特征是按重量份数计，它由60-99份的符合式(1)所示染料和1-40份的符合式(2)所示的染料复配而成 式(1)、式(2)中，R1、R2各自独立为-H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、-NHCONH2、-NHCOCH3、-NHCOC2H5；R3、R6为H或C1-C4烷基；R4、R5、R7、R8各自独立为-H、-SO3H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基；m、n为0-3的整数。
A为H或金属原子，如钾原子、钠原子；X、X1为卤素原子、如氟、氯、溴；Y、Y1为-CH＝CH2或-C2H4-U，U是离去基，是在碱性条件下可以分离的基团，可以是如-F、-Cl、Br、OSO3H、-SSO3H、-OCO-CH3、-OPO3H2、-OCO-C6H5、-OSO2-(C1-C4烷基)或-OSO2-N-(C1-C4烷基)，优选的U是-Cl、-OSO3H、-OPO3H2或-OCO-C6H5，特别优选-OSO3H；极佳的是-OSO3H盐酸形式-OSO3Na。
还可进一步限定为R1为H，R2为-NHCONH2，R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为H。
A为钠原子或钾原子，m为3，n为2。
X、X1为氯原子，Y、Y1为-C2H4OSO3Na或-CH＝CH2。
式(1)的染料是选自下列式(1-1)、(1-2)、(1-3)、(1-4)的化合物，
式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)、(2-4)的化合物， 优选为式(1)染料的重量份数90-99份，式(2)染料的重量份数为1-10份。
所述的复合活性黄染料用于印染纤维素纤维材料。
本发明所述的复合活性黄染料可用众所周知的方法来制备。
如将式(1)式(2)优选的染料重量份数经充分地机械混合而得到。单个符合式(1)、式(2)染料可用已知的方法来制备，如美国专利US4378313和日本专利JP07-247440分别对其进行了描述。式(1)式(2)的染料存在的形式有粉未、细粉、颗粒、液态都可用公知的方法来制备。
本发明所述的复合活性黄色染料对纤维素纤维材料进行染色时，一般需加入一些常用的助剂，如促染剂(Na2SO4或NaCl)、固色剂(NaOH、Na2CO3、NaHCO3)，为了加强手感，还可以加入柔软剂，有时为了特殊的用途，还可以加入一些针对功能助剂，如阻燃剂、静电剂。适用的染色方法有浸染、卷染、轧染、冷轧堆，优选浸染和轧染。适用的纤维材料主要是纤维素纤维材料，如棉花、黄麻、亚麻、苎麻、以及再生纤维素，其中纤维素纤维材料存在的形式可以是纤维、纱、机织物或针织物。
本发明所述的复合性黄染料两个组分均为单偶氮、双活性基(一氯均三嗪和乙烯砜基)，用于对纤维素纤维材料染色时属中温型，上染曲线接近，它们对纤维的亲和力、上染率、固色率，对电解质盐类对固色剂碱类，对浴比和染色温度的敏感度都比较接近，复合物之间有着出色的染色同步性和匀染性，并有较高的固色率和突出的染深性，有效地克服了由活性黄145和活性橙82复配的活性黄染料存在的缺陷，使纤维素纤维材料的染色品质得到重要的保障。
综上所述，本发明具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其染深色突出的优点。
具体实施例方式
各复合物的合成可用众所周知的方法，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1将90g符合式(1)染料(1-1)和10g符合式(2)染料(2-1)经充分地机械混匀而得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例2将含有90g式(1)染料(1-1)的水溶液和含有10g式(2)染料(2-1)的水溶液混合后搅匀干燥，得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例3将含有99g式(1)染料(1-2)和1g符合式(2)染料(2-2)经充分地机械混匀而得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例4将含有99g式(1)染料(1-2)和1g式(2)染料(2-2)的水溶液混合后搅匀干燥，得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例5将含有90g式(1)染料(1-1)和10g符合式(2)染料(2-2)经充分地机械混匀而得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例6将含有92g式(1)染料(1-2)和8g符合式(2)染料(2-1)经充分地机械混匀而得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
实施例7-11按照实施例1的复配方式，将下表中的符合式(1)和式(2)的染料按所描述的重量份数经充分地机械混匀后，都可以得到本发明的复合活性黄染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的黄色。
染色说明1将1.8份染料(1-1)和0.2份染料(2-1)溶于400份水中经充分搅拌后，向该体系中加入500份200g/l的氯化钠溶液，将100份棉织物放入染浴中，以1℃/分升温至60℃后，添加100份20g/l的碳酸钠溶液，并在此温度下染色1小时，然后将染织物进行漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比，得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明2将1.8份染料(1-1)和0.2份染料(2-2)溶于400份水中经充分搅拌后，向该体系中加入500份200g/l的氯化钠溶液，将100份棉织物放入染浴中，以1℃/分升温至60℃后，添加100份20g/l的碳酸钠溶液，并在此温度下染色1小时，然后将染织物进行漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