一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚的制作方法
【专利摘要】本实用新型属于金属材料气体杂质分析装置【技术领域】，特别涉及一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚。所述石墨坩埚有三种类型，分别为：①内侧面具有斜度的石墨坩埚、②等高嵌套式石墨坩埚、③非等高嵌套式石墨坩埚；所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚中，内坩埚嵌套在套坩埚中，其中所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚嵌入后顶端与套坩埚等高，所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚嵌入后顶端高于套坩埚。本实用新型石墨坩埚尤其适用于气体杂质含量低，样品及助熔剂重量均小于0.5g的难熔金属材料中气体杂质的分析，检测下限提高2～3倍，分析结果精密度优于传统方法；比传统方法节能10%以上；其套坩埚可重复多次使用。
【专利说明】一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚
【技术领域】
[0001]本实用新型属于金属材料气体杂质分析装置【技术领域】，特别涉及一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚。
【背景技术】
[0002]金属材料中氧、氮、氢气体元素的分析普遍采用惰性气体或真空熔融法熔样，利用添加助熔剂熔融难熔金属材料。随着技术的进步，金属材料中气体杂质含量越来越低，因此对分析提出更高的要求。助熔剂本身都含有一定的氧、氮、氢，其添加质量越大，对微量气体杂质的分析结果干扰越大。实验表明，大幅降低助熔剂质量至通常质量的10%-15%，通过采用专利提出的新型石墨坩埚，可以达到很好的助熔效果，提高检测下限2?3倍。同时，该坩埚的特殊设计使底部电阻增加，提高了熔样区域的热效率，比普通石墨坩埚要求的熔样功率更低，可有效降低能耗10%以上。
[0003]难熔金属材料中微量气体杂质分析方法存在主要问题:
[0004]难熔金属材料中气体杂质的分析普遍使用镍篮作助熔剂，其质量一般为I?1.5g，是分析样品质量的10倍以上。经过处理后的镍篮通常氧含量为4?8 μ g/g，若镍篮含氧量波动范围为±iyg/g，即使镍篮质量完全一致，其含氧量的变化会产生±1?1.5μ g氧释放量的波动，按照分析样品质量0.1g计算，镍篮中氧释放量相当于样品含氧量±10?15 μ g/g产生的效果。镍篮含氧量波动范围越大，分析结果误差越大。助熔剂镍篮中氮、氢含量较低，但对分析结果也有一定影响。
[0005]由镍与常用难熔金属二元相图可知，当镍重量含量不低于50%时,镍铼、镍错合金熔点不高于1700°c，其它合金熔点均不高于1600°c，分析中使用的熔融炉都能完全满足该温度要求。因此为了减小助熔剂的影响，实验选择0.1?0.5g质量的镍囊或镍箔做助熔齐U，样品质量约等于或小于助熔剂质量。通常使用的石墨坩埚为圆柱形，普遍为内径10?12mm。助熔剂质量减小后，落入坩埚要么平铺成极薄的一层，要么靠坩埚壁聚积，从而造成无法与样品充分接触熔融，气体释放不完全，分析数据平行性差，结果不准确。
实用新型内容
[0006]针对现有技术不足，本实用新型提供了一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨纟甘祸。
[0007]—种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，所述石墨坩埚有三种类型，分别为:①内侧面具有斜度的石墨纟甘祸、②等闻嵌套式石墨纟甘祸、③非等闻嵌套式石墨坩埚；所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚中，内坩埚嵌套设置在套坩埚之中，其中所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚嵌入后顶端与套坩埚等高，所述非等高嵌套式石墨樹祸的内樹祸嵌入后顶端闻于套樹祸。
[0008]所述内侧面具有斜度的石墨坩埚的上端内径大于其底部内径；其内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。[0009]所述内侧面具有斜度的石墨樹祸的底部内径为I?5mm。
[0010]所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚的上端内径大于其底部内径；所述内坩埚的内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。
[0011]所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚的底部内径为I?5mm ο
[0012]所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚和套坩埚的底部接触面均为平面，所述套坩埚的内径大于所述内坩埚的底部外径。
[0013]所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚的底部厚度不小于2mm。
[0014]所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚和套坩埚的底部接触面均为平面，所述套坩埚的内径大于所述内坩埚的底部外径。
[0015]所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚的底部厚度不小于2mm。
[0016]本实用新型的有益效果为:
[0017]本实用新型石墨坩埚内侧一定的倾斜度可保证助熔剂落入后不会挂壁或靠坩埚壁聚积；石墨坩埚采用较小的底面积可保证小量助熔剂熔融后产生一定的厚度，有利于助熔剂与样品的充分接触熔融；利用嵌套式石墨坩埚可增加底部接触电阻，使底部落样区域温度更高；当嵌套后内坩埚高于套坩埚，且内坩埚底部壁厚小于上端壁厚时，电流不经分流全部加载到内坩埚，底部电阻远大于上部电阻，由此产生最佳的局部高温，同时达到更好的节能效果；内坩埚和套坩埚底部保证一定的厚度可有效防止接触部分因局部高温产生石墨粉化，套坩埚可重复多次使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本实用新型内侧面具有斜度的石墨坩埚结构示意图；
