专利名称：钙型色谱分离树脂再生工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种钙型色谱分离树脂的再生方法。
背景技术：
色谱分离树脂能够分离物化性能差别很小的化合物，因而色谱分离树脂在医药、 化工，生物行业中的应用日益广泛。色谱分离树脂在失效后能通过再生重新具有分离能力。目前主要再生工艺是先用水冲洗树脂，然后盐酸长时间浸泡，用纯水冲洗后再用钙盐溶液长时间浸泡，最后用纯水冲洗即可。再生过程中存在浸泡再生时间长、无法准确计量酸、钙盐溶液的用量，再生不彻底、 纯水消耗大、酸污染厉害等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙型色谱分离树脂再生工艺，以解决现有技术再生时间长、再生不彻底、纯水消耗大、酸碱污染厉害等问题。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是利用连续再生法、搅拌再生、精确控制再生终点技术，避免酸、钙盐溶液的浪费，降低污染物的排放；具体工艺步骤如下
1、冲洗从车间取1500-2500g失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗至将破碎的树脂和杂物等清洗干净。2、盐酸脱盐处理将钙型色谱分离树脂的阳离子用氢离子置换下来。其方法是把步骤1冲洗后钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度0. 5-10%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗，浸泡1-12小时，然后用纯水冲洗至中性。3、钙盐再生用氯化钙溶液处理步骤2处理好的钙型色谱树脂，原理是氯化钙溶液中的钙离子置换钙型色谱树脂中氢离子使其重新具有分离能力。具体方法把步骤2处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为0. 5-15%的氯化钙溶液再生，控制再生溶液流入色谱柱中的流速为30-50ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液PH值， 在PH显示为7-8时，停止再生，浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性。4、再生效果检测把步骤3再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中， 用小型色谱分离柱分离浓度为40-45%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分，绘制分离曲线图计算分离度。采用本发明能有效的降低再生过程中浸泡时间、可准确计量酸、钙盐溶液的用量， 具有再生彻底、纯水消耗少、酸污染轻微等优点。
具体实施例方式下面是本发明技术方案脱盐时不同盐酸浓度、再生时不同氯化钙浓度的优选实施实例
实施例11.冲洗
从车间取1500g失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗至将破碎的树脂和杂物等清洗干净。2.盐酸脱盐处理
把步骤1得到的钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度0. 5%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗浸泡4小时，然后用纯水冲洗至中性。3.钙盐再生
把步骤2处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为0. 5%氯化钙溶液再生，控制溶液流入色谱柱中的流速为30ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液体PH 值，在PH显示为7. 52时，停止再生浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性。4.检测
把步骤3中再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中，用小型色谱分离柱分离浓度为40%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分，绘制分离曲线图，计算分离度分离度=(92-58) / (70-58) =2. 83。实施例2 1.冲洗
从车间取2000g失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗的过程中水流量要大，以便把破碎的树脂和杂物冲掉。2.盐酸脱盐处理
把步骤1得到的钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度5%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗浸泡4小时，然后用纯水冲洗至中性。3.钙盐再生
把步骤2处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为10%氯化钙再生，控制溶液流入色谱柱中的流速为35ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液体PH值，在 PH显示为7. 30时，停止再生浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性。4.检测
把步骤3中再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中，用小型色谱分离柱分离浓度为42%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分，绘制分离曲线图，计算分离度分离度=(96-58) / (70-58) =3。实施例3 1.冲洗
从车间取ISOOg失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗的过程中水流量要大以便把破碎的树脂和杂物冲掉。2.盐酸脱盐处理
把步骤1得到的钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度8%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗浸泡6小时，然后用纯水冲洗至中性。3.钙盐再生
把步骤2处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为13%氯化钙溶液再生，控制溶液流入色谱柱中的流速为30ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液体PH值，在PH显示为7. 52时，停止再生浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性。4.检测
把步骤3再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中，用小型色谱分离柱分离浓度为41%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分， 绘制分离曲线图，计算分离度分离度=(98-58) / (72-58) =2. 85。实施例4 1.冲洗
从车间取2500g失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗的过程中水流量要大以便把破碎的树脂和杂物冲掉。2.盐酸脱盐处理
把步骤1得到的钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度10%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗浸泡4小时，然后用纯水冲洗至中性。3.钙盐再生
把步骤2处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为15%氯化钙溶液再生，控制溶液流入色谱柱中的流速为30ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液体PH 值，在PH显示为7. 52时，停止再生浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性。4.检测
把步骤3再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中，用小型色谱分离柱分离浓度为40%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分， 绘制分离曲线图，计算分离度分离度=(96-58) / (72-58) =2.71。
权利要求
1. 一种钙型色谱分离树脂再生工艺，其特征是利用连续再生法、搅拌再生、精确控制再生终点技术，具体工艺步骤如下1)冲洗从车间取1500-2500g失效后钙型色谱分离树脂用水冲洗，冲洗至将破碎的树脂和杂物等清洗干净；2)盐酸脱盐处理将钙型色谱分离树脂的阳离子用氢离子置换下来，其方法是把步骤 1)冲洗后钙型色谱树脂装到色谱柱中，用浓度0. 5-10%的盐酸溶液冲洗，进出口酸度相同后，停止冲洗，浸泡1-12小时，然后用纯水冲洗至中性；3)钙盐再生把步骤2)处理好的钙型色谱分离树脂装入色谱分离柱中，用浓度为 0. 5-15%的氯化钙溶液再生，控制再生溶液流入色谱柱中的流速为30-50ml/min，再生过程中用PH检测器检测流出液PH值，在PH显示为7-8时，停止再生，浸泡4h，用纯水冲洗树脂至中性；4)检测把步骤3)再生好的钙型色谱分离树脂装入小型色谱分离柱中，用小型色谱分离柱分离浓度为40-45%的木糖和木糖醇混合液，每接一次样，用液相色谱仪检测每个样品的组分，绘制分离曲线图计算分离度。
全文摘要
一种钙型色谱分离树脂再生工艺，属于化工技术领域。该再生工艺利用连续再生法、搅拌再生、精确控制再生终点技术，具体工艺步骤包括冲洗、盐酸脱盐处理、再生用钙盐溶液处理步骤二处理好钙型色谱树脂，原理是钙盐溶液中的钙离子置换钙型色谱树脂中氢离子使其重新具有分离能力。检测经检验检测，获得符合再生要求的钙型色谱分离树脂。本发明再生过程中浸泡再生时间短、可准确计量酸、钙盐溶液的用量，具有再生彻底、纯水消耗少、酸污染轻微等优点。
文档编号B01J49/00GK102247900SQ20111020869
公开日2011年11月23日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者姜希生, 张念强, 李林, 杜瑞锋, 王成福 申请人:山东福田药业有限公司