烧结炉和一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法与流程

1.本技术涉及碳化钽涂层制备领域，特别涉及一种烧结炉和一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法。


背景技术：

2.本部分提供的仅仅是与本技术相关的背景信息，其并不必然是现有技术。
3.相关技术中，在半导体晶体生长领域，石墨材料器件得到广泛应用，例如石墨加热器、石墨坩埚、夹具等。石墨材料具有很多独特的性能，如：是热和电的良导体、高化学稳定性、耐高温、热膨胀系数小、抗热震性强、容易加工、价格比钨、钼、钽便宜等特点，是一种重要的无机非金属材料。
4.第三代半导体晶体生长环境温度高达2100～2400℃，并且在尺寸较小的生长空间中，存在着复杂的气氛环境，升华的源粉体(硅、铝)气氛有较高的反应活性，能够侵蚀石墨材料器件，石墨材料器件表面颗粒进入晶体中造成包裹物等晶体缺陷，进而对晶体、半导体的性能和品质产生重大的影响，而石墨材料表面增加碳化钽涂层的覆盖则能够很好的解决这个问题。
5.碳化钽是一种具有高熔点(3880℃)、高强度和化学稳定性较好的高温陶瓷材料，高温环境下有优异的抗化学腐蚀性和抗氧化性能的特点，使其可作为一种高温涂层应用于石墨材料器件表面，赋予器件更加优异的抗腐蚀能力，有效起到保护作用，从而在第三代半导体的实际晶体生长中起到减少缺陷提高晶体质量，增加石墨材料器件的重复使用率，降低生成成本的作用。
6.目前，国内外低成本制备碳化钽涂层普遍采用的方法为：采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述石墨器件表面，最后将喷好或刷好涂层的器件进行预温与烧结处理，即可在器件上得到一层碳化钽涂层。该方法不可避免的要将带有碳化钽悬浊液的石墨器件进行烧结处理，主要采用的烧结方式是在器件周围使用外加热器加热，石墨材料器件直接面对加热源，容易发生局部氧化，降低石墨材料件使用寿命，甚至影响后续长晶质量，并且外加热器长时间使用容易产生损耗，造成成本增加，因此如何延长石墨材料的使用寿命是目前需要解决的问题。