[0019]图2为本实用新型等高嵌套式石墨坩埚结构示意图；
[0020]图3为本实用新型非等高嵌套式石墨坩埚结构示意图；
[0021]图中标号:1_内坩埚；2-套坩埚。
【具体实施方式】
[0022]本实用新型提供了一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型做进一步说明。
[0023]一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，所述石墨坩埚有三种类型，分别为:①内侧面具有斜度的石墨纟甘祸、②等闻嵌套式石墨纟甘祸、③非等闻嵌套式石墨坩埚；所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚中，内坩埚I嵌套设置在套坩埚2之中，其中所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I嵌入后顶端与套坩埚2等高，所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I嵌入后顶端高于套坩埚2。
[0024]所述内侧面具有斜度的石墨坩埚的上端内径大于其底部内径；其内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。
[0025]所述内侧面具有斜度的石墨i甘祸的底部内径为I?5mm。
[0026]所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I的上端内径大于其底部内径；所述内坩埚I的内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。[0027]所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I的底部内径为I~5mm ο
[0028]所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I和套坩埚2的底部接触面均为平面，所述套坩埚2的内径大于所述内坩埚I的底部外径。
[0029]所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I的底部厚度不小于2mm。
[0030]所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I和套坩埚2的底部接触面均为平面，所述套坩埚2的内径大于所述内坩埚I的底部外径。
[0031]所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚I的底部厚度不小于2mm。
[0032]采用LECO公司的氧氮分析仪和氢分析仪(该设备使用惰性气体脉冲熔融法)，使用本实用新型提出的新型石墨坩埚且选择助熔剂、样品重量均约为0.15g进行空白连续测定及难熔金属样品分析，并与传统方法结果比较(见表1、表2)。结果表明，改进后的方法比传统方法检测下限提高2~3倍；检测结果精密度优于传统方法。
[0033]此外，实验表明，采用本实用新型设计的新型嵌套式石墨坩埚，在获得同等气体释放效果的情况下，分析功率可降低500~1000W，实现节能10%以上。
[0034]表1.检测限及检测下限比较数据表(助熔剂计算质量按Ig计)
【权利要求】
1.一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于，所述石墨坩祸有二种类型，分别为:①内侧面具有斜度的石墨纟甘祸、②等闻嵌套式石墨纟甘祸、③非等闻嵌套式石墨坩埚；所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚中，内坩埚(I)嵌套设置在套坩埚(2)之中，其中所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)嵌入后顶端与套坩埚(2)等闻，所述非等闻嵌套式石墨樹祸的内樹祸(I)嵌入后顶端闻于套樹祸(2)。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述内侧面具有斜度的石墨坩埚的上端内径大于其底部内径；其内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述内侧面具有斜度的石墨坩埚的底部内径为I?5mm。
4.根据权利要求1所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)的上端内径大于其底部内径；所述内坩埚(I)的内侧面倾斜度整体或局部不小于60°。
5.根据权利要求1或4所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩埚和非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)的底部内径为I?5mm。
6.根据权利要求1所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)和套坩埚(2)的底部接触面均为平面，所述套坩埚(2)的内径大于所述内坩埚(I)的底部外径。
7.根据权利要求1或6所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)的底部厚度不小于2mm。
8.根据权利要求1所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)和套坩埚(2)的底部接触面均为平面，所述套坩埚(2)的内径大于所述内坩埚(I)的底部外径。
9.根据权利要求1或8所述的一种用于金属材料气体杂质分析的金属熔融用石墨坩埚，其特征在于:所述非等高嵌套式石墨坩埚的内坩埚(I)的底部厚度不小于2mm。
【文档编号】B01L3/04GK203635232SQ201320792793
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】韩维儒, 周海收, 陈然, 李继东, 潘元海, 王长华, 墨淑敏 申请人:北京有色金属研究总院