一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途与流程

本发明涉及坩埚设备，尤其涉及一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途。

背景技术：

1、当前大多采用中频真空感应坩埚熔炼工艺，生产超高纯金属铸锭，主要是为了防止外界环境对材料造成污染。坩埚捣制中会存在疏松、孔洞、漏砂和烧结不牢固等缺陷，坩埚捣制不好会造成电功率低，金属原料熔化困难，传热不均匀，坩埚表面有部分氧化现象。另外，坩埚捣制不好会造成水分、气体杂质含量增加，导致金属熔化时坩埚表面材料也会有部分脱落漂浮在熔化的金属液表面，这些漂浮物质在浇注时会随着金属液流进入模具中，在铸锭表面和内部形成铸造缺陷和铸锭夹杂等问题。

2、因此，需要制作使用寿命和性能更优的感应石墨坩埚。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途，本发明通过采用分层捣制的方式，显著提高了石墨坩埚的使用寿命，避免了坩埚表面材料中部分脱落漂浮在熔化的金属液表面的情况，能够更好地应用在超高纯金属铸锭的制备过程中。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚包括：

4、石墨导热层，所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；

5、烧结层，所述烧结层紧贴设置在所述石墨导热层的外侧；

6、固化层，所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；

7、疏松层，所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；

8、感应线圈，所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；

9、封口层，所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层。

10、本发明通过采用分层捣制的方式制得的坩埚的捣制层中不存在疏松、孔洞、漏砂和烧结不牢固等缺陷，其中烧结层具有固定石墨坩埚、保温、隔热作用，固化层具有增加强度、硬度，预防金属泄露的作用，疏松层具有散热、透气的作用，通过设置依次紧贴的上述不同的层并且采用分层捣实的方式，显著提高了捣制程的固化密实度，而且坩埚的使用寿命也显著延长。

11、优选地，所述封口层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

12、优选地，所述封口层的材质包括耐火土和硅酸钠。

13、优选地，所述封口层中耐火土为铝硅酸盐矿物。

14、优选地，所述封口层中耐火土中al2o3的含量大于30wt％，例如可以是31wt％、32wt％、35wt％或40wt％等。

15、优选地，所述封口层中耐火土的耐火度大于1580℃，例如可以是1590℃、1600℃、1610℃、1620℃或1650℃等。

16、优选地，所述封口层中耐火土的质量含量为97～98.5wt％，例如可以是97wt％、97.2wt％、97.5wt％、97.8wt％、98wt％、98.2wt％或98.5wt％等。

17、优选地，所述封口层中硅酸钠的质量含量为1.5～3wt％，例如可以是1.5％、1.6％、1.8％、2.0％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％或3.0％等。

18、优选地，所述封口层的气孔率为≤1wt％，例如可以是1wt％、0.9wt％、0.8wt％、0.7wt％或0.6wt％等。

19、优选地，所述固化层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

20、优选地，所述固化层的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠。

21、优选地，所述固化层中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为25～35:25～35:35～45，例如可以是25:25:35、25:30:35、25:35:35、25:25:45、28:25:36、30:25:45、30:30:35或30:30:40等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

22、本发明优选固化层中采用上述组成，更有利于固化层材料硬度和耐火度提高，当镁砂含量过低时，存在固化层材料硬度和耐火度降低问题，当镁砂含量过高时，存在耐火度提高，制作成本增加问题，当石英砂含量过低时，存在强度降低问题，当石英砂含量过高时，存在耐火度降低问题。

23、所述固化层中耐火土与封口层中耐火土可以为同一材质。

24、优选地，所述固化层中硅酸钠的质量含量为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。

25、优选地，所述固化层的气孔率为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。

26、优选地，所述感应线圈的材质为铜线圈。

27、优选地，所述烧结层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

28、优选地，所述烧结层的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸。

29、优选地，所述烧结层中镁砂和耐火土的质量比为5～7:3～5，例如可以是5:3、5.5:3、6:3、6.5:3、7:3、5:4、5:4.5、5:5、6:4或6:5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

30、本发明优选烧结层中采用上述组成，更有利于烧结成型，耐火度高，固定石墨坩埚，当镁砂含量过低时，存在耐火度降低问题，当镁砂含量过高时，存在耐火度高、成型困难等问题。

