一种由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及精馏技术领域，具体为一种由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置。


背景技术：

2.氢氟酸为氟化氢(hf)的水溶液，无色易流动液体，在空气中发烟，有强烈的腐蚀性，能侵蚀玻璃。由于氢氟酸具有强腐蚀性的特点，其在工业和家庭领域的应用越来越多。
3.在工业领域，氢氟酸的主要用途是去除金属氧化物，其他用途包括家庭除锈和除污渍以及汽车清洗。汽车清洗是应用化学产品最集中的领域。在日常汽车清洗中，一般仍继续采用氢氟酸，因为氢氟酸具有相对低廉的成本，尤其是大量购买时，成本更低(洗车操作的标准程序是将10％～12％氢氟酸溶液和其他成分加入到55加仑水中进行稀释)。
4.而光伏产业中单晶硅原料清洗、硅片刻蚀、抛光等过程都需要用到氢氟酸，其会产生大量的含氢氟酸废水。氢氟酸的ph值低、腐蚀性强、氧化性强且电导率高，直接排放会对环境产生重大污染。目前，针对氢氟酸废水主要采用沉淀法，即向氢氟酸废水中投入熟石灰、氯化钙混凝剂等药剂，使氟离子与钙离子生成氟化钙沉淀，来达到去除氟的目的。其原理是利用石灰乳中的氯化钙与氟离子生成氟化钙，再加入聚合氯化铝制剂，使之絮凝形成矾花，再进入增强絮凝池，同时加入聚丙烯酰胺制剂，形成块状沉淀物，去除废水中的氢氟酸，但其处理工艺中需要添加钙离子，从而导致水的硬度增大，使水质变差，且容易产生大量的危废污泥。此外，上述氢氟酸全部作为废物排放，使氢氟酸无法再生利用，造成资源浪费。


技术实现要素：

5.本实用新型针对现有技术中存在的缺点和不足，提供了一种装置结构简单，设计科学合理，节能降耗、有效解决行业内低浓度氢氟酸处理难题且处理成本低、环保的由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置。
6.为实现以上目的，本实用新型通过以下技术方案予以实现：本实用新型提供的由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置，包括本体支架和若干连接管，本体支架上安装汽化装置，汽化装置上端与精馏装置的进口连接，精馏装置顶部出口处连接有冷凝装置；冷凝装置为四氟材料的柱状桶体，桶体一侧上部第一出气口处连接有去真空装置；与第一出气口处正对的另一侧中下部的桶体侧壁上连接设有若干个气体进料管，若干个气体进料管的外端部与精馏装置顶部多个对应第三出口相连接，气体进料管伸入桶体内部的气体进料孔处的内侧壁上设有气相折流板；冷凝装置下端第二出口处连接有回流收集装置。可广泛应用于精馏塔的冷却设备领域。
7.优选的，气相折流板由上侧板、竖向板和下侧板连接而成，上侧板和下侧板分别与桶体的内侧壁固定连接，竖向板与气体进料孔相对设置，且竖向板的左右两侧均与桶体内侧壁之间不接触。
8.优选的，气相折流板由上侧板、竖向板和下侧板注塑一体成型，且上侧板和所述下侧板分别与桶体内侧壁之间无缝连接。
9.优选的，汽化装置包括塔釜支架，塔釜支架下端内设有油浴锅，塔釜支架上端安装有底部伸入油浴锅内的石墨塔釜；石墨塔釜上盖开设有第一通孔和第二通孔，第一通孔通过连接管与温度计套管连接，第二通孔通过连接管与精馏装置的第三进口连接。
10.优选的，精馏装置包括精馏柱，精馏柱内安装支撑板和填料压紧板，支撑板安装在填料压紧板下端，支撑板和填料压紧板之间填充填料；精馏柱下端通过连接管与第二通孔连接；精馏柱上端通过连接管连接温度计套管，精馏柱上端开设若干气相孔，气相孔通过气体进料管与桶体第三出口处连接。