技术实现要素：

7.本技术的目的是提供一种烧结炉和一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法，以延长石墨器件的使用寿命。为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：
8.本技术第一方面的实施例提出一种烧结炉，用于在石墨基体上烧结碳化钽涂层。烧结炉包括炉壳、第一电极和第二电极。炉壳的内部形成有空腔，空腔配置为烧结石墨基体的容纳空间。第一电极的一端与石墨基体的一侧接触，且第二电极的一端与石墨基体的另外一侧接触，当给第一电极和第二电极施加电压时，第一电极、第二电极和石墨基体形成导电回路。
9.根据本技术实施例中的烧结炉，在对石墨基体进行烧结时，可以先将涂覆有碳化钽悬浊液的石墨基体置于空腔内，然后将石墨基体没有涂覆碳化钽悬浊液的部位分别与第一电极和第二电极电性连接，当给第一电极和第二电极施加电压时，第一电极、第二电极和石墨基体形成导电回路，由于石墨基体为石墨材质，因此该石墨基体能够在导通的时候发热，进而利用石墨基体的自发热烧结涂覆有碳化钽悬浮液的石墨基体。通过本实施例中的烧结炉烧结而成的石墨基体，其自身不会出现损耗，保障了后续长晶质量，进而能够延长石墨基体的使用寿命，而且由于不必设置加热器，因此有效降低生产成本有利于产业化生产。
10.另外，根据本技术实施例的，还可以具有以下附加的技术特征：
11.在本技术的一些实施例中，所述炉壳包括第一炉盖、第二炉盖和侧炉桶，所述第一炉盖和所述第二炉盖分别设置在所述侧炉桶的两端，所述第一炉盖、所述第二炉盖和所述侧炉桶合围形成所述空腔。
12.在本技术的一些实施例中，所述第一电极包括第一石墨电极和第一金属电极，所述第一石墨电极和所述第一金属电极电性连接，所述第一石墨电极配置为与所述石墨基体的其中一部分连接。
13.在本技术的一些实施例中，所述第二电极包括第二石墨电极和第二金属电极，所述第二石墨电极和所述第二金属电极电性连接，所述第二石墨电极配置为与所述石墨基体的其中一部分连接。
14.在本技术的一些实施例中，所述烧结炉还包括保温腔，所述保温腔设置在所述空腔内，所述保温腔的内部形成有真空室，所述保温腔还包括与所述真空室连通的进气口和出气口，待烧结石墨基体设置在所述真空室内，所述第一电极和所述第二电极穿过所述保温箱与所述石墨基体的一部分连接。
15.本技术第二方面的实施例提出了一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法，基于第一方面任一项实施例中的烧结炉而实施，所述方法的步骤包括：
16.将涂覆有碳化钽悬浊液的石墨基体放置在所述烧结炉内；
17.将所述石墨基体中未涂覆碳化钽悬浊液的一侧分别与所述第一电极和所述第二电极连通；
18.给所述第一电极和所述第二电极施加电压以使所述第一电极、所述第二电极和所述石墨基体形成回路。
19.在本技术的一些实施例中，所述烧结炉还包括保温腔，所述保温腔设置在所述空腔内，所述保温腔的内部设置有真空室，以及与所述真空室连通的进气口和出气口，所述将涂覆有碳化钽悬浊液的石墨基体放置在所述烧结炉内的步骤包括，
20.将涂覆有碳化钽悬浊液的石墨基体放置在所述真空室内，并使所述真空室处于真空状态。
附图说明
21.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本技术的限制。在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
22.图1为相关技术中烧结炉在烧结过程中的结构示意图；
23.图2为本技术实施例中烧结炉在烧结过程中的结构示意图；
24.图3为本技术实施例中烧结炉的主视图；
25.图4为本技术实施例中烧结炉的俯视图；
26.图5为图4中a-a向的剖视图。
27.附图中各标记表示如下：
28.10-石墨基体；20-碳化钽悬浊液；30-加热器；
29.100-炉壳；110-第一炉盖；120-第二炉盖；130-侧炉桶；空腔-140；
30.210-第一电极；211-第一金属电极；212-第一石墨电极；220-第二电极；221-第二金属电极；222-第二石墨电极；
31.300-保温腔；310-真空室。
具体实施方式
32.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
33.为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。
34.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员基于本技术所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
35.在相关技术中，国内外低成本制备碳化钽涂层普遍采用的方法为：采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述石墨器件表面，最后将喷好或刷好涂层的器件进行预温与烧结处理，即可在器件上得到一层碳化钽涂层。该方法不可避免的要将带有碳化钽悬浊液的石墨器件进行烧结处理，主要采用的烧结方式是在器件周围使用外加热器加热，石墨材料器件直接面对加热源，容易发生局部氧化，降低石墨材料件使用寿命，甚至影响后续长晶质量，并且外加热器长时间使用容易产生损耗，造成成本增加，因此如何延长石墨材料的使用寿命是目前需要解决的问题。
36.如图1所示，示例出了一种利用外部加热器加热石墨器件的结构示意图，通过该方式烧结而成的石墨器件的外表面存在有粉末状物质，也就是说通过该方式烧结而成的石墨器件会对长晶质量产生影响，降低了石墨器件的使用寿命，而且，利用外部加热器加热的方式能耗消耗较高，不可避免的增加了生产成本。
37.如图2至图5所示，本技术第一方面的实施例提出一种烧结炉，用于在石墨基体10上烧结碳化钽涂层。烧结炉包括炉壳100、第一电极210和第二电极220。炉壳100的内部形成有空腔140，空腔140配置为烧结石墨基体10的容纳空间。第一电极210的一端与石墨基体10的一侧接触，且第二电极220的一端与石墨基体10的另外一侧接触，当给第一电极210和第
