一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂及其制备方法与流程

本发明涉及水处理，具体涉及一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂及其制备方法。

背景技术：

1、工业循环冷却水随着重复使用次数的增加，水中金属离子浓度随之增加，易于形成难溶盐在热交换器表面沉积结垢，并引起金属设备的腐蚀，缩短其使用寿命，向循环冷却水系统中投加阻垢缓蚀剂是减缓结垢及腐蚀的行之有效的方法。

2、随着环保要求的不断提高，水处理化学品逐步向绿色、高效、专有化发展。目前市场中经常采用的无磷或低磷阻垢缓蚀剂，其要达到预期效果，药剂的投加量比较大。在高溶解氧水质的循环水系统中，还需要配合大量的无机缓蚀剂进行复配使用，无机缓蚀剂的使用会对环境造成二次污染，并且在循环水中的稳定性差，造成药剂沉积或析出。

3、公开号为cn116768379 a的中国发明专利申请公开了一种耐高温防腐蚀阻垢剂及其制备方法和应用，该专利申请提供了一种新型的用于阻垢缓蚀的接枝改性杂链聚合物，含有该接枝改性杂链聚合物的耐高温防腐蚀阻垢剂在该专利中公开的最优实施例的缓蚀率为92.17%，但是在高溶解氧水质中的缓蚀率相对较差。

4、公开号为cn114772754a的中国发明专利申请公开了一种循环冷却水阻垢缓蚀剂及其制备方法，该专利申请提供的含有吸附性高分子缓蚀剂的复配型循环冷却水阻垢缓蚀剂具有优异的阻垢缓蚀性能和广泛的实用性，对碳钢、不锈钢、铜等材质设备都具有较优的保护性。但是在高溶解氧水质的实际应用中，其缓蚀率低于85%，缓蚀效果达不到预期。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

3、一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂，包括以下重量份数的原料：

4、改性壳寡糖30-45份、s-羧乙基硫代琥珀酸15-20份、烯丙氧基聚醚羧酸盐共聚物10-15份、聚环氧琥珀酸10-15份、去离子水10-25份；

5、所述改性壳寡糖具有如式（i）所示的结构式：

6、（i）。

7、所述改性壳寡糖首先由壳寡糖、衣康酸通过加成反应制备羧酸化壳寡糖，然后羧酸化壳寡糖再与3,4,5-三羟基苯甲醛缩合反应制备，所述改性壳寡糖的数均分子量为3500-5000，其反应方程式如下：

8、。

9、其中，n=o+p，q+s=o，r+t=p，n、o、p、q、r、s、t均为大于0的自然数。

10、进一步地，所述改性壳寡糖通过以下方法制备：

11、s1：在反应釜中依次加入1000重量份的dmf溶剂、330-380重量份的壳寡糖、1-2重量份的1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，搅拌混匀，升温至95℃；

12、s2：向反应釜中滴加550重量份含230-260重量份衣康酸的dmf溶液，缓慢滴加2-3h，控温92-98℃，滴加完毕后升温至105-110℃继续反应3-4h；

13、s3：开启真空泵，真空0.06mpa除去小分子及溶剂，得到羧酸化壳寡糖；

14、s4：降温至60-70℃，缓慢加入800-1000重量份的无水乙醇，搅拌溶解均匀后，加入2-3重量份的乙酸；

15、s5：向反应釜中加入280-320重量份的3,4,5-三羟基苯甲醛，搅拌混匀，升温至90-100℃，反应8-9h；

16、s6：开启真空泵，真空0.06mpa除去小分子及溶剂，得到红褐色粘稠液体；

17、s7：降温至25-45℃，缓慢加入400-600重量份的去离子水，搅拌均匀，过滤，即得固含量为40-45wt%的改性壳寡糖。

18、所述壳寡糖的数均分子量为1100-2200。

19、所述改性壳寡糖属于大分子“环境友好”型绿色缓蚀剂，其自身含有大量的羟基和氨基，通过与3,4,5-三羟基苯甲醛制备芳香族席夫碱，n原子依靠孤对电子与铁表面d轨道形成稳定配位键，提高氧极活化能，有效降低腐蚀速率，其含有的c=n双键，再加上含有的羟基极易与金属形成稳定的络合物进而阻止金属腐蚀；另一方面芳香族席夫碱自组装成膜速度快，可以快速形成保护膜，阻断o2/金属电子传递，有效控制高溶解氧水质系统的金属腐蚀。通过羧酸化有效解决了壳寡糖的溶解性，并赋予其阻垢能力，在保护膜表面均匀分布有大量阻垢基团，有效防止在金属表面形成垢层或沉积物吸附。

20、一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

21、s1：按原料组成称取原料；

22、s2：将计量好的改性壳寡糖、烯丙氧基聚醚羧酸盐共聚物、聚环氧琥珀酸、去离子水依次加入反应釜中，室温搅拌20-30min；

23、s3：将计量好的s-羧乙基硫代琥珀酸缓慢加入反应釜中，室温条件下均匀搅拌20-50min，即得高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂。

24、由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：

25、（1）本发明先通过壳寡糖、衣康酸反应制备羧酸化壳寡糖，再由羧酸化壳寡糖与3,4,5-三羟基苯甲醛缩合反应制备了一种新型的改性壳寡糖，并提供了具体的制备方法，该改性壳寡糖在高溶解氧水质系统具有优异的缓蚀性能。

26、（2）本发明提供的含有改性壳寡糖的复配型有机阻垢缓蚀剂在高溶解氧水质系统具有优异的阻垢和缓蚀性能。

技术特征：

1.一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：

2.根据权利要求1所述的一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂，其特征在于，所述改性壳寡糖首先由壳寡糖、衣康酸通过加成反应制备羧酸化壳寡糖，然后羧酸化壳寡糖再与3,4,5-三羟基苯甲醛缩合反应制备；所述改性壳寡糖的数均分子量为3500-5000。

3.根据权利要求2所述的一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂，其特征在于，所述壳寡糖的数均分子量为1100-2200。

4.根据权利要求1所述的一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂，其特征在于，所述改性壳寡糖通过以下方法制备：

5.一种权利要求1-4任一项所述的一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂及其制备方法，涉及水处理技术领域。所述高溶解氧水质用有机阻垢缓蚀剂包括以下重量份数的原料：改性壳寡糖30‑45份、S‑羧乙基硫代琥珀酸15‑20份、烯丙氧基聚醚羧酸盐共聚物10‑15份、聚环氧琥珀酸10‑15份、去离子水10‑25份。本发明先通过壳寡糖、衣康酸反应制备羧酸化壳寡糖，再由羧酸化壳寡糖与3,4,5‑三羟基苯甲醛缩合反应制备了一种新型的改性壳寡糖，并提供了具体的制备方法；本发明提供的含有改性壳寡糖的复配型有机阻垢缓蚀剂在高溶解氧水质系统具有优异的阻垢和缓蚀性能。

技术研发人员：韩志刚,赵玉亮,宋兆桐
受保护的技术使用者：烟台康恩环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15