一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法与流程

本发明涉及多晶硅生产，尤其涉及一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法。

背景技术：

1、半导体级多晶硅作为集成电路硅片的上游基础原材料，在电子信息领域有着非常广泛的应用，而我国在其生产能力上的滞后使得我国集成电路行业的发展严重受阻，而且由于其高纯度特性使得对生产工艺的要求极为苛刻，由此带来的技术壁垒，给行业继续发展提出了巨大挑战。在采用改良西门子法生产半导体级多晶硅过程中，涉及到众多冷热流体之间的热量交换，为了使能源的利用效率提高，减少企业的生产成本，提高企业的生产效率，所以大量的换热器被广泛地应用在多晶硅领域。由于在生产半导体级多晶硅过程中，物料会与换热器内壁直接接触，因此为了保证所生产多晶硅纯度能满足半导体级多晶硅要求，通常需要将换热器在使用前对其进行清洗。

2、现有技术对换热器的清洗方法主要有：一通过循环泵与加热循环槽相连接的浸泡池，将设备浸泡在浸泡池中的清洗液中，设备的一端通过管道与浸泡池清洗液进入口相连接，另一端通过管道与浸泡池清洗液排出口相连接，实现包括管内壁、外壁全方位的清洗，并且通过循环泵的串接，对多个浸泡池同时进行清洗。但是该方法对换热器外壁也会进行清洗，会不可避免地造成对清洗液的浪费，而且该方法是通过串联的方式对多个浸泡池进行清洗，清洗效率低，会造成具有对头部管道过度腐蚀或尾部管道清洗不彻底的风险。

3、二是通过化学络合清洗方法进行清洗，这种方法中采用了大量的化学试剂，且工序繁杂，其中采用的络合清洗方法反应速率缓慢，这些都无疑会造成生产成本增高；另外该方法采用的清洗液中含有大量有机溶剂，在清洗后会有碳含量残留的风险，这对半导体级多晶硅的生产是非常不利的；也有部分试剂具有强毒性或存在潜在毒性，造成安全风险；另外该方法在清洗过程中并未对浊度进行检测，所以此方法清洗过后的换热器表面洁净程度是否适合于半导体级多晶硅的生产还有待确认。

4、三是对设备仅仅进行氢氧化钾脱脂、酸化及干燥。该方法采用硝酸或除锈剂进行除锈，在除锈后直接进行了干燥，干燥前并未对其进行钝化处理，在后续装置使用过程中，存在较大的管内壁残留物与物料发生反应的风险，从而会带来物料被污染的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，主要目的在于提高换热器清洗效率，改善对换热器的清洗效果，使清洗后的换热器满足生产高纯半导体级多晶硅的要求。

2、为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

3、本发明的实施例提供一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，包括以下步骤:

4、s1：将待清洗换热器的管程和壳程进行聚四氟乙烯内衬软管连接；

5、s2：用脱盐水对换热器进行水清洗，直至换热器内壁的浊度小于5ppm；

6、s3：在温度为55～75℃时，将质量分数为5％的氢氧化钠溶液、质量分数为0.3％～0.5％的表面活性剂和防发泡剂混合均匀，对换热器进行脱脂处理；脱脂处理直至使用紫光灯检测表现为无荧光；

7、s4：用脱盐水对换热器进行水清洗3h，直至换热器内壁浊度小于5ppm、ph值表现为中性；

8、s5：使用质量分数为18％的硝酸溶液和2％的氢氟酸溶液对换热器进行酸洗；酸洗处理直至测量酸度为20％，总铁含量小于35g/l；

9、s6：用脱盐水对换热器进行冲洗；直至换热器的进出口的浊度、电导率和ph值均无变化；

10、s7：用质量分数为18％的硝酸溶液对换热器进行钝化处理；直至检测总铁含量值为0、酸度为18％、ph值小于1；

11、s8：用脱盐水对换热器进行水清洗，直至清洗后换热器进出口的浊度和ph值均无变化；出口的电导率小于0.8μ·s/cm；

12、s9：用高纯水注满换热器的冲洗方式对换热器进行清洗，直至清洗后换热器的进出口的浊度和ph值均无变化；出口的电导率小于0.4μ·s/cm；

13、s10：采用露点小于-60℃的氮气对换热器进行干燥。

14、进一步地，s1中将多个换热器的管程进行并联；多个换热器的壳程进行并联。

15、进一步地，先对换热器的管程进行清洗，再对换热器的壳程进行清洗。

16、进一步地，s2～s9中，冲洗液体的流动方式为下进上出，进行循环清洗。

17、进一步地，在s2，s4，s6,s8中，对换热器进行脱盐水冲洗3～4h。

18、进一步地，在s3中，对换热器进行脱脂处理4～5h。

19、进一步地，在s5中，对换热器进行酸洗处理3～5h。

20、进一步地，在s7中，对换热器进行钝化处理2～3h。

21、进一步地，在s9中，高纯水对换热器进行清洗2～3h。

22、进一步地，在s10中氮气对换热器进行干燥4～5h。

23、借由上述技术方案，本发明适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法至少具有下列优点：

24、能够提高换热器清洗效率，改善对换热器的清洗效果。

25、本发明通过采用换热器并联连接的方式，实现对换热器高效率、高品质的清洗方式，并且通过采用无毒、低成本且有效的化学药剂，下进上出循环脱脂、酸洗、钝化、高纯水冲洗，再使用高纯干燥气体进行干燥，再通过优化清洗试剂成分、浓度及清洗条件，同时采取高效的检测方式对整个清洗工艺流程进行合理的检测，最后清洗出符合生产高纯半导体级多晶硅条件的换热器。

26、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

技术特征：

1.一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

10.根据权利要求1所述的适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，其特征在于，

技术总结
本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种适用于半导体级多晶硅生产用换热器的清洗方法，包括以下步骤:S1：将待清洗换热器进行连接；S2：采用脱盐水进行水冲洗；S3：将氢氧化钠溶液、表面活性剂和防发泡剂混合均匀，对换热器进行脱脂处理；S4：用脱盐水对换热器进行冲洗；S5：使用硝酸溶液和氢氟酸溶液对换热器进行酸洗；S6：用脱盐水对换热器进行冲洗；S7：用质量分数为18％的硝酸溶液对换热器进行钝化处理；S8：采用脱盐水进行水冲洗；S9：用高纯水注满换热器的冲洗方式对换热器进行清洗；S10：采用氮气对换热器进行干燥。采用本发明能够提高换热器清洗效率，改善对换热器的清洗效果。

技术研发人员：马英英,于跃,杨涛,陈远新
受保护的技术使用者：内蒙古大全新能源有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12