液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，当室温大于甲乙醚沸 点温度（7. 4°C)，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器中，当室温小于甲乙 醚沸点温度，需对气化装置进行外部加热，促使甲乙醚气化与水分分离。气化的脱水溶剂通 入干燥器6,干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8 或者溶剂钢瓶1中再利用。
[0098] 上述过程在室温25°C下进行，预处理时超声波功率为400W，超声波时间为5min， 搅拌速度50rad/min，液态脱水溶剂与菌渣接触时间（即萃取时间）20min。含水量为 77. 4wt. %的菌渣经上述方法脱水后降至28. 3wt. %。
[0099] 实施例6
[0100] 在本例中，对比单纯用超声波处理、不经过超声波预处理直接用溶剂处理以及超 声波预处理和溶剂萃取联合处理的三种情况下的脱水效果。
[0101] 单纯用超声波处理。待脱水的生物固体物质为机械脱水污泥，污泥含水率为 71. 6wt. %，将污泥40g置于带超声波发生器的脱水反应釜中，设定超声波功率为200w，超 声波时间为5min，含水率为71. 6wt. %的机械脱水污泥经处理后含水率不变；
[0102] 不经过超声波预处理直接用溶剂处理。脱水溶剂采用25°C、1大气压下为气体的 二甲醚，待脱水的生物固体物质为机械脱水污泥，污泥含水率为71. 6wt. %。将脱水污泥 40g置于脱水反应釜3中，不进行超声波预处理。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝 器8 (温度-25 °C，0.IMPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱 水溶剂流入溶剂储罐2,并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜 3 (温度室温，0. 6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水污泥接触，污泥中水分溶解进入液态脱水溶 剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱 水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器5 中。气化的脱水溶剂通入干燥器6,干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压 流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。液态脱水溶剂与污泥接触时间（即萃取 时间）5min。含水量为71. 6wt. %的机械脱水后污泥经上述方法脱水后降至44. 5wt. %。
[0103] 对比实施例1中超声波预处理和溶剂萃取联合处理，在超声波功率200W，超声波 时间5min，液态脱水溶剂与超声波预处理后污泥接触时间（即萃取时间）为5min的条件 下，含水率为71. 6wt. %的机械脱水后污泥脱水后含水率降至38.Owt. %。相比单纯用超声 波处理和不经过超声波预处理直接用溶剂处理的脱水效果有一定提升。
[0104] 实施例7
[0105] 在本例中，脱水溶剂采用乙醇，常温下为液体，待脱水的生物固体物质为制药厂菌 渣，经机械脱水后制药厂菌渣含水率为77. 4wt. %。按照前述溶剂脱水方法和原理，将菌渣 40g置于带超声波发生器4的脱水反应釜3中，设定超声波功率及时间进行超声波预处理。 上述过程超声波预处理时超声波功率为300W，超声波时间为lOmin，搅拌速度50rad/min。 打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8 (温度25 °C，0.IMPa)。打开高压氮气瓶阀门， 使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2,并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱 水反应釜3 (温度室温，25°C，0. 6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水菌渣接触，液态脱水溶剂与 菌渣接触时间（即萃取时间）30min，菌渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解 水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。气液分离器5为实验室用筛板塔精 馏装置，塔釜压力保持为〇. 〇6MPa，塔顶温度87. 1°C，塔底温度98. 3°C，回流比为4。经精馏 分离的脱水溶剂通入干燥器6，使用氧化钙干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂流入溶剂回收 冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
[0106] 含水量为77. 4wt. %的菌渣经上述方法脱水后降至36. 6wt. %。
[0107] 实施例8
