一种净水化学试剂的制备方法与流程

1.本发明涉及净水处理技术领域，具体为一种净水化学试剂的制备方法。


背景技术：

2.随着工业不断发展，经济迅速进步，目前污水处理方式主要为生物膜法、人工湿地、曝气法和使用净水剂净化等，其中生物膜法是使用生物膜将其大分子的污染物过滤，但是使用该方法过滤后，仍然还会有大量的化学物质残留，建立人工湿地和曝气法，其耗费成本较大。
3.现有技术申请号201510048615.6，本发明公开了一种复合净水剂，采用以下技术配方(w/％)：铝盐50～80；聚丙烯酰胺10～25；活性炭10～25；己二胺四甲叉膦酸5-10；陶瓷分散剂5-10。本发明净水剂具有极强的净化效果，可除去水中的重金属，净水速度快，安全性高，用具有吸附能力的天然材料为原料，处理原水不受水温，ph值的影响，使用范围广，处理后的水透明度极高，可回用，不产生二次污染，属绿色环保产品，净水剂适用范围广，生活饮用水，工业用水，生活污水和工业污水处理等。用药量少，经济效益好”，然而，其处理效率较为一般，除氮率低于80％。
4.基于此，我们提出了一种净水化学试剂的制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种净水化学试剂的制备方法。
7.(二)技术方案
8.为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
9.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠30-40份、硫酸铝铵6-12份、硝酸盐10-13份、硬脂酸钙3-6份、氟化铵1-2份、复合助剂12-18份；
10.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
11.作为进一步的技术方案，所述复合助剂制备方法为：
12.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；
13.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；
14.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/
min转速搅拌1小时，得到反应液；
15.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；
16.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
17.作为进一步的技术方案，步骤(1)中淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
18.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
19.作为进一步的技术方案：所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20。
20.作为进一步的技术方案，步骤(2)中所述硫酸铁溶液质量分数为3％。
21.作为进一步的技术方案，步骤(3)中淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
22.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
23.作为进一步的技术方案：步骤(3)中所述惰性气体为氖气。
24.作为进一步的技术方案：步骤(4)中所述反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
25.所述引发剂为过氧化钾。
26.将本发明制备的净水化学试剂添加到待处理的水中，能够快速产生金属碳酸盐或金属氢氧化物沉淀，同时待处理的水中悬浮的胶体粒子沉降过程中也会被沉淀物捕捉成为絮体的一部分，伴随着絮体的下沉，许多悬浮胶体粒子被吸附进絮体中，形成了比较大的絮团，提高了絮体沉降速度，缩短了沉降时间，从而大幅度的提高了对待处理的水的处理效果，净水性能大幅度的提高。
27.淀粉是含有羟基和醛基的天然高分子多糖类聚合物，具有价廉、可降解、无毒害等优点，本发明通过在制备复合助剂中引入一定量的淀粉，大幅度的改善了复合助剂结构性能。
28.本发明净水化学试剂中制备的复合助剂具有大分子立体三维结构，可在水中膨胀形成絮凝体，其电中和作用、官能团吸附作用能快速吸附、凝聚、分离水中有机物、金属盐等，从而达到净化水体的目的，并且不会生成额外的有害产物，避免了造成二次污染。
29.(三)有益效果
30.与现有技术相比，本发明提供了一种净水化学试剂的制备方法，具备以下有益效果：本发明通过大量试验研究，对各组分进行优化配比，同时通过配合制备的复合助剂制备的净水化学试剂，对于各种污水的净化效果大幅度提高。
附图说明
31.图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.以下为具体实施例：
34.实施例1
35.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠30份、硫酸铝铵6份、硝酸盐10份、硬脂酸钙3份、氟化铵1份、复合助剂12份；
36.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
37.复合助剂制备方法为：
38.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
39.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
40.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
41.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
42.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
43.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
44.惰性气体为氖气；
45.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
46.所述引发剂为过氧化钠；
47.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
48.实施例2
49.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠32份、硫酸铝铵8份、硝酸盐11份、硬脂酸钙4份、氟化铵1.5份、复合助剂14份；
50.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
51.复合助剂制备方法为：
52.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
53.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
54.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
55.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
56.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
57.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
58.惰性气体为氖气；
59.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
60.所述引发剂为过氧化钠；
61.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
62.实施例3
63.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠34份、硫酸铝铵9份、硝酸盐12份、硬脂酸钙5份、氟化铵1.5份、复合助剂15份；
64.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
65.复合助剂制备方法为：
66.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
67.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