11.优选的，桶体内设有冷凝管，冷凝管为双螺旋冷凝管，冷凝管从桶体筒壁一侧下部穿入桶体，从桶体另一侧上部穿出桶体；气相折流板下部的桶体内底部设有积液槽，积液槽下端设有第一出料口，第一出料口通过三通管分别与回流收集装置连接和精馏柱的上部连接，三通管与精馏柱之间连接管上设有回流控制阀门。
12.优选的，回流收集装置包括四氟材质的接受瓶，接受瓶底部通过连接管连接放料阀门，接受瓶上端从左侧到右侧依次开设有进料口、真空口和放空口，进料口、真空口和放空口依次通过连接管连接采出控制阀门、真空收集阀门和放空阀门；采出控制阀门与三通管连接，真空收集阀门通过连接管与去真空装置的第四进口处连接。
13.优选的，去真空装置包括通过连接管依次连接的缓冲瓶、碱洗槽和水环真空泵，缓冲瓶上端第一进口处通过连接分支管分别与桶体顶部第一出气口和真空收集阀门连接。
14.优选的，水环真空泵内装有碱液。
15.优选的，桶体内径为15cm-40cm，气相折流板距离冷凝管垂直距离为
±
2cm。
16.与现有技术相比，本实用新型的优点为：
17.1、本实用新型由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置，装置结构简单，设计科学合理，没有加入其它任何原料进行处理氢氟酸废水，与现有的加入生石灰或者其它碱中和等工艺相比，生产成本低，解决行业内低浓度氢氟酸处理难题。
18.2、本实用新型由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置不产生额外的化学废弃物，蒸出的水可以达标排放到污水处理厂处理，节能降耗，环保性能好，便于推广应用，可广泛应用于精馏塔的冷却设备领域。
附图说明
19.图1为本实用新型结构示意图；
20.图2为气相折流板主视图的结构示意图；
21.图3为气相折流板右视图的结构示意图；
22.图4为气相折流板俯视图的结构示意图；
23.图5为本实用新型工艺流程图。
24.图中：1、本体支架；2、塔釜支架；3、油浴锅；4、石墨塔釜；5、温度计套管；6、精馏柱；7、支撑板；8、填料压紧板；9、填料；10、桶体；11、冷凝管；12、气相折流板；1201、上侧板；1202、竖向板；1203、下侧板；13、积液槽；14、接受瓶；15、放料阀门；16、采出控制阀门；17、真空收集阀门；18、放空阀门；19、回流控制阀门；20、缓冲瓶；21、碱铣槽；22、水环真空泵。
具体实施方式
25.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
26.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
27.请参阅图1-图5，本实用新型提供的由废氢氟酸制备电子级氢氟酸的精馏装置，包括本体支架1和若干连接管，本体支架1上安装汽化装置，汽化装置上端与精馏装置的进口连接，精馏装置顶部出口处连接有冷凝装置；冷凝装置为四氟材料的柱状桶体10，桶体10一侧上部第一出气口处连接有去真空装置；与第一出气口处正对的另一侧中下部的桶体10侧壁上连接设有两个气体进料管，两个气体进料管的外端部与精馏装置顶部两个对应第三出口相连接，气体进料管伸入桶体10内部的气体进料孔处的内侧壁上设有气相折流板12；冷凝装置下端第二出口处连接有回流收集装置。
28.本实用新型气相折流板12由上侧板1201、竖向板1202和下侧板1203连接而成，上侧板1201和下侧板1203分别与桶体10的内侧壁固定连接，竖向板1202与气体进料孔相对设置，且竖向板1202的左右两侧均与桶体10内侧壁之间不接触。
