制备L-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法与流程

制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法
技术领域
1.本发明属于水处理领域，具体涉及制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法。


背景技术：

2.现有合成l-艾杜糖及其衍生物的大规模生产工艺中，在多道环节中，都需要将溶液中的有机相及水相进行分离；分离有机相后的水相则成为废水被排出；然而；现有的工艺中，分离溶液中的有机相以及水相时，只是通过观察镜观察水相以及有机相的分界线；当在观察镜中查看到排出相到达两相的分界线处时，得停止排出；此操作需要人工进行监测，然而人工进行监测时，会存在很大的误差，导致最终排出的废水中存在大量的有机相；因此，需要一种能够精确分离废水中有机相以及水相的方法；能够重复回收有效物质的同时，减小废水排放对环境的污染。


技术实现要素：

3.本发明提出制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法，以解决现有技术存在的问题。
4.本发明采用以下技术方案予以实现：制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法，包括以下步骤：步骤一：取制备l-艾杜糖工序中产生的废水，将其导入废水收集箱中；当废水收集箱中废水液位达到设定值时；在废水收集箱的废水中加入萃取剂进行萃取；步骤二：将经步骤一处理后的废水静置分层，通过图像扫描机构检测废水中是否存在有机相；若未检测到有机相则将废水导入清液收集箱中存储；若检测到有机相；则计算有机相液位是否在预设液位h范围内，若在预设液位h范围内，则直接得出有机相的体积并将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱，剩余该段水相自动导入预清液收集箱中实现精确分离，并进入步骤四；步骤三：若检测到有机相液位大于预设液位h，则通过微波信号检测装置计算得到有机相液位的粗略数值l，并计算对应的有机相体积；将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱后，再通过图像扫描机构检测得到剩余废水中有机相液位的精确数值以及对应的有机相体积，将该段有机相自动导入有机相收集箱，剩余该段水相自动导入预清液收集箱中达到精确分离，进入步骤四；步骤四：在预清液收集箱中的处理液内加入萃取剂进行萃取直到处理液中未检测到有机相；处理过程中，将有机相导入有机相收集箱中，最终不含有机相的水相导入清液收集箱中。
5.优选的，步骤二中通过图像扫描机构检测废水中是否存在有机相以及计算有机相液位是否在预设液位h范围内的方法，包括如下步骤：a1：取水相和有机相分层的样品废水；通过图像扫描机构以水相与有机相的分界
线为中线拍摄得到样品废水图像；将样品废水图像转换为标准灰度图像，获得标准灰度图像中水相区域的灰度值g1；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2；a2：取待测废水，通过图像扫描机构获得由有机相边界至有机相延伸方向高度为h的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第一基线宽度，高度为h的检测区内的各像素点的灰度值gn；由于萃取剂的不同；有机相以及水相的相对位置有所不同；当有机相在水相的底部时，有机相边界即为废水最低面；有机相延伸方向为由下至上方向；当有机相在水相的顶部时，有机相边界为废水最高面；有机相延伸方向为由上至下方向。
6.a3：对比查找检测区内是否有分界线；该分界线将该区域内的像素点灰度值分为具有差别值的两部分；查找分界线的方法为：将实际灰度图像中检测区内的各像素点的灰度值gn与g1、g2对比；若|gn-g1|小于等于10，则实际灰度图像中的灰度值gn替换为灰度值g1，判定为水相灰度值；同理若|gn-g2|小于等于10，则灰度值gn替换为灰度值g2，判定为有机相灰度值；如此该区域内各像素点灰度值替换完成后，实际灰度图像中像素点的灰度值分为两部分，即g1及g2，g1与g2的交接处即为分界线；若有分界线，则说明废水中存在有机相，且有机相液位在预设液位h范围内；此时，只需计算分界线距离实际灰度图像底边的距离；即为最终测得的该废水中有机相液位值；若没有分界线，则判断图像灰度值大小，若图像灰度值与标准灰度图像水相区域灰度值相同；则判定该废水中无有机相；若图像灰度值与标准灰度图像有机相区域灰度值相同；则判定为该废水中的有机相液位大于预设液位h。
