百草枯中间体合成干燥装置的制作方法

1.本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种百草枯中间体合成干燥装置。


背景技术：

2.百草枯是一种双吡啶盐类快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，能灭杀大部分禾本科及阔叶杂草。绿叶接触药液数小时后便开始枯死，施药后一小时遇雨，药效不受影响。药液对成熟或棕色树皮、蔓藤无不良影响。接触土壤后迅速钝化，不影响作物根部。可防除各种一年生杂草，主要适用于防除果园、桑园、胶园、玉米、甘蔗、大豆以及苗圃作物的杂草。
3.现有技术中，在百草枯生产工艺中，中间体n-甲基氯化吡啶(mpc)均以甲醇做溶剂，吡啶、氯甲烷进行烷基化反应制得。由于在生成mpc的过程中反应过程与烘干过程需要分开进行，即生产mpc后，还需要将mpc转移至外部设置的烘干机中进行烘干。但是，由于转料过程需良好伴热，温度过低易析出固体而堵料，还需要疏通，费时费力，实用性较差。另外，现有的反应器中反应物混合效果差，氯甲烷转化率低，实用性较差。


技术实现要素：

4.本实用新型提供一种百草枯中间体合成干燥装置，旨在能够解决现有技术中百草枯生产过程中反应物混合效果差，且在转料过程中温度不易控制易出现堵料的问题。
5.为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种百草枯中间体合成干燥装置，包括：
6.反应器，具有容置腔及出气口，所述容置腔用于为反应物提供反应空间；
7.搅拌结构，呈螺旋状设置在所述容置腔中，用于将所述容置腔中的物料搅拌均匀；
8.夹套，套设在所述反应器的外侧，所述夹套与所述反应器的外侧壁面围合形成加热腔；
9.干燥组件，与所述出气口连通，用于将所述反应器中的溶剂排出并对所述反应器中的反应产物进行干燥处理。
10.在一种可能的实现方式中，所述反应器为锥形结构，所述反应器顶端的直径大于所述反应器底端的直径。
11.在一种可能的实现方式中，所述反应器上设有进料口、进气口及出料口；所述进料口位于所述反应器的上端，与所述容置腔连通，用于向所述容置腔中通入液态物料；所述进气口位于所述反应器的下端，与所述容置腔连通，用于向所述容置腔中通入气体；所述出料口位于所述反应器的下端，与所述容置腔连通，用于导出所述容置腔中的反应产物。
12.在一种可能的实现方式中，所述进料口、所述进气口、所述出气口及所述出料口处均设有控制阀，各所述控制阀用于分别控制所述进料口、所述进气口、所述出气口及所述出料口的通断。
13.在一种可能的实现方式中，所述出气口处设有粉尘过滤器，用于过滤经所述出气
口排出的气体中夹带的粉尘。
14.在一种可能的实现方式中，所述干燥组件包括冷凝器、接收器及真空机组；所述冷凝器与所述出气口相连，用于对经所述反应器排出的气态溶剂进行冷凝；所述接收器与所述冷凝器的出料口连通，用于接收经所述冷凝器冷凝的溶剂；所述真空机组在所述冷凝器对气态溶剂进行冷凝的过程中，用于为冷凝过程提供真空环境。
15.在一种可能的实现方式中，所述冷凝器采用列管换热器。
16.本实用新型提供的百草枯中间体合成干燥装置的有益效果在于：与现有技术相比，反应器具有容置腔，容置腔为反应物提供反应空间，通过在容置中设置搅拌结构，且搅拌结构呈螺旋状设置在容置腔中，从而搅拌结构可以将容置腔中的物料搅拌均匀，使反应更充分。在反应器的外侧设置夹套，夹套与反应器的外侧壁面围合形成加热腔，从而通过加热腔对反应器中的反应产物进行烘干，进而百草枯中间体的反应过程和烘干过程均在反应器中进行，避免转料过程及堵料情况，操作便捷，增强实用性。
附图说明
17.图1为本实用新型实施例提供的百草枯中间体合成干燥装置的结构示意图。
18.附图标记说明：
19.10、反应器；11、进料口；111、第一子口；112、第二子口；12、进气口；13、出料口；14、出气口；20、搅拌结构；30、夹套；31、进液口；32、出液口；40、冷凝器；50、接收器；60、真空机组。
具体实施方式
20.为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
21.需要说明的是，术语“长度”、“宽度”、“高度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“头”、“尾”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
22.还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
23.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。此外，“多个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
24.请参阅图1，现对本实用新型提供的百草枯中间体合成干燥装置进行说明。所述百
草枯中间体合成干燥装置，包括反应器10、搅拌结构20、夹套30以及干燥组件。反应器10具有容置腔及出气口14，容置腔用于为反应物提供反应空间。搅拌结构20呈螺旋状设置在容置腔中，用于将容置腔中的物料搅拌均匀。夹套30套设在反应器10的外侧，夹套30与反应器10的外侧壁面围合形成加热腔。干燥组件与出气口14连通，用于将反应器10中的溶剂排出并对反应器10中的反应产物进行干燥处理。
