全自动洗脱仪及其使用方法与流程

本发明属于高纯度原料的生产技术领域，提供一种全自动洗脱仪及其使用方法。

背景技术：

二氧化钛（俗称钛白粉）是一种广泛应用于油漆、塑料、制药、食品、化妆品等领域的白色颜料成分。由于矿物原料中的杂质或提炼过程中添加的试剂的缘故，油漆、塑料等工业级二氧化钛中常常含有各种微量的重金属等有害杂质（例如：铅和砷）不能满足食品、药品、化妆品的相关标准（非专利文献1、非专利文献2、非专利文献3）。

为了降低工业级二氧化钛中的重金属等有害杂质含量，专利文献1和专利文献2分别提供了可选技术。但是，这些文献中并没有提供具体的装置。

由于洗脱过程中需要用到对人体有害的危险试剂，如各种有机酸和无机酸，人力操作时对操作人员的健康危害具有很大的风险。

另外，由于人为操作严格以来于操作者的技术水准，容易造成最终产品质量上的波动。

为了避免生产过程中对操作人员的健康危害，并实现稳定的质量管理，本发明提供一种全自动洗脱方法。

3.相关文献：

非专利文献1：gb25577-2010，“食品安全国家标准：食品添加剂二氧化钛”。

非专利文献２：《中国药典》（2015版），国家食品药品监督管理总局(cfda)。

非专利文献３：gb-27599-2011，“中华人民共和国国家标准：化妆品用二氧化钛”。

专利文献1：cn105110365a，“一种食品级二氧化钛的生产系统及其生产工艺”。

专利文献2：cn101920992b，“食品级二氧化钛的制备方法”。

基于上述已有技术，本申请人作了持久而有益的探索与反复的设计，并且进行了非有限次数的试验，终于找到了解决上述技术问题的办法并且形成了下面将要介绍的技术方案。

技术实现要素：

为解决现有技术的问题，本发明提供了一种原料中杂质洗脱用全自动洗脱仪及其使用方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种全自动洗脱仪，包括搅拌器，所述搅拌器上部设置有洗脱用容器，洗脱用容器内设有搅拌子，搅拌器带动搅拌子实现容器内的原料和洗脱剂及清洗液的混合，洗脱用容器内设有洗脱原料层，洗脱用容器一侧设有废液过滤器，废液过滤器与废液控制阀连接，废液控制阀与废液流量表连接，废液流量表设置于废液池一侧，洗脱用容器与清洗液容器相连接，清洗液容器与清洗液控制阀连接，清洗液控制阀与清洗液流量表连接，清洗液流量表通过清洗液流量管与洗脱用容器连接，洗脱用容器与洗脱剂容器连接，洗脱剂容器与洗脱剂控制阀连接，洗脱剂控制阀与洗脱剂流量表连接，洗脱剂流量表通过洗脱剂流量管与洗脱用容器连接，酸碱度传感器端部设置于洗脱用容器内的洗脱原料层内，洗脱液输送泵与洗脱液输送管连接，洗脱液输送管设置于洗脱原料层内，洗脱液输送泵与在线过滤器连接，在线过滤器与滤液输送泵连接，滤液输送泵与滤液分析装置连接，滤液分析装置与在线过滤器连接，在线过滤器通过过滤管与洗脱用容器连接，滤液分析装置、滤液输送泵、洗脱液输送泵、酸碱度传感器、洗脱剂控制阀、洗脱剂流量表、清洗液控制阀、清洗液流量表、废液控制阀、废液流量表和搅拌器均与控制台通过线路连接。

一种全自动洗脱仪的使用方法，包括如下步骤：

1）将洗脱原料投放到洗脱用容器中，将投放的原料的量输入到控制台；

2）设定洗脱和清洗指标；

3）开启洗脱剂控制阀，让洗脱剂容器中的洗脱剂投放到洗脱用容器中；

4）观测洗脱剂流量表的数值；

5）当投放的洗脱剂达到预定量以后，关闭洗脱剂控制阀；

6)开启搅拌器，利用搅拌子把洗脱剂和原料混合；

7)开启洗脱液输送泵，将洗脱液输送到在线过滤器；

8)开启滤液输送泵，将滤液输送到分析装置；

9)利用分析装置分析滤液中的杂质浓度；

10)当滤液中的杂质浓度达到稳定，不再上升时，关闭搅拌器和洗脱液输送泵和滤液输送泵；

11)打开废液控制阀，排放废液；

12)观测废液流量表的数值；

13)当排放的废液排放完毕以后，关闭废液控制阀；

14)判断杂质浓度是否达到洗脱终点标准，如果不达标的话，重复上述洗脱剂投放到废液排放的过程；达标的话，进入下一步操作；

15)开启清洗剂控制阀，让清洗剂容器中的清洗剂投放到洗脱用容器中；

16)观测清洗剂流量表的数值；

17)当投放的清洗剂达到预定量以后，关闭清洗剂控制阀；

18)开启搅拌器，利用搅拌子把清洗剂和原料混合；

19)读取酸碱度传感器测得的酸碱度值；

20)当酸碱度值达到稳定，不再变化时，关闭搅拌器；

21)打开废液控制阀，排放废液；

22)观测废液流量表的数值；

23)当排放的废液排放完毕以后，关闭废液控制阀；

24)判断酸碱度是否达到清洗终点标准，如果不达标的话，重复上述清洗剂投放到废液排放的过程；达标的话，进入下一步操作；

25)整个洗脱、清洗流程结束。

所述步骤6）中搅拌器选用磁力搅拌器或超声波振动的方式进行原料和洗脱剂、清洗剂的混合。

与现有技术相比，发明的有益效果是：

1.投放原料，输入洗脱、清洗等条件以后，其余全部流程实现全自动操作。

2.整个流程，实现了杂质浓度和酸碱度的实时检测，既可以实现洗脱、清洗所用试剂的最小化，又可以确保最终产品的质量稳定。

3.洗脱过程的自动化，避免了操作人员的介入，杜绝了危险试剂对操作人员的健康危害。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。

