专利名称：一种复合活性棕染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及染料领域，特别是一种复合活性棕染料。
背景技术：
随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展，在运用活性染料对纤维 素纤维进行染色时，对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求，需要具有优异性能的 新型活性染料。现有的一种类似活性棕K-B3R结构的染料，其溶解度只有80g/l，染色过程 中产生大量污水。对纤维素纤维材料着色后，它的提升力不够，勻染性不好，不能染深色。
发明内容
本发明提供了一种复合活性棕染料，该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、 溶解度高、固色率高、染色同步性好、勻染性好、色调重现性好，尤其具有染深色突出的优
点ο本发明是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性棕染料，其特征是按 重量份数计，它由10-40份式(1)所示染料、10-20份式(2)所示染料和40-80份式(3)所
示染料复配而成在所述的式⑴、式⑵、式(3)中，RpR2S-^-SO3M;M是碱金属原子，如钠原子、钾原子。优选的是M为钠原子。式(1)的染料是下列化合物
4
式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)或(2-4)的化合物
式⑶的染料是选自下列式(3-1)或(3-2)的化合物 优选的重量份数是所述的式(1)染料的重量份数为15-30份，式(2)染料的重量 份数为15-20份，式(3)染料的重量份数为50-70份。
所述的复合活性棕染料用于印染纤维素纤维材料。本发明所述的复合活性棕染料可用众所周知的方法来制备。例如将式(1)、式
(2)、式(3)染料按重量份数配好，经充分地机械混合而得到。单个符合式(1)、式(2)、式
(3)染料的制备方法，可参阅中国专利CN1745147、美国专利US5131917和世界专利组织 W02006024639。本发明所述的复合活性棕染料对纤维素纤维材料进行染色时，一般需加入一些常 用的助剂，如促染剂(Na2SO4或NaCl)、固色剂(Na0H、Na2C03、NaHC03)，为了加强手感，还可以 加入柔软剂，有时为了特殊的用途，还可以加入一些功能助剂，如阻燃剂、静电剂。适用的染 色方法有浸染、卷染、轧染、冷轧堆，优选浸染和轧染。适用的纤维材料主要是纤维素纤维 材料，如棉花、黄麻、亚麻、苎麻、以及再生纤维素，其中纤维素纤维材料存在的形式可以是 纤维、纱、机织物或针织物。本发明所述的复合活性棕染料三个组分溶解度接近，用于对纤维素纤维材料染色 时都属中温型，上染曲线接近，它们对纤维的亲和力、上染率、固色率，对电解质盐类，对固 色剂碱类，对浴比和染色温度的敏感度都比较接近，复合物之间有着出色的染色同步性和 勻染性，并有较高的固色率和突出的染深性，有效地克服了活性棕K-B3R存在的缺陷，使纤 维素纤维材料的染色品质得到重要的保障。综上所述，本发明具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、勻染性好、 色调重现性好，尤其染深色突出的优点。
具体实施例方式各复合物的合成可用众所周知的方法，下面结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围不限于此。实施例1 将20g符合式(1)染料、15g符合式(2)染料(2-1)和65g符合式(3-1)染料经充 分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深 浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。 实施例2 将含有20g式(1)染料的水溶液、含有15g式(2)染料(2_1)的水溶液和含有65g 式(3)染料(3-1)的水溶液混合后搅拌均勻干燥，得到本发明的复合活性棕染料，此染料能 将纤维素纤维材料印染成得色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。实施例3 将15g符合式⑴染料、20g符合式⑵染料(2-2)和65g符合式(3)染料(3_2) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。
实施例4
将含有15g式(1)染料的水溶液、含有20g式(2)染料(2_2)的水溶液和含有65g 式(3)染料(3-2)的水溶液混合后搅拌均勻干燥，得到本发明的复合活性棕染料，此染料能 将纤维素纤维材料印染成得色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。实施例5 将20g符合式⑴染料、15g符合式⑵染料(2-1)和65g符合式(3)染料(3_2) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。实施例6 将15g符合式⑴染料、20g符合式⑵染料(2-2)和65g符合式(3)染料(3_1) 经充分地机械混合而得到本发明的复合活性棕染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得 色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。实施例7-10 按照实施例1的复配方式，将下表中的符合式(1)、式(2)和式(3)的染料按所描 述的重量份数经充分地机械混勻后，都可以得到本发明的复合活性棕染料，此染料能将纤 维素纤维材料印染成得色深浓、勻染性好、重现性好、染色牢度好的棕色。
以下实施例为本发明染料的应用实施例11染色将4g按实施例1制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于 500ml容量瓶中。吸取IOml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1. 8g硫酸钠，然后以 I0C /分钟的升温速度升到60°C，保持30分钟后加入Ig碳酸钠，再保持60°C染色30分钟， 随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70°C左右烘干， 其结果与活性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例12染色将4g按实施例2制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于 500ml容量瓶中。吸取IOml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1. 8g硫酸钠，然后以 I0C /分钟的升温速度升到60°C，保持30分钟后加入Ig碳酸钠，再保持60°C染色30分钟， 随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70°C左右烘干， 其结果与活性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例13染色将4g按实施例3制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于 500ml容量瓶中。