7.优选的，步骤三中通过微波信号检测装置计算得到有机相液位的粗略数值l，并计算对应的有机相体积的方法包括如下子步骤：b1：取水相和有机相分层的样品废水，此时，样品废水中有机相占比大于50%；以废水的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干标准测量面；在标准测量面上取若干点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，形成对应于每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；b2：将步骤b1中的有机相液位以3-5cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完水后，静置使得水相与有机相分层；根据步骤b1中的方法测得每降低一个段位后对应样品废水的每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；如此得到废水中含有不同液位的有机相所对应的标准微波信号变化曲线；b3：以待处理废水的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干实际测量面；在实际测量面上取若干点测得微波信号变化参数，形成对应于每个实际测量面的实际微波信号变化曲线；b4：取每个实际测量面的实际微波信号变化曲线；将其与对应标准测量面的标准微波信号变化曲线做对比；获得该实际测量面所对应的有机相液位；若实际测量面的实际微波信号变化曲线在相邻两段位的标准微波信号变化曲线之间；则该实际测量面的有机相
液位判定为两相邻液位的较低段液位；例如；针对某个测量面，通过对比后，实际微波信号变化曲线在有机相液位为30cm以及有机相液位为25cm所对应的标准微波信号变化曲线之间；此时，则认定为废水中该测量面的有机相的液位为25cm，如此，可在后续的图像识别中将废水中的有机相精确的去除干净，得到该废水各个测量面对应的所有实际有机相液位值后，取实际有机相液位值中数量最多的值，即为获得的有机相液位的粗略数值l；b5：根据收集废水容器的截面面积s以及获得的有机相液位的粗略数值l计算得到有机相体积t=sl。
8.优选的，步骤四中在预清液收集箱中的处理液内加入萃取剂进行萃取直到处理液中未检测到有机相的具体方法，包括如下子步骤为：c1：在预清液收集箱的处理液中加入萃取剂进行萃取；静置；检测处理液中是否存在有机相；若检测到有机相，则将有机相从水相中分离；具体的，此环节中，将有机相从水相中分离的方法为：仍然通过图像扫描机构检测处理液中是否存在有机相；若检测到有机相；则计算有机相液位是否在预设液位h范围内，若在预设液位h范围内，则直接得出有机相的体积并将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱，完成有机相从水相中的分离；若检测到有机相液位大于预设液位h，则通过微波信号检测装置计算得到有机相液位的粗略数值l，并计算对应的有机相体积；将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱后，再通过图像扫描机构检测得到剩余废水中有机相液位的精确数值以及对应的有机相体积，将该段有机相自动导入有机相收集箱，完成有机相从水相中的分离；c2：继续在完成步骤c1处理后的处理液中加入萃取剂进行萃取；此时，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；静置；检测处理液中是否存在有机相；若检测到有机相，则将有机相从水相中分离；分离的方法与步骤c1中的相同；c3：重复步骤c2直到在处理液中未检测到有机相。
9.优选的，图像扫描机构为ccd图像扫描机构，废水收集箱、预清液收集箱的结构一致，均包括箱本体；所述箱本体的上下两端均设置有一透明窗口；底部透明窗口的底边与箱本体中液体的最低液面相平；顶部透明窗口的顶边与箱本体中液体的最高液面相平；透明窗口的宽度及高度均为h；透明窗口的外部设置有安装壳体；安装壳体内设置有所述ccd图像扫描机构，所述ccd图像扫描机构包括第一驱动电机、主传动齿轮、从动传动齿轮、齿条以及ccd扫描头组件；所述第一驱动电机的壳体固定在安装壳体的右侧壁外侧，其输出轴穿过所述安装壳体的右侧壁端部固定有所述主传动齿轮；所述从动传动齿轮设置于所述主传动齿轮的正下方，所述齿条传动连接所述主传动齿轮以及从动传动齿轮，ccd扫描头组件固定在齿条的其中一侧上；ccd扫描头组件在透明窗口顶边以及底边之间上下运动，扫描获得透明窗口内液体的图像；箱本体的底面上开有一通孔，且所述箱本体的底部连接有一安装腔，箱本体的内部设置有一中空的安装柱，所述安装柱的末端焊接连接在所述通孔上，所述微波信号检测装置包括第二驱动电机，第二驱动电机的壳体固定在箱本体的顶部，其输出端穿过箱本体顶部穿过所述安装柱伸入所述安装腔内，第二驱动电机的输出轴两端上分别通过轴承与安装柱内壁连接；所述第二驱动电机的输出轴上下两端部分别固定有上下对应的第一安装板以及第二安装板，所述第一安装板以及第二安装板的长度略小于箱本体的半径，所述第一安装板的底面上设置有若干间隔排列的微波发射器；所述第二安装板的顶面上设置有与微波发射器一一对应的若干间隔排列的微波接收器，所述箱本体靠近顶端的两
