一种氨水处理阴离子交换树脂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，所述的再生剂为氨水，所述的方法为动态法。该方法主要包括从离子交换树脂底部通入去离子水反洗树脂，接着将再生剂逆流通入离子交换柱进行树脂再生；再生后的离子交换树脂使用去离子水自上向下冲洗，用以洗去离子交换树脂颗粒之间及表面上积存的再生剂。本发明采用氨水代替传统的氢氧化钠处理阴离子交换树脂，采用动态法进行离子交换树脂的再生，在提高离子交换柱柱效的同时降低能耗和生产成本，有利于环保。
【专利说明】一种氨水处理阴离子交换树脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种处理阴离子交换树脂的方法，尤其涉及一种氨水处理阴离子交换树脂的方法。
【背景技术】
[0002]离子交换法已经成为精制、提取过程中的普遍工序，离子交换树脂广泛应用在化工、生化产品生产过程中用于提取和精制化合物。离子交换达到一定程度，树脂吸附量达到饱和，就要进行再生处理，一股用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。离子交换树脂的可反复再生利用是离子交换树脂在工业生产中获得广泛应用的主要优点之一。
[0003]目前，阴离子交换树脂主要是使用氢氧化钠进行再生，价格昂贵，用于阴离子交换树脂的再生不利于提取过程中生产成本的控制；传统离子交换树脂的再生采用静态法，静态法操作比较麻烦，再生剂利用率低，消耗量大，离子交换再生程度不高，不利于环保。
[0004]我国是柠檬酸生产大国，柠檬酸工业发展迅速，在发酵技术特别是在发酵菌种和生产工艺方面处于世界领先水平，但下游的提取工艺却比较落后，应用黑曲霉深层发酵法生产柠檬酸，发酵液的成分极为复杂，其中除了产物柠檬酸外，还包括有菌体、残糖、无机盐、蛋白质、色素以及有机杂酸等多种杂质，钙盐提取法因工艺成熟、操作简便而被柠檬酸生产企业所广泛使用。但是，钙盐法劳动强度大，收率较低，所产生的硫酸钙废渣，对环境污染严重，因此选用新型的提取工艺成为较为迫切的问题。离子交换法用于柠檬酸提取具有工艺简单、容易操作，可以自动化操作，具有高收率、低能耗等优点。
[0005]将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂，经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附，饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱，洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂，用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化成柠檬酸，经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。
[0006]柠檬酸经过离子交换后，阴离子交换树脂上主要吸附S042_，Cl_，其中S042_为主要成分，阴离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，主要是使用氢氧化钠进行再生，价格昂贵，用于阴离子交换树脂的再生不利于提取过程中生产成本的控制。
[0007]基于上述问题，发明一种阴离子交换树脂再生的新方法，就尤为重要。
【发明内容】
[0008]针对上述问题，本发明提出了一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，采用氨水处理阴离子交换树脂，同时采用动态法再生，在提高离子交换柱的柱效的同时降低能耗和生产成本，有利于环保。
[0009]本发明所采用的技术方案是:
[0010]一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，所采用的再生剂为氨水，所采用的方法为动态法，包括如下步骤:[0011](I)向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间30-40分钟；
[0012](2)接着将质量分数为15-20%的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的2-3倍的用量，采用逆流方式，以4一IOm / h的再生流速经过步骤(I)处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生30-40min ；
[0013](3)向经过步骤(2)处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到PH值为8.0-9.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂。
[0014]所述的一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，进行树脂逆流再生时，再生液从底部进入，需要保持交换剂稳定，压实状态，因此需要在交换树脂的顶层增加压实层。压实层由惰性树脂白球组成，压实层的高度为150-200mm。树脂压实层采用的惰性树脂白球，具有化学稳定性好，强度高，比重适应性好，粒度均匀，长期使用不磨损，耐酸碱、对细碎的树脂截流能力强以及防止离子交换树脂乱层等优点，压实层的白球利用树脂间的摩擦力压实树脂层，能有效防止树脂层因再生剂液流上浮而产生扰动。
[0015]由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0016](I)采用氨水作为再生剂代替传统的氢氧化钠，降低了生产成本；
[0017](2)由于本发明要再生的树脂是用于生产柠檬酸，柠檬酸经过离子交换后，阴离子交换树脂上主要吸附so42_，Cl_，其中so42_为主要成分，氨水再生树脂的过程中生成的硫酸铵可以作为发酵过程中的氮源进行回收利用；
[0018](3)采用动态法进行离子交换树脂的再生，自下向上通入有利于树脂的松动，确保了再生剂与离子交换树脂充分的接触，而且新鲜的再生剂总是最先与树脂接触，自下而上通入再生剂，使离子交换树脂再生后变得松散，分布均匀，可以有效地解决树脂受压结块问题，该方法的应用能够在提高离子交换树脂再生程度的同时，降低再生废液排放量与排放质量分数，经过检测，废液中硫酸铵、氯化铵等盐的浓度小于2%，降低生产成本，缩短再生操作周期、提高柱效、有利于环保。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，其步骤为:
[0021](I)向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间30分钟；
[0022](2)在离子交换树脂的顶层布设压实层，压实层由惰性树脂白球组成，压实层的高度为150mm，接着将质量分数为15%的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的2倍的用量，采用逆流方式，以6m / h的再生流速经过步骤(I)处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生30min ；
[0023](3)向经过步骤(2)处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为8.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂。
[0024]实施例2
[0025]一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，其步骤为:
[0026](I)向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间35分钟；
[0027](2)在离子交换树脂的顶层布设压实层，压实层由惰性树脂白球组成，压实层的高度为180mm，接着将质量分数为18%的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的2.5倍的用量，采用逆流方式，以8m / h的再生流速经过步骤(I)处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生35min ；
[0028](3)向经过步骤(2)处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为8.5时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂。
[0029]实施例3
[0030]一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，其步骤为:
[0031](I)向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间40分钟；
[0032](2)在离子交换树脂的顶层布设压实层，压实层由惰性树脂白球组成，压实层的高度为200mm，接着将质量分数为20%的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的3倍的用量，采用逆流方式，以IOm / h的再生流速经过步骤(I)处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生40min ；
[0033](3)向经过步骤(2)处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为9.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂。
【权利要求】
1.一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，所采用的再生剂为氨水，所采用的方法为动态法，包括如下步骤: (1)向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间30-40分钟； (2)接着将质量分数为15-20%的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的2-3倍的用量，采用逆流方式，以4-10m / h的再生流速经过步骤(I)处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生30-40min ； (3)向经过步骤(2)处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到PH值为8.0-9.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂。
2.如权利要求1所述的一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，其特征在于:在步骤(2)中利用氨水对树脂再生时，在离子交换树脂的顶层布设压实层，压实层由惰性树脂白球组成，压头层的闻度为150 200_。
【文档编号】B01J49/00GK103638994SQ201310642154
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】寇光智, 李昌涛, 郭冰, 周昊, 周一江, 焦光明 申请人:日照鲁信金禾生化有限公司