[0025]图6为实施例2中&^必2量子点的透射电镜图；
[0026]图7为实施例2中&^必2量子点的XRD衍射图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0028]实施例1
[0029]0.0301g硫代乙酰胺(TAA)溶于20mL —缩二乙二醇(DEG)中，制备成阴离子溶液。0.0966g硝酸铜和0.1616g硝酸铁溶解在20mL DEG中，制备成阳离子溶液备用。将上述20mL阳离子溶液加入10mL三口烧瓶中，油浴升温至160°C回流。阴离子溶液迅速注射到上述溶液中回流60分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在6000rpm转速下离心8分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到CuFeS2荧光量子点。
[0030]图1为CuFeS2量子点的发射光谱图，可以看出CuFeS 2量子点具有良好的荧光性能，发射峰在640nm左右。图2为本实施例合成的&^必2量子点的透射电镜照片，表明合成的CuFeS2量子点为球形的颗粒，颗粒大小在5nm以内，粒径分布窄，并且颗粒在水中分布均匀。图3为其XRD衍射图，可以看到CuFeS2量子点的衍射峰属于四方晶系的黄铜矿结构(chalcopyrite)，与JCPDS卡片上的74-1737中的(:沾必2衍射峰完全一致，说明合成了&^必2量子点。图4为制备样品的磁化曲线，可以看出样品具有磁性。
[0031]实施例2
[0032]0.0301g硫代乙酰胺(TAA)溶于20mL乙二醇(EG)中，制备成阴离子溶液。0.0966g硝酸铜和0.1616g硝酸铁溶解在20mL EG中，制备成阳离子溶液备用。将上述20mL阳离子溶液加入10mL三口烧瓶中，油浴升温至120°C回流。阴离子溶液迅速注射到上述溶液中回流45分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在6000rpm转速下离心8分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到&^必2量子点。
[0033]图5为CuFeS2量子点的发射光谱图，可以看出CuFeS 2量子点具有良好的荧光性能，发射峰在620nm左右。图6为本实施例合成的&^必2量子点的透射电镜照片，表明合成的&^必2量子点为球形的颗粒。图7为其XRD衍射图，可以看到CuFeS 2量子点的衍射峰属于四方晶系的黄铜矿结构(chalcopyrite)，与JCPDS卡片上的74-1737中的(:沾必2衍射峰完全一致，说明合成了子点。
[0034]实施例3
[0035]0.0301g硫代乙酰胺(TAA)溶于20mL水中，制备成阴离子溶液。0.0483g硝酸铜和0.2424g硝酸铁溶解在20mL水中，制备成阳离子溶液备用。将上述20mL阳离子溶液加入10mL三口烧瓶中，油浴升温至90°C回流。阴离子溶液迅速注射到上述溶液中回流75分钟。反应结束后将溶液冷却至室温。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在6000rpm转速下离心8分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到&^必2量子点。
【主权项】
1.一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS 2荧光量子点的制备方法，包括: (1)将含硫化合物溶于水性溶剂中，室温下搅拌，得到含硫化合物溶液；其中，含硫化合物溶液的浓度为0.02?lmol/L ; (2)将含铜化合物和含铁化合物溶于水性溶剂中，室温下搅拌，得到浓度为0.02?lmol/L的阳离子溶液；其中，阳离子溶液中铜和铁的摩尔比为10:1?1:10 ; (3)在90?180°C下，将步骤⑴中的含硫化合物溶液注射加入到步骤⑵中的阳离子溶液中，回流搅拌10?90min，得到含有CuFeS2荧光量子点的溶液；其中，两种阳离子的总摩尔量与含硫化合物的摩尔比为1:2?10 ； (4)向步骤(3)中的溶液中加入丙酮，分离，得到沉淀；将得到的沉淀再次分散于丙酮中，离心，洗涤，得到CuFeS2荧光量子点。2.根据权利要求1所述的一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中含硫化合物为硫化钠、硫代乙酰胺、巯基丙酸、巯基烟酸或巯基丙酸盐。3.根据权利要求1所述的一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含铜化合物为硝酸铜、醋酸铜或氯化铜，含铁化合物为硝酸铁、醋酸铁或氯化铁。4.根据权利要求1所述的一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和步骤(2)中水性溶剂为水、乙二醇或者一缩二乙二醇。5.根据权利要求1所述的一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS2荧光量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中洗涤为丙酮洗涤。
【专利摘要】本发明涉及一种水相合成具有磁性的三元铜铁硫CuFeS2荧光量子点的制备方法，包括：将含硫化合物溶于水性溶剂中，室温下搅拌，得到含硫化合物溶液；将含铜化合物和含铁化合物溶于水性溶剂中，室温下搅拌，得到阳离子溶液；在90～180℃下，将含硫化合物溶液注射加入到阳离子溶液中，回流搅拌，得到含有CuFeS2荧光量子点的反应液；加入丙酮，分离，得到沉淀；再次离心，洗涤，即得。本发明得到的CuFeS2量子点的尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好、具有磁性。本发明的方法工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。
【IPC分类】B82Y20/00, B82Y40/00, C09K11/60, C01G49/12, C09K11/02
【公开号】CN105154060
【申请号】CN201510430232
【发明人】王宏志, 车东晨, 张青红, 李耀刚
【申请人】东华大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月21日