一种n,n
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二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法
技术领域
1.本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法。
背景技术：
2.n,n
’‑
二环已基碳二亚胺(dcc)是一种很好的低温生化脱水剂，用于阿米卡星及氨基酸的合成脱水，也用于酸、酐、醛、酮等的合成。在日本，用于谷胱甘肽的脱水剂，占总消费的90％。dcc作为脱水缩合剂时，可在常温下经短时间反应即成，反应后产物为二环己基脲。由于该产物在有机溶剂中溶解度很小，所以反应产物易于分离；同时，由于dcc很难溶于水，因此即使是在水溶液中，反应仍然可以进行下去。dcc还用于肽、核酸的合成，使用dcc可以在室温下很容易由具有游离羧基的化合物和具有游离氨基的化合物合成肽，并且收率很高。近年dcc销售形势持续增长，产品供不应求，同时环保压力大，生产过程中产生的废硫化碱处理是一大难题。
3.目前硫化碱的处理方法主要是：向废硫化碱内缓慢滴加盐酸，使硫化碱内的二价硫离子生成硫化氢逸出，再由液碱吸收生成硫氢化钠溶液，从而达到处理的目的。该方法生产过程中由于有硫化氢的产生，存在很大的安全隐患。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法。
5.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法，步骤如下：控制温度在50℃以下，向废硫化碱溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经调节ph值后送环保处理。
6.具体地，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。
7.具体地，所述废硫化碱溶液的质量分数为8％-12％。
8.本发明具有以下有益效果：
9.1、使用氧化剂过氧化氢，使反应更完全，同时解决了废盐水难处理问题；
10.2、本发明处理废硫化碱的过程中避免了硫化氢的生成，提高了生产安全系数；
11.3、由于过氧化氢的漂白作用，副产物硫磺外观和气味得到提高，避免了硫磺再次处理的问题，减少了环保投入，降低了生产成本。
具体实施方式
12.以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明
的保护范围之内。
13.实施例1
14.向质量分数为10％的废硫化碱溶液中缓慢滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，控制体系温度在50℃以下，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经mvr蒸馏调节ph值后送环保处理。
15.实施例2
16.向质量分数为8％的废硫化碱溶液中缓慢滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，控制体系温度在50℃以下，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经mvr蒸馏调节ph值后送环保处理。
17.实施例3
18.向质量分数为12％的废硫化碱溶液中缓慢滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，控制体系温度在50℃以下，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经mvr蒸馏调节ph值后送环保处理。
19.本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
20.本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
技术特征：
1.一种n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法，其特征在于，步骤如下：控制温度在50℃以下，向废硫化碱溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经调节ph值后送环保处理。2.如权利要求1所述的n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。3.如权利要求1所述的n,n'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法，其特征在于，所述废硫化碱溶液的质量分数为8％-12％。
技术总结
本发明涉及一种N,N'-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法，控制温度在50℃以下，向废硫化碱溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液，反应生成硫磺和氢氧化钠溶液，使用醋酸铅试纸检测无二价硫离子时滴加完毕，硫磺经抽滤去除，抽滤后的废液经调节pH值后送环保处理。使用氧化剂过氧化氢，使反应更完全，同时解决了废盐水难处理问题；本发明处理废硫化碱的过程中避免了硫化氢的生成，提高了生产安全系数；由于过氧化氢的漂白作用，副产物硫磺外观和气味得到提高，避免了硫磺再次处理的问题，减少了环保投入，降低了生产成本。降低了生产成本。
技术研发人员：茹成明 王乐强 郑庚修 张国辉 王明飞 王磊
受保护的技术使用者：山东汇海医药化工有限公司
技术研发日：2021.12.09
技术公布日：2022/3/15