一种电解铜箔用Ti/IrO2-Ta2O5阳极表面垢层的清洗方法与流程

本发明涉及垢层清洗，具体涉及一种电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法。

背景技术：

1、ti/iro2-ta2o5电极因具有良好的电催化活性和优异的电化学耐久性，在电解铜箔行业被广泛应用。但在电解铜箔生产中，电解液中通常会通过原料引入一定量的pb、sn、sb及as等杂质离子，这些杂质离子在电解过程中会逐渐沉积在阳极板表面生产金属硫酸盐和金属氧化物，其最主要成分为pbso4和pbo2。结垢层的产生会使阳极导电性变差，槽电压升高，且垢层的不均匀沉积还会影响阳极的电力线分布，导致生箔不均匀。因此，在阳极使用过程中需定期拆装阳极板进行表面除垢处理，才能实现电解铜箔生产的高质量生产。

2、目前，清洗ti/iro2-ta2o5电极表面垢层常用的方法有机械去除法、酸法及碱法等。机械去除法是通过外力将垢层从电极表面剥离下来，但是存在垢层去除不干净、基板划伤严重等问题；酸法和碱法处理垢层也存在酸碱会腐蚀电极基材和氧化物涂层及操作环境恶劣导致阳极寿命短等问题。

3、公开号为[cn114990531a]的专利申请，公开了“一种电解铜箔用钛阳极的清洗及再生修复方法”，步骤如下：对失效阳极进行表面冲洗；将失效钛阳极放入由碱和渗透剂组成的混合水溶液中进行恒温超声清洗；将失效钛阳极放入热的稀硫酸中进行浸洗，浸洗之后冲洗干净，自然晾干，得到失效钛阳极；将失效钛阳极放入模拟实验槽进行静镀，结合xrf测试结果进行阳极失效方式判定；对失效钛阳极表面进行重涂或加涂修复；由于该技术在除垢过程中采用强酸强碱作为除垢溶剂，在除垢过程中对钛基材腐蚀量大，且强酸强碱操作危险性较大。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，通过采用强氧化性高锰酸钾和金属螯合剂将复合铅化合物垢层中的低价氧化物全部转化为单一的高价铅化合物，再通过有机酸将高价铅化合物溶解下来，因此具有垢层去除干净方法简单、适用性强、清洗效率高、危险性低的特点。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，包括以下步骤：

4、步骤1：将表面覆盖垢层的ti/iro2-ta2o5阳极放入高锰酸钾和金属螯合剂的第一混合水溶液中，进行加热浸洗，之后用高压水枪冲洗，得浸洗后的ti/iro2-ta2o5阳极a；

5、步骤2：将步骤1得到的浸洗ti/iro2-ta2o5阳极a放入第二混合水溶液中，超声浸洗，之后用高压水枪清洗，得浸洗后的ti/iro2-ta2o5阳极b；

6、步骤3：将步骤2得到的浸洗后的ti/iro2-ta2o5阳极b放入水槽中超声浸洗，自然晾干，得清洗后的ti/iro2-ta2o5阳极。

7、所述步骤1中，第一混合水溶液中高锰酸钾的浓度为1～200g l-1，金属螯合剂的浓度为5～100g l-1。

8、所述的金属螯合剂为乙二胺四乙酸(edta)。

9、所述步骤1中的加热浸洗，时间为5～150min，加热温度为40～100℃。

10、所述步骤2中第二混合水溶液中羧乙基硫代丁二酸的浓度为5～100g l-1，过氧化氢的浓度为0.5～50g l-1，丁二酸的浓度为2～100g l-1，β-巯基丙酸的浓度为1～50g l-1。

11、所述步骤2中，超声浸洗时间为5～100min，频率为100～2000hz。

12、所述步骤3中，超声浸洗时间为5～40min，频率为100～2000hz。

13、相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

14、由于失效铜箔阳极表面垢层成分复杂，且单一除垢剂对不同价态垢层溶解去除能力存在差异，本发明首先采用高锰酸钾和金属螯合剂将复合垢层中的低价铅化合物转化为单一相高价态pbo2，再采用具有高分散和高净洗能力的有机酸和pbo2发生反应，将垢层快速溶解下来，本发明具有垢层去除干净、方法简单、适用性强、清洗效率高、操作危险性低的特点。

技术特征：

1.一种电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述步骤1中，第一混合水溶液中高锰酸钾的浓度为1～200gl-1，金属螯合剂的浓度为5～100g l-1。

3.根据权利要求1或2所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述的金属螯合剂为乙二胺四乙酸(edta)。

4.根据权利要求1所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述步骤1中的加热浸洗，时间为5～150min，加热温度为40～100℃。

5.根据权利要求1所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述步骤2中第二混合水溶液中羧乙基硫代丁二酸的浓度为5～100g l-1，过氧化氢的浓度为0.5～50g l-1，丁二酸的浓度为2～100g l-1，β-巯基丙酸的浓度为1～50g l-1。

6.根据权利要求1所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述步骤2中，超声浸洗时间为5～100min，频率为100～2000hz。

7.根据权利要求1所述的电解铜箔用ti/iro2-ta2o5阳极表面垢层的清洗方法，其特征在于，所述步骤3中，超声浸洗时间为5～40min，频率为100～2000hz。

8.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：

10.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
一种电解铜箔用Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极表面垢层的清洗方法，将表面覆盖垢层的Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极放入高锰酸钾和金属螯合剂的第一混合水溶液中，进行加热浸洗，之后用高压水枪冲洗，得浸洗后的Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极A，将得到的浸洗Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极A放入第二混合水溶液中，超声浸洗，之后用高压水枪清洗，得浸洗后的Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极B，将得到的浸洗后的Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极B放入水槽中超声浸洗，自然晾干，得清洗后的Ti/IrO<subgt;2</subgt;‑Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;阳极；本发明通过采用强氧化性高锰酸钾和金属螯合剂将复合铅化合物垢层中的低价氧化物全部转化为单一的高价铅化合物，再通过有机酸将高价铅化合物溶解下来，因此具有垢层去除干净方法简单、适用性强、清洗效率高、危险性低的特点。

技术研发人员：柴作强,冯庆,郝小军,丁健,贾波,窦泽坤,王雪,张萌
受保护的技术使用者：西安泰金新能科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21