29.如图2-图4所示，本实施例中，气相折流板12由上侧板1201、竖向板1202和下侧板1203注塑一体成型，且上侧板1201和下侧板1203分别与桶体10内侧壁之间无缝连接，气相折流板12可以有效的使从气体进料管进入桶体10内部的蒸汽从气相折流板12与桶体10之间的左右两侧通道横向的从桶体10底部分散到整个桶体10内，使其在桶体10整体内部缓慢分布均匀，本实施例双气相折流板12对应双气体进料管，在相同加热量下，相对于单气体进料管，上升蒸汽量可提高40％左右，降低塔头压降35％左右，而有效阻止蒸汽直接进入桶体10内穿过冷凝管11后，局部气速过快，直接通过去真空装置抽走的情况发生。
30.本实施例中，桶体10内设有冷凝管11，冷凝管11为双螺旋缠绕管，使蒸汽进入桶体10内部从底部全分散式的与其内部的双螺旋缠绕管结构的冷凝管11接触协同增效，显著提高冷凝效率，同时降低桶体10加热功率，桶体10进口处通过气体进料管与精馏柱6连接，桶体10顶端出口处通过连接管与去真空装置连接。
31.桶体10高度为30cm-65cm，桶体10内径为15cm-40cm，冷凝管11双盘管管壁直径8mm，螺旋直径12cm，盘管管壁间距1mm，冷凝管11从桶体10一侧下部穿入桶体10，从桶体10另一侧上部穿出桶体10，该种设计方式显著增加冷凝管11与桶内蒸汽的接触面积，增强了制冷效果；气相折流板12长度为30mm，宽度为20mm，气相折流板12距离冷凝管11垂直距离为2cm时，使桶体10内蒸汽分散效果最好，且与冷凝管11的双螺旋缠绕管结构协同增效，显著提高其制冷效果。
32.气相进料管的进口和冷凝管11的进口相对设置，进一步增加了本实用新型解决现有冷凝器材质传热效率低的问题。
33.气相进料管和冷凝管11为pfa材质，pfa为少量全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙
烯的共聚物，溶体粘度下降，与桶体10的聚四氟乙烯材料，熔融粘结性增强，且性能与聚四氟乙烯相比无变化，满足本实用新型的氢氟酸精馏塔顶的实际使用需要，便于加工制作，同时延长装置的使用寿命。
34.如图1所示，本实施例中，气相折流板12下部的桶体10内底部设有积液槽13，积液槽13下端设有第一出料口，第一出料口通过三通管分别与回流收集装置连接和精馏柱6的上部连接，三通管与精馏柱6之间连接管上设有回流控制阀门19。
35.本实施例中，汽化装置包括塔釜支架2，塔釜支架2下端内设有油浴锅3，油浴锅3大小为3l，能够设定油温100-300℃，转速150-400r/min，通过磁力搅拌；塔釜支架2上端安装有底部伸入油浴锅3内的石墨塔釜4，石墨塔釜4为2l石墨材质的圆柱形塔釜，其下部腔体由整个石墨开孔打磨；石墨塔釜4上盖开设有直径为φ19的第一通孔和直径为φ24的第二通孔，第一通孔通过连接管与温度计套管5连接，第二通孔通过连接管与精馏装置的第三进口连接，本实用新型根据实际的出料量调整油浴锅2加热的设定温度，可以有效的解决随着出料的增加，及石墨塔釜4馏分的变化，石墨塔釜4蒸发量变小的问题，使系统平稳运行。
36.本实施例中，塔釜支架2上盖与下部腔体中间加四氟垫片，并用法兰加螺栓连接，大大增强了本实用新型的密封保温性和稳固性。
37.本实施例中，精馏装置包括精馏柱6，精馏柱6内径40mm，高度1.5m，精馏柱6内安装支撑板7和填料压紧板8，支撑板7安装在填料压紧板8下端，支撑板7和填料压紧板8的开孔直径为8mm，厚度为4mm，该种设计能减小对上升蒸汽与回流液相的阻力，同时保证填料不漏到石墨塔釜4，不冲到桶体10，支撑板7和填料压紧板8之间填充拉西环填料9，拉西环填料9具有汽液分布效果好，制作简单等特点；精馏柱6下端通过连接管与第二通孔连接；精馏柱6上端通过连接管连接温度计套管5，精馏柱6上端开设两个气相孔，气相孔通过气体进料管与桶体10第三出口处连接。
