本发明涉及一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法。
背景技术：
硝基苯（nitrobenzene，nb）属于氧化型污染物，是重要的化工原料。因具有毒性强，难于生物降解的特点，已被列为优先污染物之一。纳米零价铁尺寸小，有较大比表面积，较好的高还原性，被广泛应用于氧化性污染物质的治理。但纳米零价铁存在团聚和氧化的两大缺点。将纳米零价铁固定在载体上从而提高其分散度是解决这一问题的有效方法。近几年，国内外常用的零价铁负载材料包括活性炭、氧化石墨烯、伊利石、cmk-3、氧化硅等。其中，氧化铝常作催化剂和吸附剂，具有良好的空间结构和机械性能，在载体领域也受到越来越多的关注。现有主要作为载体为氧化铝粉末，在实际应用依旧存在氧化和难以回收的问题。本发明以3-5mm直径的活性三氧化二铝球为载体，制备负载型纳米零价铁颗粒（fe@al2o3），用以去除水相中的nb。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：将三氧化二铝球用一级水洗清洗3-5次，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至370-390℃焙烧2.5-3.5h，装袋备用；取90-100份ph为2的一级水于锥形瓶中，曝n2中14-16min，使do<0.5mg/l，取5-15份feso4•7h2o置入锥形瓶中溶解，加入20-30份三氧化二铝小球，再曝n2中14-16min，封口，置于摇床180rpm，于20-30℃摇晃7-9h；加入7-9份固体nabh4于锥形瓶中，静置13-15h，再加入2-4份固体nabh4静置13-15h后，用无氧水清洗3-5次，无水乙醇清洗3-5次，于105-115℃真空干燥箱中烘干即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，以10℃/min的升温速率升温至380℃焙烧3h。
优选地，所述的制备方法中，曝n2中15min。
优选地，所述的制备方法中，于25℃摇晃8h。
优选地，所述的制备方法中，静置14h。
优选地，所述的制备方法中，于110℃真空干燥箱中烘干。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了活性氧化铝小球负载纳米零价铁，纳米零价铁颗粒均匀分散在al2o3表面及内部孔道上，硝基苯去除率高，具有巨大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：将三氧化二铝球用一级水洗清洗4次，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至380℃焙烧3h，装袋备用；取95份ph为2的一级水于锥形瓶中，曝n2中15min，使do<0.5mg/l，取10份feso4•7h2o置入锥形瓶中溶解，加入25份三氧化二铝小球，再曝n2中15min，封口，置于摇床180rpm，于25℃摇晃8h；加入8份固体nabh4于锥形瓶中，静置14h，再加入3份固体nabh4静置14h后，用无氧水清洗4次，无水乙醇清洗4次，于110℃真空干燥箱中烘干即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：将三氧化二铝球用一级水洗清洗3次，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至370℃焙烧2.5h，装袋备用；取90份ph为2的一级水于锥形瓶中，曝n2中14min，使do<0.5mg/l，取5份feso4•7h2o置入锥形瓶中溶解，加入20份三氧化二铝小球，再曝n2中14min，封口，置于摇床180rpm，于20℃摇晃7h；加入7份固体nabh4于锥形瓶中，静置13h，再加入2份固体nabh4静置13h后，用无氧水清洗3次，无水乙醇清洗3次，于105℃真空干燥箱中烘干即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：将三氧化二铝球用一级水洗清洗5次，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至390℃焙烧3.5h，装袋备用；取100份ph为2的一级水于锥形瓶中，曝n2中16min，使do<0.5mg/l，取15份feso4•7h2o置入锥形瓶中溶解，加入30份三氧化二铝小球，再曝n2中16min，封口，置于摇床180rpm，于30℃摇晃9h；加入9份固体nabh4于锥形瓶中，静置15h，再加入4份固体nabh4静置15h后，用无氧水清洗5次，无水乙醇清洗5次，于115℃真空干燥箱中烘干即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了活性氧化铝小球负载纳米零价铁，纳米零价铁颗粒均匀分散在al2o3表面及内部孔道上，硝基苯去除率高，具有巨大的应用前景。
1.一种三氧化二铝球负载纳米零价铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将三氧化二铝球用一级水洗清洗3-5次，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至370-390℃焙烧2.5-3.5h，装袋备用；取90-100份ph为2的一级水于锥形瓶中，曝n2中14-16min，使do<0.5mg/l，取5-15份feso4·7h2o置入锥形瓶中溶解，加入20-30份三氧化二铝小球，再曝n2中14-16min，封口，置于摇床180rpm，于20-30℃摇晃7-9h；加入7-9份固体nabh4于锥形瓶中，静置13-15h，再加入2-4份固体nabh4静置13-15h后，用无氧水清洗3-5次，无水乙醇清洗3-5次，于105-115℃真空干燥箱中烘干即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以10℃/min的升温速率升温至380℃焙烧3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：曝n2中15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于25℃摇晃8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：静置14h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于110℃真空干燥箱中烘干。