[0108] 在本例中，脱水溶剂采用丙酮，常温下为液体，待脱水的生物固体物质为酿酒发酵 残渣，经机械脱水后酿酒发酵残渣含水率为81. 5wt. %。按照前述溶剂脱水方法和原理，将 残渣40g置于带超声波发生器4的脱水反应釜3中，设定超声波功率及时间进行超声波预 处理。上述过程预处理时超声波功率为300W，超声波时间为20min，搅拌速度50rad/min。 打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8 (温度25°C，0.IMPa)。打开高压氮气瓶阀门， 使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2,并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱 水反应釜3 (温度室温，25°C，0. 6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水残渣接触，液态脱水溶剂与 残渣接触时间（即萃取时间）30min，在室温下进行，残渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。 打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。气液分离器5为实验 室筛板塔精馏器装置，塔釜压力保持为〇. 〇6MPa，塔顶温度67. 1°C，塔底温度97. 3°C，回流 比为4。经精馏后的溶剂通入干燥器6,使用氧化钙干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂流入 溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
[0109] 含水量为81. 5wt. %的酿酒发酵残渣经上述方法脱水后降至33. 2wt. %。
【主权项】
1. 一种生物固体物质超声波辐射溶剂萃取联用深度脱水方法，其特征在于，其包括如 下步骤： (A) 超声波辐射预处理：对待处理生物固体物质进行超声波辐射处理； (B) 溶剂萃取脱水：使用脱水溶剂与经步骤（A)超声波辐射处理后的生物固体物质接 触，使生物固体物质中的水分溶解于脱水溶剂中； (C) 固液分离：将步骤（B)得到的体系经固液分离得到脱水生物固体物料和溶剂-水 混合液； (D) 溶剂回收：将步骤（C)得到的溶剂-水混合液中的溶剂和水分离，回收溶剂再利 用。2. 根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（A)中，所述的超声波辐射 的条件为辐射功率〇. 1~100000W，辐射时间为0. 01~600分钟。3. 根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（B)中，所述的脱水溶剂是 在常温常压下为气态或易于气化的有机溶剂，且在液化状态下与水相互溶解的有机溶剂。4. 根据权利要求3所述的深度脱水方法，其特征在于，所述的有机溶剂为烷基溶剂、醇 溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂中的任意一种或几种的混合物。5. 根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（B)中，溶剂萃取脱水是在 0~99°C、0~10.OMPa的条件下操作的。6. 根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（C)中，固液分离的方法为 过滤或离心，步骤（D)中，溶剂和水分离采用减压蒸发或静置分离或离心分离或蒸馏分离 的方式。7. 根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（A)中，所述的待处理生物 固体物质为废水污泥、河流底泥、湖泊底泥、海洋底泥、制药厂菌渣、其他工业菌渣、河流藻 渣、湖泊藻渣、海洋藻渣、食品工业残渣、发酵残渣、高含水煤、农业残渣中的任意一种。8. -种生物固体深度脱水装置，其特征在于，包括依次顺序循环串联的溶剂储存单元、 带有超声波发生器的脱水反应单元、固液分离单元、气液分离单元、气体液化单元和溶剂回 收单元； 其中， 所述的溶剂储存单元为溶剂储罐； 所述的脱水反应单元为内部设置有超声波能量输出柱和搅拌装置的脱水反应釜，超声 波能量输出柱由超声波发生器控制； 所述的固液分离单元为过滤分离装置或静置分离储罐或离心器； 所述的气液分离单元为串联的气液分离器和干燥器； 所述的气体液化单元为串联的空气压缩机和溶剂回收冷凝器。9. 根据权利要求8所述的生物固体深度脱水装置，其特征在于，所述的脱水反应单元 与所述的固液分离单元耦合，即在所述的脱水反应釜内部空间的上方和下方设置有滤网。10. 根据权利要求8所述的生物固体深度脱水装置，其特征在于，所述的气液分离器的 外壁设置有加热圈。
【专利摘要】本发明提供一种生物固体物质的超声波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法及装置。该方法包括超声波辐射预处理、溶剂萃取脱水、固液分离、和溶剂回收，通过采用超声波对含水生物固体物质进行辐射，可使生物固体物质性质改变，使生物固体物质的细胞破壁，从而释放出更多的固体物质内部结合水，然后将超声波辐射后的生物固体物质与一种低沸点低潜热的物质的溶剂充分接触，使该溶剂将固体中的水分吸收并萃取出来，以除去固体中的水分，接着含水的该溶剂在分离设备中通过减压蒸发或减压气化，使水分和溶剂分离，溶剂经压缩冷凝回收后以循环使用。该超声波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法可以明显降低生物固体物质的含水率。
【IPC分类】C02F11/12
【公开号】CN105330125
【申请号】CN201510848092
【发明人】黄瑛, 张栋, 何源
【申请人】东南大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日