吸取IOml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1. 8g硫酸钠，然后以 I0C /分钟的升温速度升到60°C，保持30分钟后加入Ig碳酸钠，再保持60°C染色30分钟， 随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70°C左右烘干， 其结果与活性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例14染色将4g按实施例4制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于 500ml容量瓶中。吸取IOml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1. Sg硫酸钠，然后以 I0C /分钟的升温速度升到60°C，保持30分钟后加入Ig碳酸钠，再保持60°C染色30分钟， 随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70°C左右烘干， 其结果与活性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例15染色将4g按实施例5制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于 500ml容量瓶中。吸取IOml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1. 8g硫酸钠，然后以 I0C /分钟的升温速度升到60°C，保持30分钟后加入Ig碳酸钠，再保持60°C染色30分钟， 随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70°C左右烘干， 其结果与活性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例16染色将4g按实施例6制得的染料混合物溶于50ml水中经充分搅拌后，用此溶液浸 渍棉织物，使棉织物的轧余率为80%，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80%，染过的织物在100-102°C的饱和水蒸 汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活 性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例17染色将4g按实施例7制得的染料混合物溶于50ml水中经充分搅拌后，用此溶液浸 渍棉织物，使棉织物的轧余率为80%，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和 200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80%，染过的织物在100-102°C的饱和水蒸 汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活 性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例18染色将4g按实施例8制得的染料混合物溶于50ml水中经充分搅拌后，用此溶液浸 渍棉织物，使棉织物的轧余率为80%，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和 200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80%，染过的织物在100-102°C的饱和水蒸 汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活 性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例19染色将4g按实施例9制得的染料混合物溶于50ml水中经充分搅拌后，用此溶液浸 渍棉织物，使棉织物的轧余率为80%，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和 200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80%，染过的织物在100-102°C的饱和水蒸 汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活 性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。实施例20染色将4g按实施例10制得的染料混合物溶于50ml水中经充分搅拌后，用此溶液浸 渍棉织物，使棉织物的轧余率为80%，然后烘干，接着在室温用含20g/l的碳酸钠溶液和 200g/l的氯化钠溶液浸该织物，使其轧余率为80%，染过的织物在100-102°C的饱和水蒸 汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸腾下用非离子型洗涤剂皂煮15分钟，再漂洗干燥。其结果与活 性棕K-B3R相比得到染色强度高、勻染性好、重现性好、更加深浓艳丽的棕色。下表为本发明复合活性棕染料与活性棕K-B3R染料应用指标检测对比
权利要求
一种复合活性棕染料，其特征在于按重量份数计，它由10 40份式(1)所示染料、10 20份式(2)所示染料和40 80份式(3)所示染料复配而成在所述的式(1)、式(2)、式(3)中，R1、R2为 H或 SO3M；M是碱金属原子，包括钠原子、钾原子。FSA00000178651100011.tif
2.根据权利要求1所述的复合活性棕染料，其特征在于所述的M为钠原子。
3.根据权利要求1或2所述的复合活性棕染料，其特征在于所述的式(1)染料是下 列化合物OH NH2NaO3SOH2CH2CO2SSO2CH2CH2OSO3NaSO3Na(1)<
4.根据权利要求1或2所述的复合活性棕染料，其特征在于所述的式(2)染料是选自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)或(2-4)的化合物H0HH-NYVN、^NSO3NaSO,NaH、4 VnN、^NSO2CH2CH2OSO3Na(2-1)， SO2CH2CH2OSO3Na(2—2)，
5.根据权利要求1或2所述的复合活性棕染料，其特征在于所述的式(3)染料是选 自下列式(3-1)或(3-2)的化合物
6.根据权利要求1或2所述的复合活性棕染料，其特征在于所述的式(1)染料的重量 份数为15-30份，式(2)染料的重量份数为15-20份，式(3)染料的重量份数为50-70份。
7.根据权利要求1或2所述的复合活性棕染料的用途，其特征在于它用于印染纤维 素纤维材料。
全文摘要
本发明提供了一种复合活性棕染料，按重量份数计，它由10-40份式(1)所示染料、10-20份式(2)所示染料和40-80份式(3)所示染料复配而成。该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，染深色突出的优点，尤其适用于印染纤维素纤维材料。
文档编号D06P1/38GK101906257SQ20101022118
公开日2010年12月8日 申请日期2010年7月1日 优先权日2010年7月1日
发明者姜梅玲, 崔孟元, 朱训杰, 杨志安, 艾良军 申请人:湖北华丽染料工业有限公司