一种多级偶联自清洁分离方法及装置与流程

1.本发明属化工固、液混合物或溶液分离技术领域。可广泛用于化工、制药、环保、造纸、印染、冶金、食品、高分子材料合成等化工应用领域。


背景技术：

2.过滤是在推动力或者其他外力作用下悬浮液（或含固体颗粒发热气体）中的液体（或气体）透过介质，固体颗粒及其他物质被过滤介质截留，从而使固体及其他物质与液体（或气体）分离的操作，是常见的分离方法。是非常广泛应用的单元操作。现有通过介质截留进行技术，均存在截留物（俗称滤饼）堵塞或阻碍分离的溶剂或另一个或多个分离物通过介质的现象，耗能且影响了分离效率，还要因清理分离物（滤饼）而中断操作运转，严重影响了工作效率。蒸馏是利用两种液体物质的沸点差异进行分离的方法，如果组份中有热敏性成份，则容易被破坏，因此，这种分离方法也具有一定的局限性且能耗高。为了克服这一缺陷我们发明了一种固液连续分离装置，不仅可代替传统的过滤，使用恰当的半透膜还可用于低温浓缩或海水淡化或净水以及代替蒸馏分离。本装置可用于海水淡化，分质供水，解决淡水资源匮乏的问题。特别是对于制药、污水处理中难过滤的稠、粘性物质的分离特别适合。


