一种利用安山玢岩矿物吸附重金属镍离子的方法与流程

本发明属于工业污水处理领域，具体地说，利用安山玢岩矿物处理选矿、电镀等工业生产过程中形成的含镍重金属离子废水，使镍达到可排放标准。

背景技术：

工业电镀、选矿，是重金属镍污染的主要来源。水环境中的重金属离子形态稳定、毒性大以并且可以通过食物链在生物体内累积，给生态环境和人类健康带来严重的危害。化学镀镍废液通常采用化学沉淀、电解法、离子交换法、反渗透等方法处理。吸附法是处理低浓度含镍废水的有效途径之一，陶粒、沸石、膨润土等作为吸附材料吸附废水中非络合态镍已有报道。天然矿物是自然界中广泛存在并且容易得到的物质，利用矿物去除废水中重金属离子，原料廉价、易得。安山玢岩矿物是酸性火山岩中的一种熔岩，它的主要特征为斑状结构，斑晶多以斜长石为主，故称安山玢岩。安山玢岩矿石由两部分组成：火山碎屑物和胶结物。火山碎屑物以安山岩角砾为主，碎屑物的含量30~60%，其矿物成分为斜长石、辉石、角闪石等；胶结物以火山灰分解物质为主。经初步勘测，安山玢岩矿储量巨大，矿山所含安山玢岩的储量在一亿吨以上。矿石性脆，硬度小，机械加工性能良好。本发明将安山玢岩矿物粉末（小于200目）用于吸附重金属镍离子，矿物质对Ni²⁺的最大吸附量为14.38mg/g，吸附力强，用于含镍废水的处理，具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种利用安山玢岩矿物吸附重金属镍离子的方法。特征在于该方法具有以下工艺步骤：

（1）安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：安山玢岩矿物经开采后粉碎过200目筛。移取5.0104mg/mLNi²⁺溶液2.00~4.00mL放入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH4.0~6.0，酸度计准确测定，加入1.00~2.00g安山玢岩矿物，放在磁力搅拌器上搅拌1.0~2.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测定镍；

（2）安山玢岩矿物的解吸附：将吸附Ni²⁺后的安山玢岩矿物于110~120℃烘干2.0~3.0h，称取1.00~2.00g，至200mL烧杯中，加入20.0mL0.20~0.30mol/L HNO₃，搅拌20~40min，用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤，滤液定容，稀释，用原子吸收法测定镍，滤渣于110~120℃烘干2.0~3.0h，得到再生安山玢岩矿物；

（3）再生安山玢岩矿物吸附重金属Ni²⁺：移取5.0104mg/mLNi²⁺溶液1.00~2.00mL放入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH4.0~6.0，加入1.00~2.00g再生安山玢岩矿物，搅拌1.0~2.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，稀释，用原子吸收法测定镍。

本发明体现的优势和特点是：

（1）本发明采用安山玢岩矿物作为吸附重金属镍离子的吸附材料，吸附性能优良；

（2）本发明采用安山玢岩矿物吸附重金属镍离子，吸附率高，吸附容量大，操作简便，可用于重金属镍离子污水处理；

（3）安山玢岩储量大，易加工，不需经过改性，直接用于吸附重金属镍离子，成本低，吸附后的矿物解吸方便，可重复利用。

具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外还应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

（1）标准Ni²⁺溶液的配制

称取Ni( NO₃)₂6H₂O 25.0g，于500mL烧杯中，用去离子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO₃，定容到1000mL容量瓶中，摇匀。在pH=10用0.0504mol/L的标准EDTA 溶液滴定，用紫脲酸铵作指示剂滴定至溶液由黄色变为蓝紫色，重复3次，最后测得Ni( NO₃)₂ 储备液的浓度为0.08537mol/L（含Ni²⁺5.0104mg/mL）。用移液管移取10.00mLNi( NO₃)₂储备液与100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO₃，定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.5010mg/mL。取含Ni²⁺为0.5010mg/mL溶液10.00 mL于100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO₃，定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.05010mg/mL；（2）Ni²⁺标准系列的配制和测定

分别移取0.05010mg/mL的Ni²⁺标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶中，用二次去离子水稀释到刻度，摇匀，此系列含Ni²⁺分别为0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、8.016、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波长为231.2nm）测定标准系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺

安山玢岩矿物经开采后粉碎过200目筛。移取5.0104mg/mL溶液2.00mL，放入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH4.0，酸度计准确测定，加入1.00g安山玢岩矿物，放在磁力搅拌器上搅拌1.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测定镍。

