一种利用超薄Bi

一种利用超薄bi
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纳米片光催化还原去除宽ph范围下六价铬的方法
技术领域
1.本发明属于环境保护技术领域，具体为一种利用超薄bi
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纳米片光催化还原去除宽ph范围下六价铬的方法


背景技术：

2.随着工业化与城市化的快速发展，水污染对生态环境与人类的健康造成了严重威胁，其中重金属污染尤为突出。六价铬的广泛应用及它对人体的致癌性和对环境的高毒性使得六价铬去除吸引了人们的广泛关注。光催化技术由于操作简单，能耗低，绿色高效，在水处理中具有广阔的应用前景。然而，目前光催化技术在解决六价铬还原去除问题时常常遇到太阳能利用效率低和量子产率低的限制，同时六价铬在酸性条件下具有较强的氧化性并且还原过程需要消耗大量h
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，使得碱性条件下六价铬去除较为困难。基于上述背景，通过合理的晶体工程策略，开发能够高效利用太阳光，不受环境ph影响，高效稳定还原六价铬的可见光催化剂具有重要意义。
3.本发明针对这一现状，开发了一种温和的室温化学沉淀法，合成了超薄bi
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纳米片光催化剂，利用阳离子空位调控主体材料的电子性质，促进电荷转移和氧化还原反应动力学，实现对宽ph范围下六价铬的光催化还原去除。bi
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表面具有丰富的bi空位，能有效促进六价铬的体相吸附，进而降低六价铬还原中载流子的迁移扩散距离，同时体相晶格中的六价铬会与基体材料之间形成杂质能级，拓展可见光吸收范围。此外，表面引入的bi空位能够有效降低激子束缚能，促进光生载流子的分离和迁移扩散，抑制光生载流子复合，提高光生载流子的利用效率。得益于这些优点，合成的bi
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超薄纳米片对六价铬表现出优越的可见光还原性能，在普遍ph值(2～10)下去除率都达到90％以上。本发明为为碱性条件下六价铬的去除提供了一种可行的方法。