31、优选地，所述烧结层中耐火土可以与封口层中的耐火土采用同一材质。

32、优选地，所述烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为0.9～1.1:1，例如可以是0.9:1、0.93:1、0.95:1、0.97:1、0.99:1、1.02:1、1.04:1、1.06:1、1.08:1或1.1:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

33、本发明优选采用上述质量比的硅酸钠和硼酸进行捣制，当硼酸含量过低时，存在硬度降低问题，当硼酸含量过高时，存在造成成本增加问题。

34、优选地，所述烧结层中硅酸钠的质量含量为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。

35、优选地，所述烧结层的气孔率为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。

36、优选地，所述疏松层的厚度为20～40mm，例如可以是20mm、23mm、25mm、27mm、29mm、32mm、34mm、36mm、38mm或40mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

37、优选地，所述疏松层的材质包括石英砂。

38、优选地，所述疏松层的气孔率为20～30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等。

39、优选地，所述石墨导热层的厚度为20～40mm，例如可以是20mm、23mm、25mm、27mm、29mm、32mm、34mm、36mm、38mm或40mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

40、优选地，所述石墨导热层的直径为500～700mm，例如可以是500mm、523mm、545mm、567mm、589mm、612mm、634mm、656mm、678mm或700mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

41、优选地，所述石墨导热层的高度为500～700mm，例如可以是500mm、523mm、545mm、567mm、589mm、612mm、634mm、656mm、678mm或700mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

42、第二方面，本发明提供一种第一方面所述的感应石墨坩埚的捣制方法，所述捣制方法包括：

43、(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；

44、(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后在真空条件下进行烘炉，形成感应石墨坩埚。

45、优选地，步骤(1)中所述疏松层的料浆的湿度为2～5％，例如可以是2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等。

46、值得说明的是，所述疏松层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。

47、优选地，步骤(1)中所述固化层的料浆的湿度为10～20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。

48、值得说明的是，所述固化层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。

49、优选地，步骤(1)中所述烧结层的料浆的湿度为10～20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。

50、值得说明的是，所述烧结层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。

51、优选地，步骤(2)中所述封口层的料浆的湿度为55～65％，例如可以是55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％或65％等。

52、值得说明的是，所述封口层的料浆的状态为泥浆状。

53、优选地，步骤(2)中所述真空条件的真空度由常压抽到6.7e-1pa之间。

54、优选地，步骤(2)中所述真空条件的真空度为6.7e-1pa～6.7e-2pa之间。

55、优选地，所述烘炉的过程包括：先在第一低温下烘炉第一时间，再在第二高温下烘炉第二时间。

56、优选地，所述第一低温的温度范围为室温～300℃，例如可以是25℃、30℃、100℃、150℃、180℃、200℃或300℃等。

57、值得说明的是，第一低温是指从室温升温至300℃烘炉第一时间，整个升温过程均属于烘炉过程。

58、优选地，所述第一时间为8～12h，例如可以是8h、8.5h、9.5h、10h、11h或12h等。

59、优选地，所述第二低温的温度范围为300～1000℃，例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等。

60、优选地，所述第二时间包括升温烘炉11～13h，例如可以是11h、11.2h、11.5h、12h、12.5h或13h等，并保温20～28h，例如可以是20h、21h、22h、25h或28h等。

61、优选地，所述烘炉后缓慢降温。

62、第三方面，本发明提供一种第一方面所述的感应石墨坩埚在熔炼中的用途。

63、本发明制得的感应石墨坩埚使用寿命长，不会污染原料。

64、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

65、(1)本发明提供的感应石墨坩埚的捣制层分别含烧结层、固化层和疏松层，通过分层捣制的方式，最大限度的降低尺寸偏差，保障烧结层、固化层、疏松层顺利捣制，消除砂砾内部气孔、缩孔等缺陷；

66、(2)本发明提供的感应石墨坩埚的捣制方法采用分层捣制的方式，显著提高了感应石墨坩埚的使用寿命，石墨坩埚无污染使用次数在40次以上，优选在58次以上。