明3将1.8份染料(1-3)和0.2份染料(2-3)溶于400份水中经充分搅拌后，向该体系中加入500份200g/l的氯化钠溶液，将100份棉织物放入染浴中，以1℃/分升温至60℃后，添加100份20g/l的碳酸钠溶液，并在此温度下染色1小时，然后将染织物进行漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明4将1.8份染料(1-4)和0.2份染料(2-4)溶于400份水中经充分搅拌后，向该体系中加入500份200g/l的氯化钠溶液，将100份棉织物放入染浴中，以1℃/分升温至60℃后，添加100份20g/l的碳酸钠溶液，并在此温度下染色1小时，然后将染织物进行漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比，得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明5将3.6份染料(1-2)和0.4份染料(2-2)溶于50份水中经充分搅拌后，用此溶液浸渍棉织物，使棉织物的轧余率为80％，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80％，染过的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比，得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明6将3.6份染料(1-1)和0.4份染料(2-2)溶于50份水中经充分搅拌后，用此溶液浸渍棉织物，使棉织物的轧余率为80％，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80％，染过的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比，得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明7
将3.6份染料(1-1)和0.4份染料(2-3)溶于50份水中经充分搅拌后，用此溶液浸渍棉织物，使棉织物的轧余率为80％，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80％，染过的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
染色说明8将3.6份染料(1-3)和0.4份染料(2-1)溶于50份水中经充分搅拌后，用此溶液浸渍棉织物，使棉织物的轧余率为80％，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80％，染过的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活性黄145相比，得到染色强度高、匀染性好、重现性好，更加深浓的艳丽的黄色。
使用效果列表如下
权利要求
1.一种复合活性黄染料，其特征在于按重量份数计，它由60-99份符合式(1)所示的染料和1-40份符合式(2)所示染料复配而成； 在所述的式(1)、式(2)中，R1、R2各自独立为-H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、-NHCONH2、-NHCOCH3、-NHCOC2H5；R3、R6为H或C1-C4烷基；R4、R5、R7、R8各自独立为-H、-SO3H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基；m、n为0-3的整数；A为H或金属原子，如钾原子、钠原子；X、X1为卤素原子、如氟、氯、溴；Y、Y1为-CH＝CH2或-C2H4-U，U是离去基，是在碱性条件下可以分离的基团，可以是如-F、-Cl、-Br、-OSO3H、-SSO3H、-OCO-CH3、-OPO3H2、-OCO-C6H5、-OSO2-(C1-C4烷基)或-OSO2-N-(C1-C4烷基)，优选的U是-Cl、-OSO3H、-OPO3H2或-OCO-C6H5，特别优选-OSO3H；极佳的是-OSO3H盐的形式-OSO3Na。
2.根据权利要求1所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的R1为H，R2为-NHCONH2，所述的R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为H。
3.根据权利要求1所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的A为钠原子或钾原子，所述的m为3，n为2。
4.根据权利要求1所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的X、X1为氯原子，所述的Y、Y1为-C2H4OSO3Na或-CH＝CH2。
5.根据权利要求1-4所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的式(1)的染料是选自下列式(1-1)、(1-2)、(1-3)、(1-4)的化合物，
6.根据权利要求1-4所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)、(2-4)的化合物，
7.根据权利要求1-4所述的复合活性黄染料，其特征在于所述的式(1)染料的重量份数为90-99份，式(2)染料的重量份数为1-10份。
8.根据权利要求7所述的复合活性黄染料，其特征在于它用于印染纤维素纤维材料。
全文摘要
一种复合活性黄染料，其特征在于按重量份数计，它由60－99份符合式(1)所示的染料和1－40份符合式(2)所示染料复配而成。本发明染料具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其染深色突出的优点。
文档编号D06P1/38GK101037547SQ20071010685
公开日2007年9月19日 申请日期2007年5月10日 优先权日2007年5月10日
发明者刘卫斌, 王华权, 严钦华, 沙振中, 李华龙, 尚爱国, 程翠云 申请人:湖北华丽染料工业有限公司