技术实现要素：

3.我们通过大量反复试验，是这样实现本发明的目的。首先，我们让被截留的固体物质不停留在分离介质表面。为此，我们让分离介质震动，使被截留的固体物质不断发生位移，使能通过介质的物质也被动容易发生位移，这就为滤过的溶剂小分子物质让开通道。具体是这样实现的：一种多级偶联自清洁分离方法是由2
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多个分离级差的自清洁分离装置联合组成进行分离的方法，分离物由大到小依次分离，分离介质孔径最大一级分离出的滤过液接下一级继续分离，依次类推。
4.本装置由初级自清洁分离装置、次级自清洁分离装置和备用初级自清洁分离装置组成，初级自清洁分离装置和备用初级自清洁分离装置并联，与次级自清洁分离装置串联，可与再次级自清洁分离装置串联，依次类推。
5.上述的初级自清洁分离装置由外带布袋较大孔径的过滤介质组成，过滤布袋外有冲洗导流条，引导液体从轴向运动转变为径向螺旋运动，不断冲洗滤袋及过滤介质表面。
6.上述的初级自清洁分离装置的特征还在于在其尾端安装了一个垂直沉降型自清洁过滤分离部件，其沉淀的底端较稠滤渣，直接送往喷雾干燥或其它处理装置。
7.上述多级偶联自清洁分离装置其特征还在于上一级过滤液进入下一级自清洁分离装置时采用加压泵或蠕动泵或蜗杆泵进行增压输送。
8.上述多级偶联自清洁分离装置其特征在于上一级过滤母液循环过滤，其滤渣可根据成分特征进行循环利用处理，所述过滤介质包括陶瓷膜、生物膜、高分子膜、分子筛或其它cofs（共价有机框架）、mof(金属有机框架)过滤介质或材料等。
附图说明
9.图1为本发明的结构示意图。1为次级自清洁分离装置，2为初级自清洁分离装置，3为进液口备用装置启用三联两通转换阀，4为装置前置加压泵，5为进液口，6为初级过滤母液循环排出三联两通转换阀，7为初级分离母液排出口，8为初级分离（过滤）液贮筒，9为初级分离残渣排出口，10为次级分离（过滤）液贮筒。
10.图2为初级自清洁分离装置示意图。其中，21为分离装置外壳，22为外置导流条，23为分离介质保护滤袋，24为分离介质，25分离母液澄清液出口，9为分离母液残渣出口，26为垂直分离介质，27为垂直向分离导流条，28为初级母液澄清池，29为初级分离液出口。
11.图3为次级自清洁分离装置细节说明图，11为初级分离（滤）液进入口，12为次级分离（滤）液出口，13为初级分离（滤）母液排出口，14为次级分离装置前置加压泵，15为初级分离（滤）液循环排出三联两通转换阀，16为次级分离装置外壳，17为分离介质，18为内置式导流条。
12.工作时，分离物原液进口5进入，经加压泵4，经过工作备用三联两通阀3进入初级自清洁分离装置2中，经外置导流条22将轴向流动的液体转换为径向螺旋运动的液体，不断冲洗滤袋和分离介质，初级分离液通过出口29排出，分离母液继续进入加装的同级别分离介质的沉降；初级分离母液或沉降液通过三联两转换阀6进入循环或排出。初级分离液进入次级分离装置，次级分离液根据需要再进入下一级次级分离装置，依次类推，设置2级或多级串联精滤偶合。
13.即使不断冲洗滤袋和分离介质仍然会低频率产生阻塞现象，为了能连续生产，本发明在初级自清洁分离装置采用了并联偶合备用装置，在发生初级分离效率较低时启用备用装置，同时将原初级装置拆开更换新的保护滤袋或分离介质，等备用初级分离装置效率降低时，再切换回来，如此循环切换可保正连续生产。并联偶合解决连续生产的问题，串联偶合解决分离精度的问题，根据分离效率和精度需要，可按需要组合。
具体实施方式
14.下面通过实施例进一步说明本发明的技术方案。
15.实施例一使用本发明装置用于海水淡化。把反渗透膜（oa）固定在管状滤器托架上，成为分离介质，入口设置产生离心水形水嘴，出口29设置在反渗透膜外为淡化水，出口9设置在反渗透膜管状滤器的出口为浓缩液，可与进口接通，可循环渗透直至浓缩所需浓度。出口12出来的淡化水还可进行二次或三次淡化，直至达到用水标准。由此组成的淡化水装置，测试压力60kg（6mpa,870psi），25
°
c，测试浓度2000ppm，单支回收率15%，脱盐率99.8%，拆机检查，本淡化水装置三个月内无结垢现象，无需停机化学清洗。
16.实施例二使用本发明装置用于药液低温浓缩。药物浓缩通常都是通过加温蒸发浓缩药液的，一些热敏药物就不适合了。采用本发明的低温浓缩是最好的选择。把溶剂分子可以通过的半透膜做成筒状滤器，控制水流沿着半透膜切线方向进入，以便通过水流冲洗半透膜表面，保持并提高半透膜的通透性。再把过滤得到的浓溶液混合，得到的纯水，经检测没有药物活性成分。本发明的低温浓缩可适应多数药物浓缩，特别适合热敏性药物提取液，如富含花青素类的药液。
17.实施例三药物分离。同上将图1、2、3中的分离介质更换为100nm、100nm、100nm孔
径的陶瓷膜作为药液分离的介质。把要分离的药物混合液，调节ph或加入一种溶剂或加入一种沉淀剂，然后将上述药液用泵注入本发明的多级分离装置，两种物质得以分离。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中，能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底，但溶液中可能存有多余的硫化氢，必须先通人空气或二氧化碳让气泡考试，大收集整理带出多余的硫化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀，能吸咐药液中的有效成分，要注意用溶剂处理收回。脱铅方法，也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅，但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度，除铅不彻底。用阳离子交换树脂脱铅快而彻底，但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去，同时脱铅树脂再生也较困难。