68.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
69.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
70.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
71.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
72.惰性气体为氖气；
73.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
74.所述引发剂为过氧化钠；
75.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
76.实施例4
77.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠36份、硫酸铝铵10份、硝酸盐12份、硬脂酸钙5份、氟化铵1.5份、复合助剂16份；
78.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
79.复合助剂制备方法为：
80.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
81.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
82.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
83.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
84.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
85.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
86.惰性气体为氖气；
87.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
88.所述引发剂为过氧化钠；
89.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
90.实施例5
91.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠38份、硫酸铝铵11份、硝酸盐12份、硬脂酸钙5份、氟化铵1.5份、复合助剂17份；硫酸钠、硫酸钠混合重量份比为1:1。
92.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
93.复合助剂制备方法为：
94.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
95.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
96.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
97.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
98.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
99.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
100.惰性气体为氖气；
101.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
102.所述引发剂为过氧化钠；
103.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
104.实施例6
105.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠40份、硫酸铝铵12份、硝酸盐13份、硬脂酸钙6份、氟化铵2份、复合助剂18份；
106.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
107.复合助剂制备方法为：
108.(1)将淀粉添加到去离子水中，调节温度至90℃，保温，以500r/min转速搅拌40min，得到淀粉浆液；淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉混合而成；
109.所述玉米淀粉、大豆淀粉混合质量比为1:1。
110.所述淀粉与去离子水混合质量比为1:20；
111.(2)将硫酸铁添加到去离子水中，调节温度至65℃，以150r/min转速搅拌30min，得到硫酸铁溶液；硫酸铁溶液质量分数为3％。
112.(3)将淀粉浆液添加到反应釜中，然后再向淀粉浆液中添加硝酸溶液，向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内压力至2.5mpa，调节温度至72℃，以150r/min转速搅拌1小时，得到反应液；淀粉浆液、硝酸溶液混合质量比为10:3；
113.所述硝酸溶液质量分数为3.2％。
114.惰性气体为氖气；
115.(4)调节反应液ph至10.1，然后再添加硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂，调节温度至80℃，继续搅拌2小时，然后静置1小时，得到反应料；反应液、硫酸铁溶液、丙烯酰胺和引发剂混合质量比为10:1:2:0.1；
116.所述引发剂为过氧化钠；
117.(5)将反应料进行旋转蒸发干燥，得到复合助剂。
118.对比例1：
119.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠30份、硫酸铝铵6份、硝酸盐10份、硬脂酸钙3份、氟化铵1份；
120.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
121.对比例2
122.一种净水化学试剂的制备方法，净水化学试剂按重量份计由以下成分制成：硫酸钠30份、硫酸铝铵6份、硝酸盐10份、硬脂酸钙3份、氟化铵1份、玉米淀粉12份；
123.将各组分依次添加混料机中进行混合，得到混合料；再将混合料添加到其质量5倍的去离子水中，调节温度至40℃，搅拌40min，然后再进行冷冻干燥，研磨成粉，成品包装，即得。
124.试验：
125.取实施例净水剂8g投入1000m3布料厂排放污水中后，在常温下搅拌1小时，静置2小时，对其净化后的水进行检测，结果如下表1所示；
126.表1
[0127][0128][0129]
由表1可以看出，本发明制备的净水剂具有较高的除磷率，能够将污水中大部分磷去除掉。
[0130]
取实施例净水剂8.5g投入1000m3布料厂排放污水中后，在45℃下搅拌1小时，静置1.5小时，对其净化后的水进行检测，结果如下表2所示；
[0131]
表2
[0132] 色度去除率％实施例188.8实施例287.3实施例386.8实施例487.6实施例587.3实施例688.2对比例162.1
[0133]
由表2可以看出，本发明制备的化学试剂，具有优异的污水色度去除效果。
[0134]
取实施例净水剂9.5g投入1000m3的肉制品加工排放污水中后，在40℃下，搅拌2小时，静置1小时，使用对其净化后的水进行检测，得出结果如下表3；
[0135]
表3
[0136] 除氮率％实施例199.3实施例299.1实施例398.8实施例499.3
实施例598.6实施例699.0对比例184.6
[0137]
由表3可以看出，本发明制备的化学试剂能够去除污水中大部分的氮，大幅度的降低了处理后水中的氮含量。
[0138]
实际应用中，根据终端产品不同的应用特征，技术方案所述的成分配比中，硫酸钠能用一定比例的硫酸钾替代：
[0139]
一、当用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、染料稀释剂、分析化学试剂时，技术方案中所述成分配比中，全部采用硫酸钠；
[0140]
二、当用于制造玻璃工业用作沉清剂、染料工业的中间体、香料工业的助剂时，技术方案中所述成分配比中，原100％的硫酸钠调整为采用50％的硫酸钠和50％的硫酸钾，总成分数量不变，硫酸钠和硫酸钾的成分配比为1：1。
[0141]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。