实施例2

（1）Ni²⁺标准系列的配制

称取Ni( NO₃)₂6H₂O 25.0g，于500mL烧杯中，用去离子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO₃， 定容到1000mL容量瓶中，摇匀。在pH=10用0.0504mol/L的标准EDTA 溶液滴定，用紫脲酸铵作指示剂滴定至溶液由黄色变为蓝紫色，重复3次，最后测得Ni( NO₃)₂ 储备液的浓度为0.08537mol/L（含Ni²⁺5.0104mg/mL）。 用移液管移取10.00mLNi(NO₃)₂储备液与100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO₃，定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.5010mg/mL。取含Ni²⁺为0.5010mg/mL溶液10.00 mL于100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO₃，定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.05010mg/mL；（2）Ni²⁺标准系列的配制和测定

分别移取0.05010mg/mL的Ni²⁺标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00mL于50mL容量瓶中，用二次去离子水稀释到刻度，摇匀，此系列含Ni²⁺分别为0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波长为231.2nm）测定标准系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：

安山玢岩矿物经开采后粉碎过200目筛。移取5.0104mg/mL溶液3.00mL，放入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH5.0，酸度计准确测定，加入1.50g安山玢岩矿物，放在磁力搅拌器上搅拌1.5h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测；

实施例3

（1）Ni²⁺标准系列的配制

称取Ni( NO₃)₂6H₂O 25.0g，于500mL烧杯中，用去离子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO₃， 定容到1000mL容量瓶中，摇匀。在pH=10用0.0504mol/L的标准EDTA 溶液滴定, 用紫脲酸铵作指示剂滴定至溶液由黄色变为蓝紫色，重复3次，最后测得Ni( NO₃)₂ 储备液的浓度为0.08537mol/L（含Ni²⁺5.0104mg/mL）。用移液管移取10.00mLNi( NO₃)₂储备液与100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO₃，定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.5010mg/mL。取含Ni²⁺为0.5010mg/mL溶液10.00 mL于100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO₃, 定容，摇匀，此溶液含Ni²⁺为0.05010mg/mL；（2）Ni²⁺标准系列的配制和测定

分别移取0.05010mg /mL的Ni²⁺标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00mL于50mL容量瓶中，用二次去离子水稀释到刻度，摇匀，此系列含Ni²⁺分别为0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波长为231.2nm）测定标准系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：

安山玢岩矿物经开采后粉碎过200目筛。移取5.0104mg/mL溶液4.00mL，放入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH6.0，酸度计准确测定，加入2.00g安山玢岩矿物，放在磁力搅拌器上搅拌2.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测；

实施例4

安山玢岩矿物的解吸附：将吸附Ni²⁺后的安山玢岩矿物于110~120℃烘干2.0h，称取1.00g，至200mL烧杯中，加入20.0mL 0.20mol/L HNO₃，搅拌20min，用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤，滤液定容，稀释，用原子吸收法测定镍，解吸率为90.7%。滤渣于110~120℃烘干2.0~3.0h，得到再生安山玢岩矿物。

实施例5

安山玢岩矿物的解吸附：将吸附Ni²⁺后的安山玢岩矿物于110~120℃烘干2.0h，称取1.00g，至200mL烧杯中，加入20.0mL 0.25mol/L HNO₃，搅拌30min，用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤，滤液定容，稀释，用原子吸收法测定镍，解吸率为91.5%。

实施例6

安山玢岩矿物的解吸附：将吸附Ni²⁺后的安山玢岩矿物于110~120℃烘干2.0h，称取1.00g，放入200mL烧杯中，加入20.0mL0.30mol/L HNO₃，搅拌40min，用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤，滤液定容，稀释，用原子吸收法测定镍，解吸率为91.7%。

实施例7

再生安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：移取5.0104mg/mL标准溶液1.00mL于500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH4.0，酸度计准确测定，加入1.00g再生安山玢岩矿物，搅拌1.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测定镍。

实施例8

再生安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：移取5.0104mg/mL标准溶液1.50mL于500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH5.0，酸度计准确测定，加入1.50g再生安山玢岩矿物，搅拌1.5h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测定镍，解吸后安山玢岩矿物对Ni²⁺的二次吸附最大容量为8mg/g。

实施例9

再生安山玢岩矿物用于吸附重金属Ni²⁺：移取5.0104mg/mL标准溶液2.00mL于500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液调节pH6.0，酸度计准确测定，加入2.00g再生安山玢岩矿物，搅拌2.0h，以6000~8000r/min离心分离5min，取上清液，用原子吸收法测定镍。