一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，包括如下重量百分比的组分：可降解纤维FCL 0.6?1.0％，高强度延展性堵漏剂GYD 2?15％，酸溶性凝胶堵漏剂SHD 3?8％，其余为钻井泥浆。根据本发明的高酸溶复合堵漏液，可降解纤维FCL能够在漏失地带形成强的三维空间网状结构，有利于高强度延展性堵漏剂GYD形成桥堵来控制漏失，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力。
【专利说明】
一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液
技术领域
[0001] 本发明涉及油井作业堵漏技术领域，具体涉及一种用提高地层承压能力高酸溶复 合堵漏液。
【背景技术】
[0002] 井漏，是指在油气勘探开发的钻井、修井等作业过程中，井内工作流体(钻井液、修 井液、固井水泥浆等）漏入地层的一种复杂情况。井漏的直观表现是地面泥浆罐液面的下 降、或井口无钻井液返出、或井口钻井液返出量小于钻井液排量(不包括井下正常消耗）。井 漏的危害表现在:损失大量的钻井液，甚至使钻进无法维持;消耗大量的堵漏材料;耗费钻 井时间；影响地质录井工作的正常进行;可能造成井塌、卡钻、井喷等其它井下复杂情况或 事故;造成严重储层伤害，使钻探成本上升，给勘探开发工作造成极大的影响和巨大的经济 损失。
[0003] 地层漏失主要表现为：（1)低压天然渗透层的漏失，这种情况多发生在天然裂缝 型、孔隙裂缝型、缝洞型和溶洞型储层中。（2)诱导压裂缝造成的漏失。
[0004] 目前，针对钻井施工过程中发生的漏失采用的堵漏方法，有多种堵漏工艺，总体可 以分为两类:一类为常规LCM堵漏一一主要使用颗粒状、片状材料加到钻井液或水泥浆中； 一类为特殊堵漏一一特殊水泥、交联聚合物、膨胀性颗粒浆、增强填塞物等，或在高浓度聚 合物体系中加入各种桥堵剂。其堵漏机理是，高粘液体、桥堵剂和聚合物在孔隙、裂缝或溶 洞中架桥堵塞并在岩石表面形成滤饼。但是实践中应用以上介绍的常规LCM堵漏方法和特 殊堵漏方法时，封堵能力差，堵漏时效低，堵漏承压能力低。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵 漏液，能够提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力，满足裂缝和溶洞性漏失地层堵漏的需 要。
[0006] 本发明的发明人通过对石油用可降解纤维和架桥粒子的堵漏机理的研究，成功发 明了一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液。
[0007] 所述提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液包括如下重量百分比的组分:可降解 纤维FCL 0.6-1.0% ;高强度延展性堵漏剂GYD 2-15%;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 3-8%;其余 为钻井泥楽·。
[0008] 优选地，所述提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液包括如下重量百分比的组 分：可降解纤维FCL 0.8-1.0 % ;高强度延展性堵漏剂GYD 4-10 % ;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 4-8%，其余为钻井泥衆。
[0009] 以下对提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的各种组分进行详细说明。
[0010] 1、可降解纤维FCL
[0011] 石油用可降解纤维是由加有抗老化剂的有机聚合物经热熔、拉丝、表面涂覆、短切 等工序制成的一种高强有机聚合物单丝短纤维。
[0012]本发明中使用的可降解纤维FCL为聚丙烯纤维，是由聚丙烯树脂经特殊加工处理 制成，其外观为切成一定长度的白色纤维束，每一束中有几百根单丝纤维，每根单丝纤维都 是圆形截面。其主要性能为，密度:0.9-1. Og/cm3;长度：3-25mm;单丝直径：18-32μπι;软化 点：160-170°C。与其它纤维如玻璃纤维、亚麻纤维的最大区别在于，可降解纤维FCL在水和 钻井液中能很好很快地均匀分散。
[0013]石油用可降解纤维FCL在泥浆中能很快分散形成三维空间网状结构，与堵漏液中 的其它颗粒材料相互缠绕形成复合体，封堵漏失层。
