实验用蒸馏提溴装置的制作方法

本技术涉及提溴实验设备，尤其涉及一种实验用蒸馏提溴装置。

背景技术：

1、溴的天然资源主要存在于海水、地下浓缩卤水以及盐湖水中。溴及其衍生的溴化物已经广泛应用于农药、医药、石油、染料等行业，也是生产阻燃剂、灭火剂和感光材料的基本化工原料之一。溴素的生产方法有：水蒸气蒸馏法、空气吹出法、连续双过程真空提溴法、树脂法、半透膜法、溶剂萃取法等。其中，水蒸气蒸馏法和空气吹出法的应用最为普遍。

2、空气吹出法是我国目前主要使用的溴素生产方法，其原理为：卤水中的溴离子经氯气氧化之后变为溴素，接着被空气从卤水中吹出，吹出的溴素经酸性或碱性吸收剂吸收后，向吸收液中加入氯气再氧化，然后在水蒸气的作用下，蒸馏上述的吸收液，使得游离溴被蒸馏出来，蒸馏液经冷凝得到溴素。空气吹出法具有对含溴原料适用性强、便于自动化控制、可用于大规模生产等优点，缺点是对卤水的进料温度有要求，通常进料温度范围限制为15-20℃，整套提溴装置所需设备较多，蒸馏出的产品还需要经过精馏进一步提高其纯度，且工业吹出率偏低，整套装置的能耗较大。

3、另一种方法是水蒸气蒸馏法提取溴，是采用氯气直接氧化卤水，利用溴对水蒸气的相对挥发度更大的特点，采用水蒸气对氧化后卤水进行蒸馏，蒸馏出的蒸馏液经静置分层，溴层经过精馏后得成品溴。水蒸气蒸馏法的效率高于空气吹出法，但存在以下缺点：对含溴卤水的初始浓度要求较高，另外蒸馏液也需要经过精馏进一步提高产品纯度，耗能较大。

4、所以，本领域从业者仍然亟待设计更优的技术方案和装置，来进一步提高溴提取的工艺水平。然而，现有的化工实验(如小试、中试环节)用的蒸馏装置，通常是在蒸馏塔底部加热来提供水蒸气，水蒸气除需蒸走游离溴外，还要用于加热进料卤水，且由于蒸馏塔内部的反应温度较高，高温下副反应通常会消耗氯气，导致氯气消耗量增多；而塔顶排出的蒸馏液多为水蒸气、氯气、溴素的混合物，蒸馏液仍然需要多重精馏来分离提纯，以至于整套蒸馏装置在进行实验操作时，存在水蒸气和氯气消耗大、能耗高、不便调控等问题，影响实验效果，降低了实验效率，导致实用性较差。

技术实现思路

1、本实用新型提供一种实验用蒸馏提溴装置，用以解决现有化工实验用蒸馏装置存在的水蒸气和氯气消耗大、能耗高、不便调控、实验效率较低、实用性较差的问题。

2、本实用新型提供一种实验用蒸馏提溴装置，包括：蒸馏塔、溴素接受釜、冷凝设备、冷凝液接收釜；蒸馏塔为圆柱结构，蒸馏塔的顶部设置有卤水进口，卤水进口连接有卤水管线；蒸馏塔的底部设置有氯气进口和水蒸气进口，且氯气进口设置在水蒸气进口的上方；氯气进口连接有氯气管线，水蒸气进口连接有水蒸气管线。

3、进一步地，蒸馏塔的下方连接有溴素接受釜，溴素接受釜的底部设置有溴素排出口；冷凝设备的一端与蒸馏塔的顶部出口连接，冷凝设备的另一端与冷凝液接收釜的入口连接；冷凝液接收釜设置有冷凝馏出液出口。

4、进一步地，水蒸气管线上靠近水蒸气进口的一侧设置有水蒸气流量调节阀组。

5、进一步地，在蒸馏塔的内部，卤水进口处安装有卤水喷出管，卤水喷出管上安装有多个雾化喷头。

6、进一步地，冷凝设备的周侧壁设置有出水口和进水口；冷凝设备的内部设置有馏出液管，馏出液管用于连通蒸馏塔和冷凝液接收釜，馏出液管为螺旋管、直形管或球形管。

7、进一步地，冷凝液接收釜的顶部设置有排气口，排气口通过气相回流管线与氯气管线连接。

8、进一步地，实验用蒸馏提溴装置还包括浓硫酸干燥器和溴素储罐；溴素接受釜的溴素排出口与浓硫酸干燥器相连，浓硫酸干燥器与溴素储罐连接；浓硫酸干燥器用于对溴素接受釜排出的粗溴产品进行脱水。

