一种杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法与流程

本发明涉及废水处理设备领域，特别涉及一种杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法。

背景技术：

1、杀螟丹最早由日本武田发明并商品化，国内从六、七十年代有许多研究单位开始进行研发，始终没有取得突破性的进展，直至上世纪末才基本确定合成工艺，经过近十年的不断优化目前已达到国际水平。从目前国内杀螟丹的生产工艺看，绝大部分企业都采用杀虫单或杀虫双与氰化钠在溶剂中得到硫氰物后经水解、脱溶、分离、烘干得到杀螟丹，本工艺收率高、品质好。

2、硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波，是常见的硫代硫酸盐，化学式为na2s2o3，是硫酸钠中一个氧原子被硫原子取代的产物。采用杀虫单或杀虫双与氰化钠在溶剂中生产，在氰化工序将产生大量含有亚硫酸钠的含氰废水，其中的亚硫酸钠回收提纯后是一种常规的化工原料且用途广泛，而杀螟丹所用原料杀虫单的生产中需要硫代硫酸钠作为磺化反应的原料实现了循环使用。

3、传统的在利用杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法中，将收集杀螟丹生产过程中的含氰废水储存在略带正压的容器内，用30％的氢氧化钠水溶液调含氰废水的ph值至11～12，将其加入蒸发窑，在85℃及0.07mpa下进行加热加压冷凝，杂质cn-随水蒸气带出经多级冷凝收集，将收集到的蒸发冷凝的含cn-的水在温度为110℃、压力为0.4mpa下高温破氰，使其中的cn-含量下降，破氰后废水含cn-为2～5ppm、氨氮200ppm，破氰后的废水进入废水处理站进行生化处理，处理结果达到太湖流域的化工企业排放标准，加热加压冷凝后剩余的浓缩液进行结晶，结晶后隔离空气条件下动力压滤分回收，液饼即为亚硫酸钠湿品，纯度为82.4％，cn-含量为0，取上面得到的亚硫酸钠湿品投入反应釜加水溶解，后加入硫磺加热至97℃回流反应4小时，再进行过滤除杂质，滤液85℃下浓缩脱水至原质量的40～50％，降温至18℃结晶，过滤分离晶体，得到大苏打，在含氰废水加入氢氧化钠调节ph后，对蒸发窑进行加热加压，使杂质cn-随水蒸气带出，这途中为保证水蒸气完全被排出，需要使用气泵对蒸发窑能抽气，将水蒸气完全抽出，保证杂质cn-被完全带出。冷却后的混合溶液结晶后经过压滤会形成液饼，形成的液饼需要投入到下一步生产中作为合成原料，液饼作为原材料与水溶解后再与硫磺反应，生成硫代硫酸钠，即为大苏打；在将亚硫酸钠湿品投入反应釜加水溶解，而后加入硫磺加热至97℃回流反应的过程中，由于硫磺难溶于水，需要不停地通过搅拌加快回流反应，成品的硫磺为块状，即使使用搅拌手段，由于块状体接触面积有限，搅拌起到的作用也是微乎其微，本领域常用的方法使将硫磺磨成粉末，再加入到反应釜中，这种手段增加了硫磺与亚硫酸钠溶液的接触面积，但是粉末状的硫磺在添加过程中会沾染在反应釜内壁，造成材料浪费，而且粉末状的硫磺在加入到反应釜时，会大量漂浮在反应的亚硫酸钠溶液的液面上，很难快速与亚硫酸钠溶液混合，此时，我们想到将硫磺固体加热，使其液化，液体的硫磺在与亚硫酸钠溶液接触时，能够快速的与亚硫酸钠反应，且不会有上述缺点，但是将硫磺加热液化，硫磺的熔点115℃，而单独的将硫磺加热液化需要消耗大量的热量，提高了生产成本，为此，我们提出了一种杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法，可以有效解决背景技术中加热蒸发亚硫酸钠溶液水汽时需要特别使用泵机抽吸水蒸气和硫磺块难以快速与亚硫酸钠溶液反应的问题。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法，所述杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法通过杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的设备实现，所述杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的设备包括反应室本体，所述反应室本体内腔底壁中部设置有分隔层，所述分隔层左端和右端分别设置有第一釜体和第二釜体，所述第一釜体内壁左侧设置有排气机构，所述第一釜体底壁设置有蒸发结晶机构，所述第二釜体内腔底壁设置有反应腔体机构，所述反应室本体上端设置有冷凝装置，所述反应室本体右侧上部从上至下依次设置有进水口和气体预加热装置，所述反应室本体左侧中部设置有中转池。

4、优选的，所述分隔层内腔下部固定安装有第一控制阀，所述第一控制阀左右两端均接通有导料管，所述导料管穿插过分隔层分别与蒸发结晶机构和反应腔体机构内部相通，所述分隔层内腔上部固定安装有两组导气管，所述导气管外表面中部均套接有一组第二控制阀，所述导气管左右两端分别与第一釜体和第二釜体内部相通。

5、优选的，所述蒸发结晶机构包括蒸发结晶反应釜、压滤板、限位杆和第一循环预热管，所述蒸发结晶反应釜内腔底壁中部固定连接有限位杆，所述限位杆外表面滑动套接有压滤板，所述蒸发结晶反应釜侧壁内埋设有第一循环预热管，且第一循环预热管的进口和出口均埋设在蒸发结晶反应釜上端右侧壁上，所述压滤板边缘部位与蒸发结晶反应釜内壁贴合滑动连接在一起。