[0014] 可降解纤维FCL可从市场上购买得到，例如，由北京科麦仕油田化学剂技术有限公 司生产的石油用可降解纤维FCL。关于可降解纤维FCL的性能，可以参看"纤维水泥浆堵漏实 验研究"，谷穗等，《探矿工程(岩土钻掘工程)》，第36卷第4期，2009年。
[0015] 2、高强度延展性堵漏剂GYD
[0016]所述高强度延展性堵漏剂GYD包含如下重量份的组分:铝或铝合金粉末40-65份； 膨胀性石墨10-15份;碳化娃1-5份;氧化妈5-15份;漂珠5-15份;碳酸钡1-5份;和二氧化猛 0.H份。
[0017]优选地，所述高强度延展性堵漏剂GYD包含如下重量份的组分:铝或铝合金粉末55 份;膨胀性石墨12份;碳化硅3份;氧化钙10份;漂珠10份;碳酸钡3份;和二氧化锰0.5份。 [0018] 其中，铝或铝合金粉末的平均粒径在100-500μπι;膨胀性石墨、碳化硅的平均粒径 为150-300μηι;氧化妈、漂珠、碳酸钡、二氧化猛的平均粒径为50-200μηι。
[0019]本发明还提供了一种高强度延展性堵漏剂GYD的制备方法，包括：
[0020] (1)准备如下重量份的组分：
[0021 ] 铝或铝合金粉末40-65份;膨胀性石墨10-15份;碳化硅1-5份;氧化钙5-15份;漂珠 5-15份;碳酸钡1-5份;和二氧化锰0.1-1份；
[0022] (2)将铝或铝合金粉末加入到坩埚中并加热至600_800°C，使原料熔化；
[0023] (3)搅拌下向步骤(2)的熔体中加入膨胀性石墨和碳化硅粉末，使膨胀性石墨和碳 化硅粉末在熔体中分布均匀，在600-800 °C下保持5-15分钟；
[0024] (4)将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰粉碎并混合均匀；
[0025] (5)然后在搅拌下将步骤(4)的混合物加入到步骤(3)的熔体中；在均匀混合后，在 600-800°C下保持5-15分钟，然后冷却；
[0026] (6)将冷却后的产物加入到粉碎机中进行粉碎，然后过筛，得到所述高强度延展性 堵漏剂颗粒。
[0027] 其中，在步骤(2)中，铝或铝合金粉末的平均粒径为100-500μπι，优选200-400μπι。所 述铝合金可为铝镁合金，但不限于此。
[0028]将包含铝或铝合金的原料混合物加入到坩埚中并加热至600-800 °C，优选650-750 °C，然后保持在该温度下，直至原料混合物熔化。
[0029]在步骤(3)中，将膨胀性石墨、碳化硅粉碎至平均粒径为150-300μπι，可以采用球磨 机将原料磨碎。
[0030]在膨胀性石墨和碳化硅粉末在熔体中分布均匀后，优选在650-750 °C保持10-15分 钟。
[0031] 在铝或铝合金粉末中加入膨胀性石墨和碳化硅，可以增加熔体的粘度，并可以调 节制成的泡沫铝的孔隙率和孔径分布。
[0032] 在步骤(4)中，将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰粉碎并混合均匀，氧化钙、漂珠、 碳酸钡、二氧化锰混合物的平均粒径为50-200μπι。
[0033] 在步骤(5)中，将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰的混合物加入到熔体中，搅拌使 其在熔体中均匀分布。在均匀混合后，在600-800 °C下保持5-15分钟，优选在650-750 °C保持 10-15分钟，然后自然冷却，也可以采用水冷或风冷的方法进行冷却。
[0034]在步骤(6)中，将冷却后的产物在粉碎机中进行破碎，然后收集粒径为2-100目（8-0.15mm)的颗粒产物。
[0035] 更优选地，分别收集不同粒径级别的堵漏剂颗粒：
[0036] 2-5目，对应的毫米数为8-4mm;
[0037] 5-10目，对应的毫米数为4-2mm;
[0038] 10-20目，对应的毫米数为2-0.85mm;
[0039] 20-40目，对应的毫米数为0.85-0.42mm;
[0040] 40-70目，对应的毫米数为0.42-0.21mm;
[0041] 70-100 目，对应的毫米数为0.21-0.15mm。
[0042] 可以将上述不同粒径级别的堵漏剂颗粒用于不同开度裂缝进行堵漏操作，或者将 不同粒径级别的堵漏剂颗粒按比例混合进行堵漏操作。
[0043] 高强度延展性堵漏剂GYD的酸溶率达90%以上。
[0044] 3、酸溶性凝胶堵漏剂SHD
[0045]酸溶性凝胶堵漏剂SHD是一种集高失水、高强度和高酸溶率于一体的高效堵漏剂， 酸溶性凝胶堵漏剂SHD用于漏层时，在压差作用下迅速失水，很快形成具有一定初始强度的 滤饼而封堵漏层，其初始承压能力可达到4MPa以上。
[0046]酸溶性凝胶堵漏剂SHD酸溶率达80%以上，有利于酸化解堵。
[0047]本发明中使用的酸溶性凝胶堵漏剂SHD包含海泡石纤维。