二电极220施加电压时，第一电极210、第二电极220和石墨基体10形成导电回路。
38.请参照图2，根据本技术实施例中的烧结炉，在对石墨基体10进行烧结时，可以先将涂覆有碳化钽悬浊液20的石墨基体10置于空腔140内，然后将石墨基体10没有涂覆碳化钽悬浊液20的部位分别与第一电极210和第二电极220电性连接，当给第一电极210和第二电极220施加电压时，第一电极210、第二电极220和石墨基体10形成导电回路，由于石墨基体10为石墨材质，因此该石墨基体10能够在导通的时候发热，进而利用石墨基体10的自发热烧结涂覆有碳化钽悬浮液的石墨基体10。通过本实施例中的烧结炉烧结而成的石墨基体10，其自身不会出现损耗，保障了后续长晶质量，进而能够延长石墨基体10的使用寿命，而且由于不必设置加热器30，因此有效降低生产成本有利于产业化生产。
39.在本技术一些具体的实施例中，石墨基体10的材质可以为石墨或者碳纤维增强碳部件。
40.请参照图3至图5，在本技术的一些实施例中，炉壳100包括第一炉盖110、第二炉盖120和侧炉桶130，第一炉盖110和第二炉盖120分别设置在侧炉桶130的两端，第一炉盖110、第二炉盖120和侧炉桶130合围形成空腔140。在本实施例中，第一炉盖110也可以称为上炉盖，第二炉盖120也可以称为下炉盖，第一炉盖110与侧炉桶130以及第二炉盖120与侧炉桶130之间可以设置密封件，以此保证烧结炉的密封性。在对石墨基体10进行烧结时，可以将待烧结的石墨基体10放置在第一炉盖110、第二炉盖120和侧炉桶130合围形成的空腔140内。
41.在本技术的一些实施例中，第一电极210包括第一石墨电极212和第一金属电极211，第一石墨电极212和第一金属电极211电性连接，第一石墨电极212配置为与石墨基体10的其中一部分连接。在本实施例中，第一金属电极211可以为铜电极，由于铜的造价便宜且导电性能优越，因此可以用于制作第一金属电极211。第一金属电极211与第一石墨电极212可以通过可拆卸的方式连接，例如第一金属电极211可以通过螺纹紧固连接的方式与第一石墨电极212连接。
42.在本技术的一些实施例中，第二电极220包括第二石墨电极222和第二金属电极221，第二石墨电极222和第二金属电极221电性连接，第二石墨电极222配置为与石墨基体10的其中一部分连接。在本实施例中，第二金属电极221可以为铜电极，由于铜的造价便宜且导电性能优越，因此可以用于制作第二金属电极221。第二金属电极221与第二石墨电极222可以通过可拆卸的方式连接，例如第二金属电极221可以通过螺纹紧固连接的方式与第二石墨电极222连接。
43.在本技术的一些实施例中，烧结炉还包括保温腔300，保温腔300设置在空腔140内，保温腔300的内部形成有真空室310，保温腔300还包括与真空室310连通的进气口和出气口，待烧结石墨基体10设置在真空室310内，第一电极210和第二电极220穿过保温箱与石墨基体10的一部分连接。在本实施例中，保温腔300可以包括多个保温侧壁，多个保温侧壁合围形成真空室310。第一电极210和第二电极220均穿设于保温腔300，并与石墨基体10连接。通过设置保温腔300，能够使待烧结的石墨基体10处于较为稳定的烧结环境中。可以理解，烧结需要在特定的气氛或真空中进行，因此控制烧结过程的气相分压非常重要，在对石墨基体10进行烧结时，可以通过给进气口通入惰性气体或者通过出气口使保温腔300内部形成真空室310，从而能够保证烧结过程的气相分压，有利于在石墨基体10表面制备碳化钽
涂层。
44.本技术第二方面的实施例提出了一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法，基于第一方面任一项实施例中的烧结炉而实施，该方法的步骤包括：
45.s10，将涂覆有碳化钽悬浊液20的石墨基体10放置在烧结炉内；
46.s20，将石墨基体10中未涂覆碳化钽悬浊液20的一侧分别与第一电极210和第二电极220连通；
47.s30，给第一电极210和第二电极220施加电压以使第一电极210、第二电极220和石墨基体10形成回路。
48.根据本技术实施例中的一种在石墨基体10表面制备碳化钽涂层的方法，由于其用第一方面任一实施例中的烧结炉在石墨基体10的表面制备碳化钽涂层，因此其也具备第一方面任一实施例中的有益效果，具体而言，在对石墨基体10进行烧结时，可以先将涂覆有碳化钽悬浊液20的石墨基体10置于空腔140内，然后将石墨基体10没有涂覆碳化钽悬浊液20的部位分别与第一电极210和第二电极220电性连接，当给第一电极210和第二电极220施加电压时，第一电极210、第二电极220和石墨基体10形成导电回路，由于石墨基体10为石墨材质，因此该石墨基体10能够在导通的时候发热，进而利用石墨基体10的自发热烧结涂覆有碳化钽悬浮液的石墨基体10。通过本实施例中的烧结炉烧结而成的石墨基体10，其自身不会出现损耗，保障了后续长晶质量，进而能够延长石墨基体10的使用寿命，而且由于不必设置加热器30，因此有效降低生产成本有利于产业化生产。
49.在本技术的一些实施例中，烧结炉还包括保温腔300，保温腔300设置在空腔140内，保温腔300的内部设置有真空室310，以及与真空室310连通的进气口和出气口，将涂覆有碳化钽悬浊液20的石墨基体10放置在烧结炉内的步骤包括，
50.s11，将涂覆有碳化钽悬浊液20的石墨基体10放置在真空室310内，并使真空室310处于真空状态。
51.在本实施例中，在对石墨基体10进行烧结时，可以通过给进气口通入惰性气体或者通过出气口使保温腔300内部形成真空室310，从而能够保证烧结过程的气相分压，有利于在石墨基体10表面制备碳化钽涂层。
52.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
53.本技术的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
54.以上所述仅为本技术的较佳实施例，并非用于限定本技术的保护范围。凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本技术的保护范围内。