一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置的制作方法

本技术属于光引发剂制备领域，涉及一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置。

背景技术：

1、α-羟基异丁酰苯，又名光引发剂1173，是一种自由基ⅰ型光引发剂；可用于纸张、金属和塑料表面的丙烯酸酯系列的紫外光固化清漆中。

2、cn108863769a公开了一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，包含酰化反应、傅克反应、氯代反应、碱解反应，得到光引发剂1173粗品，并将粗品放入蒸馏釜内，减压蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173；上述蒸馏过程会产生釜残，釜残中包含光引发剂1173和高沸点杂质，二者难以通过进一步蒸馏或萃取分离，现有技术一般将上述釜残作为危废处理，并未进行回收。

3、因此，开发一种能实现蒸馏釜残中光引发剂1173与难蒸馏分离的高沸点杂质分离的蒸馏釜残的处理装置仍具有重要意义。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，包括依次连通设置的用于溶解蒸馏釜残的釜残溶解釜、用于析出高沸点杂质的杂质析出釜及用于去除析出杂质的分液罐；本实用新型所述处理装置能实现光引发剂1173蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的分离，便于实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收，提升产品收率。

2、为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

3、本实用新型提供了一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，包括依次连通设置的釜残溶解釜、杂质析出釜及分液罐。

4、传统光引发剂1173的制备工艺一般包括酰化反应、傅克反应、氯代反应和碱解反应步骤，所得碱解产物经洗涤，得到光引发剂1173粗品，之后蒸馏，得到光引发剂1173产品及蒸馏釜残；蒸馏釜残中包含光引发剂1173及高沸点杂质，难以通过进一步蒸馏实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收；且上述蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质在有机溶剂中均有溶解度，萃取分离难度大；传统工艺一般不对其进行回收处置，直接作为危废报废处理，造成光引发剂1173的浪费，且危废处理成本高；基于解决上述问题，本实用新型提供了一种能实现蒸馏釜残中光引发剂1173与高沸点杂质分离的蒸馏釜残处理装置。

5、本实用新型所述蒸馏釜残指的是光引发剂1173粗品蒸馏后得到的釜残。

6、本实用新型针对光引发剂1173蒸馏釜残的特定组成，采用溶解、析杂、分液的方式实现蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的分离，从而便于实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收；其中，溶解采用醇作为溶剂，优选为甲醇；析杂试剂选自水；所述处理装置中釜残溶解釜用于溶解蒸馏釜残，将蒸馏釜残和醇混合溶解，得到溶解液；将溶解液输送至杂质析出釜中并加入水进行混合，析出难蒸馏分离的高沸点杂质，得到混合液；上述析出的高沸点杂质为黑色半固半液态的糊状物；将上述混合液输送至分液罐中进行静置，分液，得到上层清液，上述上层清液中高沸点杂质含量明显降低，可通过脱溶得到浓缩液，之后水洗、减压蒸馏，得到光引发剂1173产品。

7、作为一种操作方式，以甲醇作为溶解溶剂，以水作为析杂溶剂为例，将黑色焦油状1173蒸馏釜残与甲醇按照质量比为0.97:1的比例在釜残溶解釜中混合，搅拌至全部溶成均相，得到溶解液；将溶解液转移至杂质析出釜中，加入水，水的加入质量是原料蒸馏釜残质量的0.4倍，开启搅拌，随着水的加入，溶解液中析出黑色半固半液态的糊状物，搅拌均匀，将混合液输送至分液罐中进行静置，分液去除下层糊状物杂质，得到上层清液；上述过程能实现蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的有效分离，将所得上层清液进行脱溶得到浓缩液，之后水洗，减压蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173产品，所得光引发剂1173产品的纯度可达90％以上，且收集得到的光引发剂1173产品的质量可占原料蒸馏釜残质量的25％及以上。