[0048]酸溶性凝胶堵漏剂SHD可以从市场购买得到，例如，可以使用北京科麦仕油田化学 剂技术有限公司生产的酸溶性凝胶堵漏剂SHD。
[0049] 4、钻井泥浆
[0050] 钻井泥浆即为钻井施工过程中使用的泥浆，用于在钻井施工过程中稳定井壁、携 带岩肩、传递水马力、冷却钻头、穿越漏层等。
[0051] 本发明还提供了一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制备方法，包括：
[0052] (a)在泥浆罐中加入钻井泥浆，充分搅拌均匀；
[0053] (b)向泥浆罐中加入可降解纤维FCL，并搅拌均匀；
[0054] (c)向泥浆罐中依次加入高强度延展性堵漏剂GYD和酸溶性凝胶堵漏剂SHD，搅拌 直至混合均匀，得到提高地层承压能力的高酸溶率堵漏液。
[0055]本发明的发明人通过对石油用可降解纤维和架桥粒子的堵漏机理的研究，成功发 明一种提高地层承压能力和高酸溶率堵漏技术，通过石油用可降解纤维FCL和架桥粒子的 结合封堵，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力，满足裂缝和溶洞性漏失地层堵漏的需 要;同时提高堵漏材料的酸溶性，有利于现场酸化解堵，保护油层。
[0056]在钻井泥浆中加入石油用可降解纤维FCL，由于石油用可降解纤维FCL在钻井泥浆 中能够均匀分散，当其进入高渗透性地层(天然裂缝性地层、孔洞地层），石油用可降解纤维 FCL能够在漏失地带形成强的三维空间网状结构，相互缠绕，与泥浆中的固相形成复合体， 有利于钻井液内的固相形成桥堵来控制漏失，重新开始循环实现堵漏;然后加入固相颗粒 架桥粒子在这种网状结构中形成桥接能够更好阻止漏失。
[0057]本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的承压能力大于20MPa。复合堵 漏液的整体酸溶率达到80%以上，有利于酸化解堵，保护油气层。
[0058]本发明的有益效果：
[0059] (1)根据本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，可降解纤维FCL能够在 漏失地带形成强的三维空间网状结构，有利于高强度延展性堵漏剂GYD形成桥堵来控制漏 失，提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力，满足裂缝和溶洞性漏失地层堵漏的需要。
[0060] (2)本发明堵漏液承压能力大于20MPa，复合堵漏液的整体酸溶率达到80%以上， 可有效解堵，保护油气层。
[0061] (3)配方及施工工艺简单，与常规堵漏材料相比，可减少用量40%以上。
[0062] (4)本发明堵漏液的堵漏效果好，对于严重的裂缝性漏失，成功率85%以上。
【具体实施方式】
[0063]下面结合实施例来对本发明做详细的描述，但本发明并不限于这些实施例。
[0064] 一、提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制备
[0065]可降解纤维FCL和酸溶性凝胶堵漏剂SHD购自北京科麦仕油田化学剂技术有限公 司。
[0066]使用钻井泥浆作为基浆，钻井泥浆可在钻井队现场施工配制。
[0067]钻井泥浆的密度一般为1 · l-2.3g/cm3,漏斗粘度>60s。
[0068] 实施例1
[0069]制备提尚地层承压能力的尚酸溶复合堵漏液 [0070] (1)原料准备
[0071]可降解纤维FCL lg;高强度延展性堵漏剂GYD 15g;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 8g;钻 井泥衆76g。
[0072]其中，可降解纤维FCL和酸溶性凝胶堵漏剂SHD购自北京科麦仕油田化学剂技术有 限公司。
[0073] 高强度延展性堵漏剂GYD通过如下方法制备：
[0074] (a)准备原料：
[0075]铝粉末55g;膨胀性石墨12g;碳化硅3g;氧化钙10g;漂珠10g;碳酸钡3g;和二氧化 猛0.5g;
[0076] 其中，铝粉末的粒径为200-400μπι。
[0077] (b)将铝粉末加入到坩埚中并加热至720°C，使原料完全熔化。
[0078] (c)用球磨机将膨胀性石墨和碳化硅粉碎至平均粒径为150-300μπι;然后将粉碎后 的膨胀性石墨和碳化硅加入到步骤(b)的铝熔体中，使膨胀性石墨和碳化硅粉末在熔体中 分布均匀，在700 °C下保持10分钟。
[0079] (d)将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰粉碎并混合均匀，氧化钙、漂珠、碳酸钡、二 氧化锰的平均粒径为50-200μπι。