侧面上设置有进液口，底面上连接有两出液管道，所述出液管道上均连接有流量计以及控制阀；通过流量计以及控制阀控制出液流量q。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过图像识别技术与微波信号变化曲线结合应用的检测方式，自动化监测制备l-艾杜糖产生的废水中是否含有有机相，通过计算有机相的体积以充分提取废水中的有机相，产能能够提高15%-35%；同时，处理后的废水更利于循环使用；节约了成本的同时，减少了对环境的污染。
附图说明
11.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
12.图1为本发明实施例1中精确分离有机相和水相的流程图；图2为本发明实施例2中精确分离有机相和水相的流程图；图3为本发明的废水收集箱的结构示意图；图4为图3的a的放大结构示意图；图5为转换完成的实际灰度图像的分界线处局部示意图。
具体实施方式
13.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
14.本实施例中采用如下步骤制备l-艾杜糖；s1：制得1,2-o-异亚丙基-3-o-乙酰基-α-d-呋喃葡萄糖；具体的：往反应器中依次加入单丙酮葡萄糖50kg、二氯甲烷100l及无水吡啶50l，搅拌后降温至5℃滴加醋酐10l，滴加完成后升温至25℃，7小时后完成反应降温至10℃以下，并向反应器中加水100l搅拌，静置后分层，分出有机层；再用饱和碳酸氢钠调ph值为7-8，搅拌0.5h，依次用水、饱和氯化钠溶液各洗一次，有机层总量为58.34l，有机层为有机层用无水硫酸钠干燥后旋干，得到黄棕色粘稠液；s2：取步骤s1制得的产物，制备得1,2-o-异亚丙基-3-o-乙酰基-5,6-二-o-对甲苯磺酰基-α-d-呋喃葡萄糖；将s1制得的产物30kg溶解于30l吡啶中，并在冰浴条件下逐滴滴加12kg甲苯磺酰氯与70l二氯甲烷溶液的混合液，待反应结束后加入12l水搅拌，接着依次用0.05mol/l的硫酸溶液50l、2mol/l的氢氧化钠溶液50l、水50l洗涤若干次；合并有机相；有机层总量为38.23l，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干得粗产品，乙醇重结晶后得到白色针状晶体；s3：制得1,2-o-异亚丙基-3-o-乙酰基-5,6-二-o-苯甲酰基-β-l-艾杜糖；取步骤s2的产物加入100-200ldmf溶解体，再加入20-100kg苯甲酸钠，常温搅拌反应2-4h，过滤、浓缩后制得1,2-o-异亚丙基-3-o-乙酰基-5,6-二-o-苯甲酰基-β-l-艾杜糖；
s4：取步骤s3的产物，制得1,2-o-异亚丙基-l-艾杜糖；在第二半产品收集箱中加入100-200l0.1mol/l甲醇钠－甲醇溶液，常温搅拌30-90min，加入阳离子交换树脂除去na离子，过滤，滤液减压浓缩后制得1,2-o-异亚丙基-l-艾杜糖；s5：制得l-艾杜糖，在步骤s4中的得到的产物中加0.5mol/l硫酸水溶液溶解，于110℃下搅拌回流5h；停止反应，放置室温后加碳酸氢钠粉末调节溶液ph至中性；过滤，减压蒸馏旋干，以dcm：ch3oh＝3:1为淋洗剂进行柱分离，提纯结晶，真空干燥得l-艾杜糖。
15.通过上述方法制备l-艾杜糖过程中，其中，步骤s1以及步骤s2中均需要将有机相以及水相分离；而步骤s1将会产生待处理废水100l；步骤s2将会产生待处理废水300l；步骤s1中产生的废水中除了有机相还留有吡啶50l；醋酸少量，氯化钠少量；步骤s2中产生的废水中除了有机相还留有甲苯磺酰氯盐少量，硫酸钠少量。
16.采用本方法对步骤s1以及步骤s2中收集的废水分别进行处理；实施例1针对步骤s1产生废水进行处理；实验前准备：取一用于储存样品废水的容器；其长宽高分别为：37cm*30cm*60cm；在容器中依次加入纯净水以及步骤s1产生的有机相，纯净水的液位为20cm；有机相的液位为30cm;得到水相和有机相分层的样品废水；此时，样品废水中有机相占比为60%；（1）获得标准灰度图像并存储；具体方法为：通过ccd图像扫描机构以水相与有机相的分界线为中线拍摄得到样品废水图像；将样品废水图像转换为标准灰度图像并存储；得到标准灰度图像中水相区域的灰度值为224；有机相区域的灰度值为138；（2）得到废水中含有不同液位的有机相所对应的标准微波信号变化曲线并存储；具体方法为：b1：以样品废水的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的间隔为