38.本实施例中，回流收集装置包括四氟材质的接受瓶14，接受瓶14底部通过连接管连接放料阀门15，接受瓶14上端从左侧到右侧依次开设有进料口、真空口和放空口，进料口、真空口和放空口依次通过连接管连接采出控制阀门16、真空收集阀门17和放空阀门18；采出控制阀门16与三通管连接，真空收集阀门17通过连接管与去真空装置的第四进口处连接。
39.本实施例中，去真空装置包括通过连接管依次连接的缓冲瓶20、碱洗槽21和水环真空泵22，缓冲瓶20上端第一进口处通过连接分支管分别与桶体10顶部第一出气口和真空收集阀门17连接，缓冲瓶20和碱洗槽21组成本实用新型尾气吸收装置，水环真空泵22内装有碱液，以便吸收前尾气装置未吸收干净的尾气，该种设计进一步增加了本实用新型尾气吸收效果，环保性能好。
40.本实施例中，水环真空泵22设定真空度-0.04mpa到-0.06mpa，便于控制稳定的真空度，使系统更加平稳运行。
41.本实施例中，连接管和冷凝管为pfa材质，pfa为少量全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物，熔融粘结性增强，溶体粘度下降，与桶体的聚四氟乙烯材料，熔融粘结性增强，且性能与聚四氟乙烯相比无变化，满足本实用新型的氢氟酸精馏塔顶的实际使用需要，便于加工制作，同时延长装置的使用寿命。
42.本实施例中，桶体10由上桶体和下桶体通过螺纹密封连接，便于组装拆卸、洗涤与
维修。桶体10材质为ptfe，ptfe为四氟乙烯的聚合物，广泛应用于各种需要抗酸碱和有机溶剂的装置中，具有很好的耐化学腐蚀和耐候性。
43.本实用新型工作原理：
44.如图5所示，氢氟酸废液经过石墨塔釜4加热汽化后进入到精馏柱6，在精馏柱6内上升的气相通过气体进料管进入桶体10内，在桶体10底部从气相折流板12左右侧均匀向上分散到整个桶体10内，在冷凝管11内通入5-10℃的冷凝水，氢氟酸蒸汽经过冷凝管11的冷凝作用后，氢氟酸液体进入积液槽13，不凝的空气通过去真空装置抽走。
45.通过阀门的控制可以减小积液槽13内采出液的积液量，使采出及回流物料均匀。例如，当需要增大回流时，开大回流控制阀门19，关小采出控制阀门16，当需要全回流时，关闭采出控制阀门16，全开回流控制阀门19，当需要减小回流时，增大采出时，开大采出控制阀门16，关小回流控制阀门19，根据出料情况，控制回流与采出量可以有效的控制采出物料的产品质量。
46.工作后，根据出料检测情况，实时调节回流控制阀门19与采出控制阀门16，从而有效的控制回流量fe1及采出量fe2来控制采出物料的产品质量；当接受瓶14内接收到一定量后，关闭采出控制阀门16和真空收集阀门17，打开放空阀门18，再打开放料阀门15既可以将物料从接受瓶14取出。
47.为了提升本实用新型操作便利性和防止普通自来水容易在冷凝管11结垢影响换热效率，本实用新型冷却循环水为低温冷凝水，温度5-10℃。
48.本实施例控制采出温度≤35℃，处理量2.5l/h，其中处理量的计算方式为fe1+fe2。
49.综上，本实用新型装置结构简单，设计科学合理，没有加入其它任何原料进行处理氢氟酸废水，与现有的加入生石灰或者其它碱中和等工艺相比，生产成本低，解决行业内低浓度氢氟酸处理难题；不产生额外的化学废弃物，蒸出的水可以达标排放到污水处理厂处理，节能降耗，环保性能好，便于推广应用，可广泛应用于精馏技术领域。
50.以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。