[0080] (e)然后在搅拌下将步骤(d)的混合物加入到步骤(c)的熔体中；在均匀混合后，在 700 °C下保持10分钟，然后自然冷却。
[0081] (f)将冷却后的产物加入到粉碎机中进行粉碎，然后过筛，分别收集2-5目、5-10 目、10-20目、20-40目、40-70目、70-100目的不同粒径级别的产物，得到所述高强度延展性 堵漏剂颗粒。
[0082] (2)提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制备
[0083] (a)在泥浆罐中加入钻井泥浆，充分搅拌均匀，搅拌机在配堵漏液期间保持连续运 转；
[0084] (b)向泥浆罐中加入石油用可降解纤维FCL，并搅拌均匀；
[0085] (c)最后在泥浆罐中依次加入高强度延展性堵漏剂GYD和酸溶性凝胶堵漏剂SHD， 不断搅拌直至混合均匀，得到提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液。
[0086] 实施例2
[0087]制备提尚地层承压能力的尚酸溶复合堵漏液
[0088] (1)原料准备
[0089] 可降解纤维FCL 0.8g;高强度延展性堵漏剂GYD 10g;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 6g; 钻井泥楽·83.2g。
[0090] 其中，可降解纤维FCL和酸溶性凝胶堵漏剂SHD购自北京科麦仕油田化学剂技术有 限公司。
[0091 ] 高强度延展性堵漏剂GYD通过如下方法制备：
[0092] (a)准备原料：
[0093]错镁合金粉末45g;膨胀性石墨10g;碳化娃2g;氧化妈8〖;漂珠8g;碳酸钡3g;和二 氧化锰0.5g;
[0094] 其中，铝镁合金粉末的粒径为200-400μπι。
[0095] (b)将铝粉末加入到坩埚中并加热至710°C，使原料完全熔化。
[0096] (c)用球磨机将膨胀性石墨和碳化硅粉碎至平均粒径为150-300μπι;然后将粉碎后 的膨胀性石墨和碳化硅加入到步骤(b)的铝熔体中，使膨胀性石墨和碳化硅粉末在熔体中 分布均匀，在700 °C下保持10分钟。
[0097] (d)将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰粉碎并混合均匀，氧化钙、漂珠、碳酸钡、二 氧化锰的平均粒径为50-200μπι。
[0098] (e)然后在搅拌下将步骤(d)的混合物加入到步骤(c)的熔体中；在均匀混合后，在 700 °C下保持10分钟，然后自然冷却。
[0099] (f)将冷却后的产物加入到粉碎机中进行粉碎，然后过筛，分别收集2-5目、5-10 目、10-20目、20-40目、40-70目、70-100目的不同粒径级别的产物，得到所述高强度延展性 堵漏剂颗粒。
[0100] (2)提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制备
[0101]可降解纤维FCL 0.8g;高强度延展性堵漏剂GYD 10g;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 6g; 钻井泥浆83.2g。
[0102] (a)在泥浆罐中加入钻井泥浆，充分搅拌均匀，搅拌机在配堵漏液期间保持连续运 转；
[0103] (b)向泥浆罐中加入石油用可降解纤维FCL，并搅拌均匀；
[0104] (c)最后在泥浆罐中依次加入高强度延展性堵漏剂GYD和酸溶性凝胶堵漏剂SHD， 不断搅拌直至混合均匀，得到提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液。
[0105] 二、提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的的性能测试
[0106] 在室内采用模拟实验对本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液进行了 性能评价。实验采用长度30cm的钢制裂缝模块，裂缝壁面光滑，裂缝模块可以组合成不同的 裂缝宽度(缝宽l_5mm)，对堵漏剂在不同裂缝宽度条件下进行堵漏效果评价。
[0107] 通过滤失量的变化来反映本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的封 堵能力。在80°C和5MPa的压力下，测试实施例1和2制备的提高地层承压能力的高酸溶复合 堵漏液在2-5_缝宽下的漏失量，测试结果见表1。
[0108] 表1
[0109]
[0110]