图1：本发明全自动洗脱过程的结构图

图2：本发明全自动洗脱过程的操作流程。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步详细说明,实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

如图1-2所示的一种全自动洗脱仪及其使用方法，包括搅拌器4，搅拌器4上部设置有洗脱用容器1，洗脱用容器1内设有搅拌子3，搅拌器4带动搅拌子3实现容器内原料和洗脱剂及清洗液的混合，洗脱用容器1内设有洗脱原料层2，洗脱用容器1一侧设有废液过滤器13，废液过滤器13与废液控制阀14连接，废液控制阀14与废液流量表15连接，废液流量表15设置于废液池16一侧，洗脱用容器1与清洗液容器17相连接，清洗液容器17与清洗液控制阀18连接，清洗液控制阀18与清洗液流量表19连接，清洗液流量表19通过清洗液流量管191与洗脱用容器1连接，洗脱用容器1与洗脱剂容器5连接，洗脱剂容器5与洗脱剂控制阀6连接，洗脱剂控制阀6与洗脱剂流量表7连接，洗脱剂流量表7通过洗脱剂流量管71与洗脱用容器1连接，酸碱度传感器20端部设置于洗脱用容器1内的洗脱原料层2内，洗脱液输送泵8与洗脱液输送管81连接，洗脱液输送管81设置于洗脱原料层2内，洗脱液输送泵8与在线过滤器9连接，在线过滤器9与滤液输送泵10连接，滤液输送泵10与滤液分析装置11连接，滤液分析装置11与在线过滤器9连接，在线过滤器9通过过滤管91与洗脱用容器1连接，滤液分析装置11、滤液输送泵10、洗脱液输送泵8、酸碱度传感器20、洗脱剂控制阀6、洗脱剂流量表7、清洗液控制阀18、清洗液流量表19、废液控制阀14、废液流量表15和搅拌器4均与控制台12通过线路连接。控制台12厂家选用nationalinstruments，型号：niusb-6289，在线过滤器9厂家选用赛多利斯，型号：vivaflow200，滤液分析装置11厂家选用：安捷伦，型号：agilent7800，或选用厂家microemission，型号：mh-6000a。

所述的全自动洗脱仪的使用方法，包括如下步骤：

将洗脱原料2投放到洗脱用容器1中，将投放的原料的量输入到控制台12；

设定洗脱和清洗指标：包括洗脱剂和原料的配比；洗脱终点的判别标准（例如杂质铅的浓度）；清洗液和原料的配比；清洗终点的判断标准（例如酸碱度在ph6.0到ph8.0之间）；

开启洗脱剂控制阀6，让洗脱剂容器5中的洗脱剂投放到洗脱用容器1中；

观测洗脱剂流量表7的数值；

当投放的洗脱剂达到预定量以后，关闭洗脱剂控制阀6；（投放量可以根据原料的量、洗脱剂和原料的配比、洗脱剂流量表的数值和投放时间计算出来）

开启搅拌器4，利用搅拌子3把洗脱剂和原料混合；

开启洗脱液输送泵8，将洗脱液输送到在线过滤器9；

开启滤液输送泵10，将滤液输送到分析装置11；

利用分析装置11分析滤液中的杂质浓度；

当滤液中的杂质浓度达到稳定，不再上升时，关闭搅拌器4、洗脱液输送泵8和滤液输送泵10；

打开废液控制阀14，排放废液；

观测废液流量表15的数值；

当排放的废液排放完毕以后，关闭废液控制阀15；

判断杂质浓度是否达到洗脱终点标准，如果不达标的话，重复上述洗脱剂投放到废液排放的过程；达标的话，进入下一步操作；

开启清洗剂控制阀18，让清洗剂容器17中的清洗剂投放到洗脱用容器1中；

观测清洗剂流量表19的数值；

当投放的清洗剂达到预定量以后，关闭清洗剂控制阀18；（投放量可以根据原料的量、清洗剂和原料的配比、清洗剂流量表的数值和投放时间计算出来）

开启搅拌器4，利用搅拌子3把清洗剂和原料混合；

读取酸碱度传感器20测得的酸碱度值；

当酸碱度值达到稳定，不再变化时，关闭搅拌器4；

打开废液控制阀14，排放废液；

观测废液流量表15的数值；

当排放的废液排放完毕以后，关闭废液控制阀15；

判断酸碱度是否达到清洗终点标准，如果不达标的话，重复上述清洗剂投放到废液排放的过程；达标的话，进入下一步操作；

整个洗脱、清洗流程结束。在本发明中洗脱剂、清洗剂的全自动添加，自动控制；洗脱液的在线过滤和实时杂质浓度测试；杂质浓度的实时监测和洗脱剂的添加、控制的结合，实现洗脱终点的自动判断；酸碱度实时监测和清洗剂的添加、控制相结合，实现清洗终点的自动判断。

所述步骤6）中搅拌器选用磁力搅拌器或超声波振动的方式进行原料和洗脱剂、清洗剂的混合。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。