2cm的7个标准测量面；在标准测量面上取10个测量点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，形成对应于每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；b2：将步骤b1中的有机相液位以3cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完水后，静置使得水相与有机相分层；根据步骤b1中的方法测得每降低一个段位后对应样品废水的每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；如此得到废水中含有不同液位的有机相所对应的标准微波信号变化曲线；如图1所示，本实施例设置一个废水收集箱100以及一个预清液收集箱102，制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法，包括如下步骤：步骤一：将步骤s1产生的废水持续导入废水收集箱100中；废水收集箱规格与储存样品废水的容器规格相同；其长宽高分别为：37cm*30cm*60cm；当废水收集箱中的废水液位达到50cm时，关闭进液阀，在废水收集箱中加入二氯甲烷萃取；步骤二：静置分层，由于二氯甲烷的比重比水大，因此有机相在水相的底部，通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=224；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=138做
对比；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内没有分界线；且实际图像灰度值为138，则说明废水中有机相的液位为高于10cm；步骤三：通过微波信号检测装置计算得到有机相液位的粗略数值l，并计算对应的有机相体积；以待处理废水的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸间隔为2cm的7个实际测量面；在标准测量面上取10个测量点，形成对应于每个实际测量面的实际微波信号变化曲线；与标准微波信号变化曲线对比后；得到7个实际测量面对应的液位为12、9、12、9、9、9、12；则判定待处理废水的有机相液位的粗略数值l=9；将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱后，再通过ccd图像扫描机构检测得到剩余废水中有机相液位的精确数值以及对应的有机相体积，具体为：得到转换完成的实际灰度图像，通过查找后，该区域内形成有分界线；此图像大小为8cm*10cm；即302像素*378像素；对应的可以的到单个像素的液位l为0.26mm；分界线至图片最低边的像素点的个数n=47；则分界线距离图片最低边的距离s=ln=1.23cm；得出的有机相液位为1.23cm，将该段有机相自动导入有机相收集箱101，剩余该段水相自动导入预清液收集箱102中达到精确分离；步骤四：废水收集箱100中继续进废水；当预清液收集箱102中处理液液位达到50cm；关闭预清液收集箱进液；此处的预清液收集箱的规格与废水收集箱的规格相同；加入二氯甲烷萃取后分层；静置后，通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=224；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=138；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内形成有分界线；计算分界线距离图像底边的距离s；图像大小仍为8cm*10cm；得到分界线至图片最低边的像素点的个数n=20；分界线距离图片最低边的距离s=ln=5.2mm；再计算得出有机相的体积并将对应体积的该段有机相自动导入有机相收集箱101；步骤五：继续在预清液收集箱102中加入萃取剂进行萃取；此时，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；静置；通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=224；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=138；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内没有分界线；图像灰度值为214；则判定该废水中无有机相；废水导入清液收集箱103；步骤六：重复步骤一到步骤五，直到处理完成步骤s1中产生的废水。
