一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置及烧结方法与流程

本发明属于陶瓷片烧结，尤其是涉及一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置及烧结方法。

背景技术：

1、锂离子电池具有能量密度高、工作温区宽、高倍率放电性能好的优点，已广泛应用于各种电子设备和车载等领域。目前广泛使用的锂离子电池采用的是液态电解质，液态电解质存在易燃易爆的特点，一旦泄露容易引发短路、爆炸等安全事故。而固态电解质具备离子电导率高、安全性好、循环寿命长等优点，是液态电解质理想的替代品。

2、目前固态电解质主要分为聚合物电解质、无机固态电解质和复合电解质。众所周知，石榴石型结构的锂镧锆氧(llzo)无机固态电解质因其机械性能好、离子电导率高、电子电导率低、对锂稳定性好等优点，备受关注。通过掺杂或取代锂镧锆氧基材料中的一种或多种元素，制备离子电导率高、化学稳定性好的固态电解质材料，然后通过模压成型预压片、固相烧结法制备锂镧锆氧陶瓷片，可应用于全固态锂离子电池。

3、在锂镧锆氧陶瓷片烧结过程中，烧结温度、升温速率、保温时间、烧结气氛、传热形式等因素都会对锂镧锆氧陶瓷片的离子电导率产生影响，因此烧结装置对于锂镧锆氧陶瓷片的离子电导率的影响至关重要。目前，锂镧锆氧陶瓷片的烧结方式主要有两种，第一钟是将锂镧锆氧预压片直接放置于坩埚中的铂金片上进行烧结，第二种是将锂镧锆氧预压片填埋于烧结填料中进行烧结。第一种烧结方式使用铂金片面积较大，成本较高，并且铂金片与锂镧锆氧预压片之间接触面较大，易导致锂镧锆氧预压片受热不均，容易出现弯曲、脆裂等缺陷，第二种烧结方式的锂镧锆氧预压片与直接烧结填料接触，烧结得到的锂镧锆氧陶瓷片表面将粘结有烧结填料，后处理比较繁琐，粉体浪费较多，成本也较高，不适用于批量制备。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置及烧结方法，生产成本较低，制备得到的锂镧锆氧陶瓷片致密度、传热均匀性均较好，有助于提高离子电导率。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，包括坩埚和上盖，所述上盖盖在所述坩埚的上端，所述坩埚内设置有铂金丝支架，所述铂金丝支架包括沿圆周方向分布的多个支撑单元，每个所述支撑单元分别用于摆放锂镧锆氧预压片。

3、作为优选，所述支撑单元包括第一横条、第二横条和支撑脚，所述第一横条、所述第二横条分别沿水平方向延伸，所述支撑单元内的所述第一横条的一端与相邻的一个所述支撑单元内的所述第二横条的一端固定连接，所述第一横条的另一端、所述第二横条的另一端分别与所述支撑脚相连接，所述锂镧锆氧预压片摆放在所述第一横条和所述第二横条上。

4、作为优选，所述支撑脚包括支撑条和固定设置在所述支撑条两端的两个连接条，一个所述连接条的另一端与所述第一横条的另一端固定连接，另一个所述连接条的另一端与所述第二横条的另一端固定连接。

5、作为优选，所述坩埚内设置有至少一个陶瓷衬板，所述陶瓷衬板的下端面固定设置有多个陶瓷支柱，所述陶瓷衬板上设置有多个通孔，部分所述铂金丝支架摆放在所述陶瓷衬板上，位于所述陶瓷衬板上的所述铂金丝支架中的所述支撑脚与所述陶瓷衬板的上端面相抵接，所述第一横条、所述第二横条位于所述通孔的正上方；当所述陶瓷衬板设置有多个时，多个所述陶瓷衬板从下到上叠放设置。

6、作为优选，所述上盖的上端面上放置有配重块，所述配重块的重量为所述坩埚重量的0.5～1.0倍。

7、作为优选，所述坩埚内平铺有烧结填料，所述烧结填料的高度低于所述铂金丝支架的高度。

8、以及一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结方法，采用上述的烧结装置，包括以下步骤：s1、取适量的锂镧锆氧粉末，在一定的压力下预压一定时间，得到锂镧锆氧预压片；s2、将铂金丝支架和陶瓷衬板摆放到坩埚中，部分铂金丝支架位于陶瓷衬板上，位于陶瓷衬板上的铂金丝支架与该陶瓷衬板上的通孔一一对应，使第一横条、第二横条位于相对应的通孔的正上方；s3、将锂镧锆氧预压片摆放到铂金丝支架上并位于支撑单元内的第一横条、第二横条上；s4、将上盖盖到坩埚的上端；s5、将坩埚平放于烧结炉中，在900～1300℃的温度下烧结0.5～24h后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。