8、优选地，所述釜残溶解釜包括第一釜体，所述第一釜体上设置有釜残加入口和醇加入口；所述第一釜体的底部设置有溶解液出液口，所述溶解液出液口连通所述杂质析出釜。

9、本实用新型中釜残溶解釜用于溶解光引发剂1173蒸馏釜残，第一釜体上设置有用于加入蒸馏釜残的釜残加入口和用于加入溶解溶剂的醇加入口，蒸馏釜残和甲醇等溶剂分别由釜残加入口和醇加入口加入第一釜体内，待全部溶解为均相后，将溶解液由溶解液出液口排出并进入杂质析出釜中。

10、优选地，所述第一釜体内设置有搅拌桨，所述第一釜体外设置有加热套。

11、本实用新型中釜残溶解釜内设置搅拌桨，有利于加速溶解过程，加热套用于溶解过程的控温，当溶解溶剂选自甲醇时，优选溶解温度为30℃～40℃。

12、优选地，所述杂质析出釜包括第二釜体，所述第二釜体上设置有溶解液加液口和水加入口，所述溶解液加液口连通所述釜残溶解釜的溶解液出液口，所述第二釜体的底部设置有混合液出液口。

13、本实用新型中杂质析出釜用于析出溶解液中的高沸点杂质，由釜残溶解釜得到的溶解液由溶解液加液口加入第二釜体中，并由水加入口加入水，随着水的加入，高沸点杂质由溶解液中析出，得到黑色半固半液态的糊状物，之后将混合液由混合液出液口排出并进入分液罐中。

14、优选地，所述杂质析出釜内设置有搅拌桨；向杂质析出釜内加入水后结合快速搅拌，有利于高沸点杂质的析出。

15、优选地，所述杂质析出釜位于所述分液罐的上方。

16、本实用新型中，杂质析出釜的混合液出液口排出的混合液中包含黑色半固半液态的糊状物，采用上述位置设置有利于物料输送，避免阻塞管路。

17、优选地，所述杂质析出釜位于所述分液罐的正上方，所述混合液出液口与所述混合液加液口正对设置，所述混合液出液口设置有阀门；采用上述设置便于混合液的输送。

18、优选地，所述分液罐包括罐体，所述罐体上设置有混合液加液口，所述混合液加液口连通所述杂质析出釜的混合液出液口，所述罐体上设置有清液出液口，所述罐体底部设置有杂质出料口。

19、优选地，所述清液出液口处向罐体内延伸设置有吸液管，所述吸液管连通外部吸液泵。

20、本实用新型中杂质析出釜得到的混合液中包含析出的黑色半固半液态的糊状物及溶解有光引发剂1173的溶液，二者不便通过过滤分离；将上述混合液转移至分液罐中，静置分层，上层为清液相，下层为黑色半固半液态的糊状物相；上层清液相可由吸液管吸出，下层黑色半固半液态的糊状物相可由罐体底部的杂质出料口排出，从而实现两相分离。

21、优选地，所述吸液管与所述清液出液口之间活动连接，所述吸液管的高度可沿竖直方向调节。本实用新型中，吸液管用于将分液罐内的上层清液排出，其高度可根据清液的高度进行调节，从而便于增加分液过程的可控性。

22、优选地，所述处理装置还包括连通设置的脱溶釜、洗涤分液釜及蒸馏釜，所述脱溶釜连通所述分液罐。

23、本实用新型中分液罐分液得到清液中高沸点杂质明显减少，将所得清液经脱溶釜脱溶去除甲醇等溶剂，在洗涤分液釜内加水洗涤分液，得到有机相，之后在蒸馏釜内经减压蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173产品，从而实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收。

24、优选地，所述脱溶釜上设置有清液加液口和气体出口，所述清液加液口连通所述分液罐的清液出液口，所述脱溶釜的底部设置有浓缩液出液口，所述浓缩液出液口连通所述洗涤分液釜，所述脱溶釜内设置有搅拌桨，所述脱溶釜外设置有加热套。

25、本实用新型中脱溶釜用于对分液得到的清液进行浓缩去除溶剂，将分液得到的清液由清液加液口加入脱溶釜中，开启加热套和搅拌桨，溶剂气体由气体出口排出，气体出口可连接外部冷凝器，冷凝器液相出口连接溶剂储罐，实现溶剂的回收；待浓缩完毕后，浓缩液由浓缩液出液口排出并进入洗涤分液釜中。