技术实现要素：

4.本发明提供一种利用超薄bi
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纳米片光催化剂在可见光下还原去除宽ph范围下六价铬的方法，可实现六价铬在普遍ph(2～10)下的高效还原去除。
5.一种利用超薄bi
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纳米片光催化剂在可见光下还原去除宽ph范围下六价铬的方法，主要包括以下步骤：
6.步骤1)制备超薄bi
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纳米片光催化剂；
7.步骤2)对合成可见光光催化剂样品的晶型，形貌进行表征；
8.步骤3)投加合成的可见光光催化剂到不同ph下含30mg/l六价铬的溶液中；
9.步骤4)开启磁力搅拌器，暗吸附1h让六价铬在合成的具有bi空位的超薄bi
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纳米片上达到吸附平衡；
10.步骤5)用安装420nm滤光片的300w氙灯作为可见光光源，打开光源对含六价铬溶液进行光照处理；
11.步骤6)光照反应结束后，对反应后溶液进行离心分离，将上清液排出，并回收沉光催化材料送回到光催化反应池。
12.优选的，步骤1)所述超薄bi
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纳米片光催化剂的制备过程为：首先量取40ml去离子水加入到100ml烧杯中，再将1mmol(0.119g)分析纯kbr(cas：7758-02-3)溶于去离子水中，然后取4mmol(0.697g)分析纯l-精氨酸(cas：74-79-3)在磁性搅拌条件下溶解于上述溶液中。磁力搅拌2分钟后，往上述澄清透明溶液中加入1mmol(0.485g)分析纯bi(no3)3·
5h2o(cas：10035-06-0)。将得到的混合物溶液，继续在常温磁力搅拌1小时，同时形成淡黄色的沉淀。离心收集形成的沉淀，分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，洗去附着在表面的杂质离子，最后在鼓风干燥箱中60℃烘干12h，对干燥后样品进行研磨，得到具有bi空位的bi
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超薄纳米片可见光催化剂粉末。
13.进一步，步骤2)利用xrd对合成样品晶型表征证明合成材料为单斜晶系bi
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(jcpds card no.75-0888，晶胞参数为)(如图2)。利用sem对样品形貌分析证明合成了bi
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纳米片(如图3)，对其厚度测试发现其厚度为2nm，为2维超薄纳米片结构。
14.进一步，利用合成的具有bi空位超薄bi
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纳米片光催化剂对不同ph下六价铬进行光催化还原去除的方法中，步骤4)溶液中六价铬的浓度30mg/l，溶液ph范围为2-10，溶液体积为250ml，催化剂投加剂量为1g/l。用安装420nm滤光片的300w氙灯作为可见光光源，光源离溶液液面15cm，打开光源对含六价铬溶液进行光照处理。
15.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
16.(1)本发明合成的具有bi空位超薄bi
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纳米片光催化剂可实现对不同ph下六价铬的高效还原去除，在宽ph范围内(ph＝2～10)，在可见光照射120分钟后，对六价铬的去除率都能达到90.0％以上(如图4)。
17.(2)本发明合成的超薄bi
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纳米片光催化剂对六价铬去除性能在循环5次后依旧能保持87.86％，具有良好的稳定性，具有实际应用价值(如图5)。
18.(3)本发明对六价铬的去除工艺及操作简单易行、以可见光作为能源绿色高效环保、无二次污染。
19.(4)本发明工艺光能利用效率高，同时抵抗溶液ph变化冲击能力强。
附图说明
20.图1为一种利用超薄bi
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纳米片光催化还原去除宽ph范围下六价铬的方法。
21.图2为合成的bi
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超薄纳米片样品的x射线衍射图。
22.图3为合成的bi
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超薄纳米片样品的扫描电子显微镜图。
23.图4为合成的bi
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超薄纳米片在不同ph条件下对六价铬去除性能对比图。
24.图5为合成的bi
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超薄纳米片对六价铬去除循环性能对比图。
具体实施方式
25.实施案例1：
26.制备超薄bi
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纳米片光催化剂。首先量取40ml去离子水加入到100ml烧杯中，再将1mmol(0.119g)分析纯kbr(cas：7758-02-3)溶于去离子水中，然后取4mmol
(0.697g)分析纯l-精氨酸(cas：74-79-3)在磁性搅拌条件下溶解于上述溶液中。磁力搅拌2分钟后，往上述澄清透明溶液中加入1mmol(0.485g)分析纯bi(no3)3·
5h2o(cas：10035-06-0)。将得到的混合物溶液，继续在常温磁力搅拌1小时，同时形成淡黄色的沉淀。离心收集形成的沉淀，分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，洗去附着在表面的杂质离子，最后在鼓风干燥箱中60℃烘干12h，对干燥后样品进行研磨，得到的bi
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超薄纳米片可见光催化剂粉末。
27.选取浓度为30mg/l，体积为250ml的六价铬溶液为目标污染物，并用1m naoh或1m hcl调节溶液的ph为2～10，加入制备的光催化材料250mg，利用安装420nm滤光片的300w氙灯作为光源，在磁力搅拌作用下对六价铬进行光催化还原去除。具体步骤如下：
28.(1)称取250mg合成的具有bi空位的超薄bi
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纳米片光催化剂粉末并加入250ml浓度为30mg/l的六价铬溶液中，在磁力搅拌作用下搅拌1h，使六价铬在光催化剂上达到吸附平衡。
29.(2)将上述悬浊液加入光催化反应池中并打开安装了420nm滤光片的300w氙灯，以可见光作为光催化反应的能源。
30.(3)开启磁力搅拌装置，使光催化剂和目标污染物六价铬充分接触，并开始反应计时；
31.(4)每隔20min用5ml注射器吸取3～4ml的反应溶液，并将溶液用0.45μm的水系聚丙烯注射器过滤器过滤，分离光催化剂。
32.(5)将过滤得到的溶液采用1，5-二苯卡巴肼分析方法，在540nm波长下用紫外-可见分光光度计测定溶液中六价铬的浓度，测试结果如图4所示。
33.(6)将光催化反应装置中反应完毕的六价铬溶液进行离心，5000r离心1分钟后，将其上清液排出，并将沉淀后的光催化材料重新回收至光催化反应池。
34.应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。