6、优选的，所述压滤板下端开设有多组均匀分布的透气孔所述透气孔上端端口处均固定安装有一组第三控制阀，所述压滤板下端左侧固定安装有一组卡接块，所述卡接块左端中部开设有一组卡接槽。

7、优选的，所述反应腔体机构包括反应釜体、第一连接杆、第二连接杆、放置室和第二循环预热管，所述反应釜体侧壁内埋设有第二循环预热管，所述反应釜体上端中部固定连接有第一连接杆，所述第一连接杆上端固定连接有放置室，所述放置室上端中部固定连接有第二连接杆，所述第二连接杆上端与第二釜体顶壁固定连接在一起。

8、优选的，所述第一连接杆内部埋设有连通管，所述连通管上部端口处固定连接有第四控制阀，所述连通管将放置室与反应釜体相通连接在一起。

9、优选的，所述排气机构包括支撑竖板、滑杆、排气板和缓冲板，所述支撑竖板右端中部固定连接有滑杆，所述滑杆外表面活动插接有排气板，且滑杆的另一端与分隔层左侧壁固定连接，所述排气板左端固定连接有缓冲板，所述排气板上部和下部分别与第一釜体和蒸发结晶反应釜边缘贴合滑动连接在一起，所述排气机构通过支撑竖板与第一釜体左侧壁固定连接在一起。

10、优选的，所述支撑竖板左端下侧开设有契合凹槽，所述契合凹槽内活动插接有u型销，所述u型销位于契合凹槽槽孔内腔外表面右部套接有复位弹簧，所述u型销下部右侧插接在蒸发结晶反应釜左侧壁上部，且u型销位于蒸发结晶反应釜内的一侧与卡接块通过卡接槽活动卡接在一起。

11、优选的，所述中转池下端中部固定连接有回流管，所述回流管外表面下部固定安装有回流泵机，且回流管另一端与蒸发结晶反应釜内部相通。

12、优选的，所述进水口左端固定连接有y型分流管，所述y型分流管下部穿插过第二釜体与反应釜体内部相通。

13、优选的，所述杀螟丹生产过程中含氰废水合成大苏打的方法包括以下步骤：

14、s1、将杀螟丹生产过程中含氰废水从通入至中转池中，加入氢氧化钠调节ph值为11～12，再由中转池送入至蒸发结晶机构内的蒸发结晶反应釜内，打开第三控制阀，对混合溶液进行加热加压冷凝，将cn-和水蒸发，杂质cn-会随着水蒸气由透气孔进入第一釜体内，同时将固体硫磺块放置在放置室内，保持第一控制阀和第二控制阀处于关闭状态；

15、s2、将足够多量的氩气从气体预加热装置经过预热至少120度后，通入至第二釜体内，对硫磺块进行加热液化，加热后的氩气进入在对硫磺块加热液化的同时，进入反应腔体机构内的第二循环预热管对反应釜体进行预热，等到蒸发结晶反应釜的亚硫酸钠完成结晶；

16、s3、打开第二控制阀，关闭第三控制阀，此时带有温度的氩气通过导气管对进入第一釜体的内腔，由于第二釜体内氩气两足够多，使得进入第一釜体内的氩气对排气板进行挤压，排气板会顺着滑杆的方向向左运动，由于第三控制阀关闭，第一釜体内的水蒸气被迫挤压，只能从第一釜体顶壁处排出进入到冷凝装置内，进行多次冷凝处理；

17、s4、当排气板运动至滑杆最左侧时，排气板下部挤压u型销上部，u型销下部撤出卡接块上的卡接槽，由于气体预加热装置持续通入足量的加热过后氩气，u型销撤出后，压滤板就会顺着限位杆的方向向下压滤结晶后的亚硫酸钠，使得结晶后的亚硫酸钠成为液饼状，滤出的水由回流泵机输送至中转池内继续作为原材料；

18、s5、一部分氩气能够进入第二循环预热管对液饼状的结晶体进行预加热，从进水口处通入反应所需的适量的水，水经过y型分流管时会被充斥在第二釜体内的氩气预热，让亚硫酸钠与水混合后，此时打开第一控制阀，液饼状亚硫酸钠在压滤板的挤压下通过导料管进入到反应釜体内，再打开第四控制阀，块状的硫磺已经被提前加热液化，让液化后的硫磺沿着连通管进入反应釜体，与亚硫酸钠溶液在反应釜体内反应生成硫代硫酸钠，经过浓缩过滤结晶后，得到大苏打晶体。

19、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

20、1、本发明中，通过将硫磺块放置在放置室内，从气体预加热装置出通入足量的氩气，在氩气被预热至少120度后送入第二釜体内，对放置室内的硫磺块加热，使其液化，充分增加硫磺与亚硫酸钠溶液的反应速度，提高生产效率。

21、2、通过设置排气机构，在排气机构中设置支撑竖板、滑杆、排气板和缓冲板，由于氩气挤压，使得排气板向左滑动，将第一釜体内腔上部的水汽强制挤压到冷凝装置内，节约生产成本。

22、3、通过设置u型销，在排气板挤压u型销，使得u型销右部撤出卡接槽，在氩气的挤压下，压滤板顺着限位杆的方向下压，对蒸发结晶反应釜内的亚硫酸钠溶液进行压滤，便于将亚硫酸钠溶液中的水滤出，循环输送至中转池处进行再合成。

23、4、通过设置第一循环预热管和第二循环预热管，使得氩气能够在第一循环预热管和第二循环预热管内循环流动，对蒸发结晶反应釜内的液饼状亚硫酸钠以及反应釜体进行预加热，为亚硫酸钠溶液与硫磺反应生产大苏打提前进行预热，提高生产效率。