25.本实用新型实施例提供的百草枯中间体合成干燥装置，与现有技术相比，反应器10具有容置腔，容置腔为反应物提供反应空间，通过在容置中设置搅拌结构20，且搅拌结构20呈螺旋状设置在容置腔中，从而搅拌结构20可以将容置腔中的物料搅拌均匀，使反应更充分。在反应器10的外侧设置夹套30，夹套30与反应器10的外侧壁面围合形成加热腔，从而通过加热腔对反应器10中的反应产物进行烘干，进而百草枯中间体的反应过程和烘干过程均在反应器10中进行，避免转料过程及堵料情况，操作便捷，增强实用性。
26.需要进行说明的是，加热腔具有进液口31和出液口32，可以通过向加热腔中通入热媒或者冷媒以对容置腔中的反应进行加热或者对容置腔中的反应产物进行降温。
27.在一些实施例中，请参阅图1，反应器10为锥形结构，反应器10顶端的直径大于反应器10底端的直径。可选地，容置腔也是锥形结构。本实施例中，将反应器10设置为锥形，且反应器10顶端的直径大于反应器10底端的直径，同时通过搅拌结构20的作用，从而便于反应器10中的固体物料导出，避免堵料。
28.在一些实施例中，请参阅图1，反应器10上设有进料口11、进气口12及出料口13。进料口11位于反应器10的上端，与容置腔连通，进料口11用于向容置腔中通入液态物料。进气口12位于反应器10的下端，与容置腔连通，用于向容置腔中通入气体。出料口13位于反应器10的下端，与容置腔连通，用于导出容置腔中的反应产物。本实施例中，进料口11位于反应器10的上端，用于向通入液态物料，进气口12位于反应器10的下端，用于向容置腔中通入气体，通过搅拌结构20以使容置腔中的物料充分反应，出料口13设置在容置腔的下端，且反应器10为锥形结构，反应器10顶端的直径大于反应器10底端的直径，从而通过出料口13将容置腔中的反应产物导出，避免反应产物堆积。
29.具体地，与进料口11连通的有第一子口111和第二子口112，第一子口111用于通入吡啶，第二子口112用于通入甲醇，两者均通过进料口11进入容置腔中，甲醇为反应提供液体环境，氯甲烷通过进气口12进入容置腔中，然后吡啶和氯甲烷在容置腔中进行反应。
30.在一些实施例中，请参阅图1，进料口11、进气口12、出气口14及出料口13处均设有控制阀，各控制阀分别用于控制进料口11、进气口12、出气口14及出料口13的通断。本实施例中，在进料口11、进气口12、出气口14及出料口13处均设有控制阀，根据反应器10中的反应程度然后通过控制阀来控制进料口11、进气口12、出气口14及出料口13的导通或者断开，操作便捷，实用性好。
31.在一些实施例中，请参阅图1，出气口14处设有粉尘过滤器，用于过滤出气口14排出的气体中夹带的粉尘，避免粉尘堆积堵塞出气口14。
32.在一些实施例中，请参阅图1，干燥组件包括冷凝器、接收器及真空机组。冷凝器40与出气口14相连，冷凝器40用于对经反应器10排出的气态溶剂进行冷凝。接收器50与冷凝器40的出料口13连通，用于接收经冷凝器40冷凝的溶剂。在冷凝器40对气态溶剂进行冷凝的过程中，真空机组60用于为冷凝过程提供真空环境。可选地，通过向加热腔中通入热媒，
以将反应器中的液态溶剂转化为气态溶剂，然后通过出气口进入冷凝器中。本实施例中，冷凝器40与出气口14连通，冷凝器40用于对经反应器10排出的气态溶剂进行冷凝，接收器50与冷凝器40的出料口13连通，用于接收经冷凝器40冷凝的溶剂，同时在冷凝器40对气态溶剂进行冷凝的过程中还设有真空机组60，真空机组60用于为冷凝过程提供真空环境，从而完成对百草枯中间体的合成干燥过程。同时实现对溶剂的回收再利用，节约成本。
33.在一些实施例中，冷凝器40采用列管换热器。
34.本实用新型实施例提供的百草枯中间体合成干燥装置的具体实施例为：将定量甲醇、吡啶加入反应器10中，开启搅拌结构20，搅拌结构20带动物料旋转，混合均匀后，向加热腔中通入热水，将物料升温至65℃，开启反应器10底部氯甲烷进气口12处的控制阀，通入氯甲烷开始反应，至取样达到反应终点后关闭氯甲烷进气口12处的控制阀。
35.反应结束开始干燥作业，开启真空机组60和出气口14处的控制阀，维持加热腔中热水循环，使得甲醇蒸发至冷凝器40中，然后后储存至接收器50中，待甲醇挥发份达到0.3％后，关闭真空机组60，向反应器10中通入氮气以保持反应器10维持常压，降低加热腔中的循环热水温度至30℃，待反应产物温度降至40℃后，开启出料口13处的控制阀，将产品mpc导出并包装备用。
36.另一具体实施例为：将定量甲醇、吡啶加入反应器10中，开启搅拌结构20，搅拌结构20带动物料旋转，混合均匀后，向加热腔中通入热水，将物料升温至70℃，开启反应器10底部氯甲烷进气口12处的控制阀，通入氯甲烷开始反应，至取样达到反应终点后关闭氯甲烷进气口12处的控制阀。
37.反应结束开始干燥作业，开启真空机组60和出气口14处的控制阀，维持加热腔中热水循环，使得甲醇蒸发至冷凝器40中，然后后储存至接收器50中，待甲醇挥发份达到0.5％后，关闭真空机组60，向反应器10中通入氮气以保持反应器10维持常压，降低加热腔中的循环热水温度至25℃，待反应产物温度降至35℃后，开启出料口13处的控制阀，将产品mpc导出并包装备用。
38.需要进行说明的是，上述两实施例中，甲醇挥发率在1％以内都属于正常的挥发率，将物料升温至不同的温度，会影响反应速率，但对反应产物并无影响。将反应产物降至不同温度，此温度在55℃以下，便可开启出料口13处的控制阀，将产品mpc导出并包装备用。
39.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。