9、进一步地，冷凝液接收釜的外部还套设有冷却池，冷却池的进水口通过管道与冷凝设备的出水口连通，冷却池还设置有出水管口，出水管口用于将冷却池中的水排往循环冷却水系统。

10、进一步地，卤水进口和氯气进口之间设置有耐溴腐蚀的填料层。

11、本实用新型的装置用于实验室阶段的提溴工艺改进，简化了提溴的工艺与设备，能提高提溴的效率，且溴素产品纯度高，设备能耗低，大大降低提溴成本，提高了装置的实用性与可操作性，且该装置模块化设计，方便工业化扩大时灵活配置。

12、本实用新型的装置封闭运行，氯气完全进入下次循环且不外排，能节省氯气的用量，降低污染排放，提高溴的收率和品质，安全环保。该装置还能与工业化制盐相结合，如回收卤水中的氯化盐。

13、本实用新型的装置水蒸气无需提供溴素气化的热量，通过控制水蒸气的流速和用量来控制溴素下落至溴素接受釜中，减少了水蒸气的用量，同时还降低了蒸馏塔内的温度和循环量，有助于降低能耗。本实用新型的蒸馏提溴装置能减少氯气消耗10％，并减少水蒸气用量不低于20％。

技术特征：

1.一种实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，包括：蒸馏塔、溴素接受釜、冷凝设备、冷凝液接收釜；

2.根据权利要求1所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述水蒸气管线上靠近所述水蒸气进口的一侧设置有水蒸气流量调节阀组。

3.根据权利要求1所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，在所述蒸馏塔的内部，所述卤水进口处安装有卤水喷出管，所述卤水喷出管上安装有多个雾化喷头。

4.根据权利要求1所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述冷凝设备的周侧壁设置有出水口和进水口；所述冷凝设备的内部设置有馏出液管，所述馏出液管用于连通所述蒸馏塔和所述冷凝液接收釜，所述馏出液管为螺旋管、直形管或球形管。

5.根据权利要求1所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述冷凝液接收釜的顶部设置有排气口，所述排气口通过气相回流管线与所述氯气管线连接。

6.根据权利要求1-5任一项所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述实验用蒸馏提溴装置还包括浓硫酸干燥器和溴素储罐；所述溴素接受釜的所述溴素排出口与所述浓硫酸干燥器相连，所述浓硫酸干燥器与所述溴素储罐连接；所述浓硫酸干燥器用于对所述溴素接受釜排出的粗溴产品进行脱水。

7.根据权利要求4所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述冷凝液接收釜的外部还套设有冷却池，所述冷却池的进水口通过管道与所述冷凝设备的所述出水口连通，所述冷却池还设置有出水管口，所述出水管口用于将冷却池中的水排往循环冷却水系统。

8.根据权利要求1所述的实验用蒸馏提溴装置，其特征在于，所述卤水进口和所述氯气进口之间设置有耐溴腐蚀的填料层。

技术总结
本技术提供一种实验用蒸馏提溴装置，属于提溴实验设备技术领域，包括：蒸馏塔、溴素接受釜、冷凝设备、冷凝液接收釜；蒸馏塔为圆柱结构，蒸馏塔的顶部设置有卤水进口，卤水进口连接有卤水管线；蒸馏塔的底部设置有氯气进口和水蒸气进口，且氯气进口设置在水蒸气进口的上方；氯气进口连接有氯气管线，水蒸气进口连接有水蒸气管线；蒸馏塔的下方连接有溴素接受釜，溴素接受釜的底部设置有溴素排出口；冷凝设备的一端与蒸馏塔的顶部出口连接，冷凝设备的另一端与冷凝液接收釜的入口连接；冷凝液接收釜设置有冷凝馏出液出口。本技术的装置用于蒸馏提溴的化工实验阶段，降低提溴中水蒸气和氯气的消耗量，能耗低，生产效率高，实用性佳。

技术研发人员：丁多麟
受保护的技术使用者：内蒙古立威生物科技有限公司
技术研发日：20230421
技术公布日：2024/1/15