17.实施例2首先针对步骤s2产生废水进行处理；实验前准备：取一用于储存样品废水的容器；其长宽高分别为：37cm*30cm*60cm；在容器中依次加入纯净水以及步骤s2产生的有机相，纯净水的液位为20cm；有机相的液位为30cm;得到水
相和有机相分层的样品废水；此时，样品废水中有机相占比为60%；（1）获得标准灰度图像并存储；具体方法为：通过ccd图像扫描机构以水相与有机相的分界线为中线拍摄得到样品废水图像；将样品废水图像转换为标准灰度图像并存储；得到标准灰度图像中水相区域的灰度值为214；有机相区域的灰度值为162；（2）得到废水中含有不同液位的有机相所对应的标准微波信号变化曲线并存储；具体方法为：b1：以样品废水的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的间隔为2cm的7个标准测量面；在标准测量面上取10个测量点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，形成对应于每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；b2：将步骤b1中的有机相液位以5cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完水后，静置使得水相与有机相分层；根据步骤b1中的方法测得每降低一个段位后对应样品废水的每个标准测量面的标准微波信号变化曲线；如此得到废水中含有不同液位的有机相所对应的标准微波信号变化曲线；本实施例设置一个第二废水收集箱200以及两个预清液收集箱，包括第一预清液收集箱201以及第二预清液收集箱202；设置第二废水收集箱以及第一预清液收集箱可以将水相中的有机成分大部分去除；能够保证第二预清液收集箱中的有机成分在废水收集箱以及第一预清液收集箱收集完成的时间内去除干净，持续在线不间断的进行水处理，适合废水量较大的情况下使用。
18.如图2所示，制备l-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法，包括如下步骤：步骤一：将步骤s2产生的废水持续导入第二废水收集箱200中；第二废水收集箱规格与储存样品废水的容器规格相同；其长宽高分别为：37cm*30cm*60cm；当第二废水收集箱200中的废水液位达到50cm时，关闭进液阀，在废水收集箱中加入二氯甲烷萃取；步骤二：静置分层，由于二氯甲烷的比重比水大，因此有机相在水相的底部，通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=214；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=162做对比；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内形成有分界线；此图像大小为8cm*10cm；即302像素*378像素；对应的可以的到单个像素的液位l为0.26mm；分界线至图片最低边的像素点的个数n=125；则分界线距离图片最低边的距离s=ln=3.25cm；得出的有机相液位为3.25cm，将该段有机相自动导入第二有机相收集箱203，剩余该段水相自动导入第一预清液收集箱201中达到精确分离；步骤三：第二废水收集箱200中继续进废水；当第一预清液收集箱201中一级处理液液位达到50cm；关闭第一预清液收集箱进液；此处的第一预清液收集箱的规格与废水收集箱的规格相同；加入二氯甲烷萃取后分层；静置后，通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同
宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=214；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=162；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内形成有分界线；计算分界线距离图像底边的距离s；图像大小仍为8cm*10cm；得到分界线至图片最低边的像素点的个数n=39；分界线距离图片最低边的距离s=ln=1.131cm；再计算得出有机相的体积并将对应体积的该段有机相自动导入第二有机相收集箱203，剩余该段水相自动导入第二预清液收集箱202；步骤四：第一预清液收集箱201继续进液；第二预清液收集箱202中二级处理液液位达到50cm；关闭进液，继续在第二预清液收集箱202中的二级处理液内加入二氯甲烷进行萃取；静置；静置后，通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=214；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=162；