26、本实用新型中清液出液口处设置有吸液管，吸液管的一端延伸进入分液罐的罐体内，另一端延伸出罐体外，并与吸液泵连通，吸液泵的出液口连通所述脱溶釜的清液加液口；分液罐内分液完成后，开启吸液泵，通过吸液管将罐体内上层清液吸出，并经吸液泵的出液口排出进入脱溶釜内。

27、优选地，所述洗涤分液釜上设置有浓缩液加液口和洗涤液加液口，所述浓缩液加液口连通所述浓缩液出液口，所述洗涤分液釜的底部设置有分液出液口，所述分液出液口连通所述蒸馏釜，所述洗涤分液釜内设置有搅拌桨。

28、本实用新型中洗涤分液釜用于洗涤浓缩液，将浓缩液由浓缩液加液口加入，并由洗涤液加液口加入水，开启搅拌桨进行洗涤，之后静置，得到下层有机相和上层水相，将有机相由分液出液口排出并进入蒸馏釜中。

29、优选地，所述蒸馏釜上设置有洗涤有机相加液口，所述洗涤有机相加液口连通所述分液出液口，所述蒸馏釜的底部设置有釜残出料口，所述蒸馏釜内设置有搅拌桨，所述蒸馏釜外设置有加热套。

30、本实用新型中蒸馏釜用于蒸馏收集光引发剂1173馏分，实现光引发剂1173的回收，将水洗后的有机相由有机相加液口加入，开启搅拌桨和加热套，进行蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173产品。

31、本实用新型中蒸馏釜包括釜体及位于釜体上端并与釜体连通设置的蒸馏段，蒸馏段的出口连通真空泵，蒸馏过程可开启真空泵进行减压蒸馏，同时蒸馏段出口连通产品冷凝器和产品储罐，用于冷凝并收集光引发剂1173产品。

32、本实用新型提供了一种光引发剂1173蒸馏釜残处理装置的操作方法，具体包括:

33、釜残溶解：将黑色焦油状的光引发剂1173蒸馏釜残和醇溶剂分别由釜残加入口和醇加入口加入釜残溶解釜中，开启加热套和搅拌桨，全部溶成均相，得到溶解液；

34、杂质析出：将上述溶解液由釜残溶解釜上的溶解液出液口排出，并经杂质析出釜上的溶解液加液口加入杂质析出釜中，开启搅拌桨，由水加入口加入水，快速搅拌，溶解液中析出黑色半固半液态的糊状物，得到混合液；

35、分液：将上述混合液由混合液出液口排出，并经混合液加液口加入分液罐中，静置分层，上层为清液，下层为黑色半固半液态的糊状物，开启吸液泵通过吸液管将上层的清液排出并进入脱溶釜中，下层黑色半固半液态的糊状物由杂质出料口排出；

36、脱溶：开启脱溶釜的加热套和搅拌桨，浓缩去除溶剂，得到浓缩液；

37、洗涤：将上述浓缩液由浓缩液出液口排出并经浓缩液加液口加入洗涤分液釜内，开启搅拌桨，由洗涤液加液口加入水进行洗涤，之后关闭搅拌桨，静置分层，上层为水相，下层为有机相。

38、蒸馏，将上述有机相由分液出液口排出并经洗涤有机相加液口加入蒸馏釜中，开启加热套和搅拌桨，收集馏分，得到光引发剂1173产品。

39、相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

40、本实用新型所述光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置中釜残溶解釜用于溶解蒸馏釜残，将蒸馏釜残和醇混合溶解，得到溶解液，并将溶解液输送至杂质析出釜中，加入水进行混合，析出难蒸馏分离的高沸点杂质，得到混合液；将上述混合液输送至分液罐中进行静置，分液，得到上层清液，上述处理装置能实现蒸馏釜残中难蒸馏分离的高沸点杂质的分离，所得上层清液中高沸点杂质含量明显降低，有利于光引发剂1173产品的回收。