[0111]结果说明，本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液有很强的封堵性能， 实现了对裂缝的成功封堵。
[0112] 用高温高压承压封堵试验装置对实施例1和2制备的提高地层承压能力的高酸溶 复合堵漏液进行试验，缝宽4mm，温度设定为160°C，以l_2MPa/30Min的速度缓缓加压，压力 达到20MPa后，保持此压力5小时，实施例1和2的堵漏液均未出现压力突降现象，说明本发明 的堵漏液的承压能力在160 °C可达到20MPa以上。
[0113] 对实施例1和2制备的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的酸溶率进行测定， 在80°C水浴下，用15wt %的盐酸浸泡2小时的酸溶率为80 %以上。
[0114]本发明的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液具有优异的堵漏能力和承压能 力，能够满足裂缝和溶洞性漏失地层堵漏的需要。
【主权项】
1. 一种提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，包括如下重量百分比的组分:可降解 纤维FCL 0.6-1.0% ;高强度延展性堵漏剂GYD 2-15%;酸溶性凝胶堵漏剂SHD 3-8%;其余 为钻井泥楽·; 其中，所述高强度延展性堵漏剂GYD包含如下重量份的组分： 铝或铝合金粉末40-65份;膨胀性石墨10-15份;碳化硅1-5份;氧化钙5-15份;漂珠5-15 份;碳酸钡1-5份;和二氧化锰0.1-1份。2. 根据权利要求1所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，包括如下重量百分 比的组分:可降解纤维FCL 0.8-1.0% ;高强度延展性堵漏剂GYD4-10% ;酸溶性凝胶堵漏剂 SHD 4-8%;其余为钻井泥浆。3. 根据权利要求1或2所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，其中， 所述高强度延展性堵漏剂GYD包含如下重量份的组分:铝或铝合金粉末55份;膨胀性石 墨12份;碳化硅3份;氧化钙10份;漂珠10份;碳酸钡3份;和二氧化锰0.5份。4. 根据权利要求1所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，其中，所述高强度延 展性堵漏剂GYD是通过如下方法制备的： (1) 按重量份准备原料： 铝或铝合金粉末40-65份;膨胀性石墨10-15份;碳化硅1-5份;氧化钙5-15份;漂珠5-15 份;碳酸钡1-5份;和二氧化锰0.1-1份； (2) 将铝或铝合金粉末加入到坩埚中并加热至600-800°C，使原料熔化； (3) 搅拌下向步骤(2)的熔体中加入膨胀性石墨和碳化硅粉末，使膨胀性石墨和碳化硅 粉末在熔体中分布均匀，在600-800 °C下保持5-15分钟； (4) 将氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰粉碎并混合均匀； (5) 然后在搅拌下将步骤(4)的混合物加入到步骤(3)的熔体中；在均匀混合后，在600-800 °C下保持5-15分钟，然后冷却； (6) 将冷却后的产物加入到粉碎机中进行粉碎，然后过筛，得到所述高强度延展性堵漏 剂颗粒。5. 根据权利要求4所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，其中， 铝或铝合金粉末的平均粒径在100-500μπι;膨胀性石墨、碳化硅的平均粒径为150-300μ m;氧化钙、漂珠、碳酸钡、二氧化锰的平均粒径为50-200μπι。6. 根据权利要求4所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液，其中， 在步骤(6)中，收集粒径为0. l-10mm的产物颗粒。7. 权利要求1-6中任一项所述的提高地层承压能力的高酸溶复合堵漏液的制备方法， 包括： (a) 在泥浆罐中加入钻井泥浆，充分搅拌均匀； (b) 向泥浆罐中加入可降解纤维FCL，并搅拌均匀； (c) 向泥浆罐中依次加入高强度延展性堵漏剂GYD和酸溶性凝胶堵漏剂SHD，搅拌直至 混合均匀，得到提高地层承压能力的高酸溶率堵漏液。
【文档编号】C09K8/42GK106085388SQ201610405313
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】张宁, 吕述奇, 张宇
【申请人】北京科麦仕油田化学剂技术有限公司, 中石大石油工程研究中心股份有限公司