还应注意脱铅后溶液酸度增加，有时需中和后再处理溶液，有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液，黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离，这种络化物经用水洗净就可直接供药用。试剂沉淀法，例如在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂（见生物碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液，当加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质溶液，可以变更溶液的ph值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外，还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。可根据中草药有效成分和杂质的性质，适当选用。
18.实施例四应用本发明装置进行环保污水后处理。把淤泥导入具有自清洗功能的具有垂直沉降系统中，如淤泥太多可并联垂直沉降系统中，一组运行，一组备用，对垂直分离介质可增加滤袋，当运行组分离效率差时，切换三通阀，启用备用组，给停用运行组换上新滤袋备用，如此交替可连续运行。对分离出的水质检查并分类处理，对浓缩的淤泥，检验后，有机质多的优良的制备有机饲料，差的制备有机肥，无机质多的加入适量的高岭土或其它填料，制成精密陶瓷或工业陶瓷的原料，无机多且不适合用于工业陶瓷原料的可制备地砖或多孔砖或其它建材，使污水处理无残留，无再污染之虞。
19.实施例五使用本发明进行饮用水制备。如图1所示，第一组自冲洗沙滤棒滤除可见异物,把滤出的粗滤水导入第二级精滤，此水化验合格后可直接饮用，如要得到无菌水，加入一级<0.5μm微孔滤膜进行过滤，可得到无菌饮用水。
20.实施例六使用本发明装置进行pcb板印刷电路板生产中的污水处理。对于多工艺多重污染的污水处理应采用垃圾分类及时处理的概念，可以化繁为简，降低企业成本。依次对前处理
工艺的除油、四段水洗、微蚀、四段水洗中每步工艺排水分别都进行处理，能循环使用的就循环使用。显影蚀刻工艺中的除油、四段水洗、微蚀、四段水洗工艺排水分别水处理；棕化工艺中的酸洗、四段洗、碱洗、四段洗、去离子水洗等环节分别进行水处理，打破现有的统一排放统一处理，将能大大缓解pcb生产中的水处理难题。尤其适合沉铜电镀、图形电镀、外层蚀刻及表面处理中的镀金镀锡工艺。每个环节只一台小型滤器就能解决问题。化整为零，每段只一台水泵过滤器，几无占地，成本大幅度下降。
21.实施例七使用本发明装置进行高分子材料合成，在陶瓷膜表面涂上cofs（共价有机化合物）使cofs的晶格与小分子单体相吻合，及时将未聚合的单体及时与聚合物分离，提高聚合物的纯度，有利于提高聚合物的强度和品质。如以c3对称的2,3,6,7,10,11
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hexakis(4
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formylphenyl)triphenylene(hfptp)以及c2对称的1,1'
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biphenyl
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4,4'
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diamine(bpda)为单体，制备出具有三角形一维孔道结构的2dcof,hfptp
‑
bpda
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cof。三角形的超级晶格被二维纳米层和π
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π堆积固定，形成三角形的一维纳米孔道。每一个孔道包含三个v形纳米槽；孔道壁面布满锯齿形分布的c
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h单元。该研究采用大小相近的纳米尺寸的中性染料分子作为客体分子进行分离研究，结果显示，hfptp
‑
bpda
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cof的三角形一维孔道可识别的分子尺寸差异可精确至0.5
å
（原子数量上是一个原子的差别）。该研究对分离机理进行了深入考察。通过气体吸收确定了染料分子的吸收位点；与相同尺寸不同形状的cof孔道对比确定了三角形拓扑结构在分子识别和分离中的关键决定作用；分子动态模拟进行孔壁和客体分子间的相互作用的能量分析确定了size
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exclusion分离机理。综上提出了该三角形一维孔道的分离机理：当客体分子尺寸大于孔道直径时，分子被拒绝进入孔道；当尺寸小于孔径时，客体分子进入孔道并被c
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h
•••
π作用等超分子力固定在三角形孔道的纳米槽中，从而实现不同尺寸的分子分离。
22.实施例八用本发明进行气体分离的实施情况，把下列材料制成的mof涂在分离介质表面，能很好地分离已烷同分异构体。一种晶体fe2(bdp)3能有效地分离己烷同分异构体。线型分子能够出现在mof三角形通道的拐角处。或许对以mof为基础的分离的最终测试每年能从化石燃料发电厂捕获13.7亿吨的二氧化碳。传统的碳捕获体系主要依靠溶解剂——能在40摄氏度的排出气流中与二氧化碳进行反应。移除和加热该溶解剂到120摄氏度或以上能释放吸收的气体，以便收集和储存。但温度的反复变化消耗了电厂20%~30%的能量，并且需要价格昂贵的基础设施。
23.以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。