9、作为优选，在所述步骤s1和所述步骤s2之间，还包括以下步骤：s1-1、取适量的锂镧锆氧粉末作为烧结填料，将烧结填料平铺到坩埚内。

10、作为优选，所述步骤s3中摆放的锂镧锆氧预压片的总体积不低于坩埚内腔容积的1/20。

11、作为优选，在所述步骤s3中，锂镧锆氧预压片与第一横条、第二横条接触面为两条线段，两条线段之间的最小平行间隙为锂镧锆氧预压片直径的1/3，两条线段之间的最大平行间隙为锂镧锆氧陶瓷片直径的1/2。

12、与现有技术相比，本发明的优点在于：

13、1、通过铂金丝支架支撑锂镧锆氧预压片，由于铂金丝支架由铂金丝制成，其与锂镧锆氧预压片之间的接触面较小，能够使锂镧锆氧预压片充分暴露，确保锂镧锆氧预压片在烧结过程中均匀受热，大大降低出现弯曲、脆裂等缺陷，制备得到的锂镧锆氧陶瓷片致密度、传热均匀性均较好，有助于提高离子电导率，且锂镧锆氧陶瓷片也不会粘结烧结填料，后处理简单方便，能够满足批量制备的要求，以及降低生产成本；

14、2、相较于铂金片，铂金丝支架由铂金丝制成，材料成本更低，且每个铂金丝支架具有多个支撑单元，每个支撑单元上均能够摆放一个锂镧锆氧预压片，以满足批量制备的需求；

15、3、通过在坩埚内设置至少一个陶瓷衬板，以在坩埚内形成多层结构，大大提高了坩埚的空间利用率，有利于低成本批量化制备锂镧锆氧陶瓷片，以及在陶瓷衬板上设置有多个通孔，并使位于陶瓷衬板上的铂金丝支架中的第一横条、第二横条位于通孔的正上方，烧结气氛均匀稳定，传热均一性好，收缩阻力小，有效减少弯曲、斑点、裂纹等缺陷，有助于提高锂镧锆氧陶瓷片的致密度和离子电导率。

技术特征：

1.一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，包括坩埚和上盖，所述上盖盖在所述坩埚的上端，其特征在于所述坩埚内设置有铂金丝支架，所述铂金丝支架包括沿圆周方向分布的多个支撑单元，每个所述支撑单元分别用于摆放锂镧锆氧预压片。

2.根据权利要求1所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述支撑单元包括第一横条、第二横条和支撑脚，所述第一横条、所述第二横条分别沿水平方向延伸，所述支撑单元内的所述第一横条的一端与相邻的一个所述支撑单元内的所述第二横条的一端固定连接，所述第一横条的另一端、所述第二横条的另一端分别与所述支撑脚相连接，所述锂镧锆氧预压片摆放在所述第一横条和所述第二横条上。

3.根据权利要求2所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述支撑脚包括支撑条和固定设置在所述支撑条两端的两个连接条，一个所述连接条的另一端与所述第一横条的另一端固定连接，另一个所述连接条的另一端与所述第二横条的另一端固定连接。

4.根据权利要求2所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述坩埚内设置有至少一个陶瓷衬板，所述陶瓷衬板的下端面固定设置有多个陶瓷支柱，所述陶瓷衬板上设置有多个通孔，部分所述铂金丝支架摆放在所述陶瓷衬板上，位于所述陶瓷衬板上的所述铂金丝支架中的所述支撑脚与所述陶瓷衬板的上端面相抵接，所述第一横条、所述第二横条位于所述通孔的正上方；

5.根据权利要求1所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述上盖的上端面上放置有配重块，所述配重块的重量为所述坩埚重量的0.5～1.0倍。

6.根据权利要求1所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置，其特征在于所述坩埚内平铺有烧结填料，所述烧结填料的高度低于所述铂金丝支架的高度。

7.一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结方法，其特征在于采用权利要求4所述的烧结装置，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结方法，其特征在于在所述步骤s1和所述步骤s2之间，还包括以下步骤：

9.根据权利要求7所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结方法，其特征在于所述步骤s3中摆放的锂镧锆氧预压片的总体积不低于坩埚内腔容积的1/20。

10.根据权利要求7所述的一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结方法，其特征在于在所述步骤s3中，锂镧锆氧预压片与第一横条、第二横条接触面为两条线段，两条线段之间的最小平行间隙为锂镧锆氧预压片直径的1/3，两条线段之间的最大平行间隙为锂镧锆氧陶瓷片直径的1/2。

技术总结
本发明公开了一种用于批量制备锂镧锆氧陶瓷片的烧结装置及烧结方法，烧结装置包括坩埚和上盖，所述上盖盖在所述坩埚的上端，所述坩埚内设置有铂金丝支架，所述铂金丝支架包括沿圆周方向分布的多个支撑单元，每个所述支撑单元分别用于摆放锂镧锆氧预压片；优点是生产成本较低，制备得到的锂镧锆氧陶瓷片致密度、传热均匀性均较好，有助于提高离子电导率。

技术研发人员：焦齐统,林久,唐光盛,屠浩驰,刘炳杰,戈志敏,崔言明
受保护的技术使用者：浙江锋锂新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17