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内形成有分界线；图像的宽度高度为8cm*10cm，分界线至图片最低边的像素点的个数n=15；则分界线距离图像底边的距离s=ln=0.39cm；得出有机相的体积并将对应体积的该段有机相自动导入第二有机相收集箱203；步骤五：继续在第二预清液收集箱202中加入萃取剂进行萃取；此时，同时补充与减小有机相等同体积的水，使得废水的液位与初始液位相同；静置；通过ccd图像扫描机构获得由废水底部起向上10cm高度的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的顶边任取横向并列排列的50个像素点，以该列像素点为第一基线，向下获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得检测区内的各像素点的实际灰度值；获取的同时，将各像素点的灰度值与标准灰度图像中标准灰度图像中水相区域的灰度值g1=214；以及标准灰度图像中有机相区域的灰度值g2=162；对比后得到转换完成的实际灰度图像；通过查找后，该区域内没有分界线；图像灰度值未214；则判定该废水中无有机相；废水导入清液收集箱204；步骤六：重复步骤一至步骤一直到处理完成步骤s2产生的废水。
19.实验结果实施例1中通过精确提取后得到的有机层以及实施例2中通过精确提取后得到的有机层总量如表1所示：
废水种类原始废水量/l精确分离得有机相总量/l废水中有机相分离率%步骤s1产生废水10017.6517.65步骤s2产生废水30018.786.26
由表1中可以看出，制备l-艾杜糖过程中，步骤s1产生废水以及步骤s2产生废水经处理后排放，与直接排放，其有机相产量增加了30%以及16%；且废水量较大时，可以根据实际情况增加多级处理箱，提高废水处理效率。
20.同时，步骤s1产生废水以及步骤s2产生废水经精确分离有机相和水相后，清液汇总，汇总后的清液中由于含有醋酸少量，氯化钠少量，硫酸钠以及复合盐类；通过吸附柱组
件可以除去醋酸、醋酸、硫酸钠以及复合盐类；此处的吸附柱组件可包括阴阳离子交换树脂罐，其中，阳离子交换树脂为大孔弱酸型阳树脂，阴离子交换树脂为碳酸氢根为自由基团的强碱型阴树脂；或者其他吸附材料，包括活性炭等，清液中还包括吡啶，吡啶则可通过蒸馏进行回收。
21.实施例1，实施例2中废水收集箱100、预清液收集箱102、第二废水收集箱200、第一预清液收集箱201以及第二预清液收集箱202的结构一致，如图3-5所示，均包括箱本体；所述箱本体低端设置有一透明窗口200；透明窗口的底边与箱本体中液体的最低液面相平；透明窗口的宽度及高度均为10cm；透明窗口的外部设置有安装壳体201，安装壳体内设置有的ccd图像扫描机构，所述ccd图像扫描机构包括第一驱动电机202、主传动齿轮203、从动传动齿轮204、齿条205以及ccd扫描头组件206；所述第一驱动电机的壳体固定在安装壳体的右侧壁外侧，其输出轴穿过所述安装壳体的右侧壁端部固定有所述主传动齿轮；所述从动传动齿轮设置于所述主传动齿轮的正下方，所述齿条传动连接所述主传动齿轮以及从动传动齿轮，ccd扫描头组件固定在齿条的其中一侧上；ccd扫描头组件在透明窗口顶边以及底边之间上下运动，扫描获得透明窗口内液体的图像；其中，ccd扫描头组件的宽度略小于透明窗口的宽度，以保证获得图像两侧边不包括箱本体的侧壁图像，减小图像的数据处理量；第一驱动电机为伺服驱动电机，通过设置伺服驱动电机输出轴输出参数可以精确控制ccd扫描头组件在透明窗口顶边以及底边之间上下移动获得待拍摄图像。箱本体的底面上开有一通孔300，且所述箱本体的底部连接有一安装腔301，箱本体的内部设置有一中空的安装柱302，所述安装柱的末端焊接连接在所述通孔上，所述微波信号检测装置包括第二驱动电机303，第二驱动电机的壳体固定在箱本体的顶部，其输出端穿过箱本体顶部穿过所述安装柱伸入所述安装腔内，第二驱动电机的输出轴两端上分别通过轴承304与安装柱内壁连接；所述第二驱动电机的输出轴上下两端部分别固定有上下对应的第一安装板305以及第二安装板306，所述第一安装板以及第二安装板的长度略小于箱本体的半径，所述第一安装板的底面上设置有若干间隔排列的微波发射器；所述第二安装板的顶面上设置有与微波发射器一一对应的若干间隔排列的微波接收器。所述箱本体靠近顶端的两侧面上设置有进液口307，底面上连接有两出液管道308，所述出液管道上均连接有流量计309以及控制阀310；通过流量计以及控制阀控制出液流量q。第二驱动电机带动其输出轴转动；其上的第一安装板以及第二安装板随之同步转动，第一安装板、第二安装板上的若干间隔排列的微波发射器以及微波接收器的分别对应各个测量面；旋转一圈，即可测得各测量面的微波信号变化参数；操作便捷。
22.以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。