一种针对dmf精馏残渣深度回收dmf溶剂的设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备。带有预热盘管的储罐出料口与真空干燥机的入料口连接；真空干燥机的上方开设气体出口接至第一冷凝器的入料口，真空干燥机的下方开设残渣出口；第一冷凝器的出料口接至粗品储罐的进料口，第一冷凝器上还开设不可凝蒸馏气体的出气口；粗品储罐的出料口经调理釜接至精馏釜的进料口；精馏釜的出气口经第二冷凝器分三路依次通过阀门接至水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐的入料口，精馏釜的残渣出口接至真空干燥机的入料口。本实用新型可以深度回收DMF精馏残渣中的DMF溶剂，变废为宝，实现DMF精馏残渣减量化处置，降低后续处置压力。
【专利说明】—种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，属于环保工程技术。
【背景技术】
[0002]在合成革行业中，DMF (二甲基甲酰胺)废水精馏回收系统具有举足轻重的地位。该系统不仅解决了合成革湿法工艺含DMF废水因排放造成的环境污染问题，又可以通过回收高纯度的DMF (纯度>99.5%)给企业带来可观的经济效益。但是从另一方面来看，DMF精馏回收系统在使用操作过程中本身所产生的废渣等环境问题，长期以来却没有得到环保部门足够的了解与重视。
[0003]在DMF精馏回收系统中，精馏残渣的产生与排放是对环境影响较大的系统副产物。通过对整个精馏回收过程的分析，可以看出残渣的产生首先是由于在湿法工艺水洗过程中，除了 DMF被置换溶于水外，还有其他少量杂质如皮屑、树脂、填充物(木质纤维素、碳酸钙等)也被带入水中，并一起形成湿法回收废水。在现今合成革行业中，对该回收废水一般不进行预处理(降低悬浮物，去除杂质)，直接进入回收处理系统，并通过精馏过程，使废水中的杂质形成残渣排放处理。在DMF精馏回收系统中，残渣是以高浓稠残液形式由系统的蒸发器与精馏釜产生排放的，具体过程是系统通过残液泵将残液排入残液塔中，同时残液中可利用部分再输回蒸发器中，形成循环再利用，以提高DMF回收率。在实际运行过程中，当残液塔中的残液量累积到一定程度时，系统必须将其外排，排放时间视系统工作量和回收水质的水质状况而定，一般少则3?5天，多则7?10天排放一次，每次排放量在数百公斤左右，据调查，在正常生产状况下，一般合成革企业每月可排放2?5吨精馏残渣。精馏残渣一般呈黑色热浓稠液体状由系统外排，冷却后迅速凝固，状如浙青，外表黑色内部偏黄，芳香气味，既粘又稠。在现今合成革行业中，对精馏残渣的处置问题尚无良好对策，部分企业采用拌煤燃烧方式直接处置残渣，不仅需要消耗大量的燃料，处置成本高，浪费资源，而且，没有任何经济效益，污染严重；还有部分企业将残渣混入煤渣中外运，甚至直接随意排放。由于残渣属于危险废物，含有大量DMF溶剂，对环境危害比较大，企业随意处置将对环境造成很大危害。
实用新型内容
[0004]本实用新型的目的在于提供一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，以深度回收DMF精馏残渣中的DMF溶剂，变废为宝，实现DMF精馏残渣减量化处置，降低后续处置压力。
[0005]为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是:
[0006]一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，包括带有预热盘管的储罐、真空干燥机、第一冷凝器、DMF溶剂粗品储罐、调理釜、精馏釜、第二冷凝器、水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐；带有预热盘管的储罐出料口通过浙青泵与真空干燥机的入料口连接；真空干燥机的上方开设气体出口接至第一冷凝器的入料口，真空干燥机的下方开设残渣出口可接至干馏炉或供外运焚烧；第一冷凝器的出料口通过打料泵接至粗品储罐的进料口，第一冷凝器上还开设不可凝蒸馏气体的出气口可接至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口 ；粗品储罐的出料口经调理釜接至精馏釜的进料口 ；精馏釜的出气口经第二冷凝器分三路依次通过阀门接至水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐的入料口，精馏釜的残渣出口接至真空干燥机的入料口。
[0007]所述第二冷凝器通过临时储罐再依次接至水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐的入料口。
[0008]采用上述方案后，本实用新型利用真空干燥机的蒸馏技术实现了 DMF精馏残渣的减量化，并且在减量化过程中深度回收了高纯度DMF溶剂，变废为宝。相对于直接焚烧，本实用新型实现了 DMF精馏残渣减量化和经济收益最大化，降低后续处置压力，减少了 DMF精馏残渣对环境的污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本实用新型的结构示意图；
[0010]图2是真空干燥机的结构示意图。
[0011]标号说明:
[0012]I 带有预热盘管的储罐2真空干燥机
[0013]3 第一冷凝器4粗品储罐
[0014]5 调理釜6精馏釜
[0015]7 第二冷凝器8临时储罐
`[0016]9 纯DMF溶剂储罐10中间馏分储罐
[0017]11 浙青泵12打料泵
[0018]13 水储罐14真空干燥机的入料口
[0019]15 真空干燥机的气体出口16真空干燥机的残渣出口
[0020]17 第一冷凝器的出气口18精馏釜的残渣出口。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，本实用新型揭示的一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，包括带有预热盘管的储罐1、真空干燥机2、第一冷凝器3、DMF溶剂粗品储罐4、调理釜5、精馏釜6、第二冷凝器7、水储罐13、中间馏分储罐10和纯DMF溶剂储罐9。
[0022]移动式槽罐和带有预热盘管的储罐1，可采用高温热水进行预热，避免蒸汽预热和导热油预热因温度太高而引起DMF精馏残渣结焦的问题，经济环保。
[0023]带有预热盘管的储罐I出料口通过浙青泵11与真空干燥机2的入料口 14连接。真空干燥机2的上方开设气体出口 15接至第一冷凝器3的入料口，真空干燥机2的下方开设残渣出口 16，残渣出口 16出来的剩余残渣可以外运焚烧或送至干馏。第一冷凝器3的出料口通过打料泵12接至粗品储罐4的进料口，第一冷凝器3上还开设不可凝蒸馏气体的出气口 17，不可凝蒸馏气体可用作燃料，接至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口。粗品储罐4的出料口经打料泵12和调理釜5接至精馏釜6的进料口。精馏釜6的出气口经第二冷凝器7分三路依次通过阀门接至水储罐13、中间馏分储罐10和纯DMF溶剂储罐9的入料口，精馏釜6的残渣出口 18接至真空干燥机2的入料口 14。水储罐13可以将储积的水排向污水处理厂，中间馏分储罐10的储料可用作燃料，接至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口，纯DMF溶剂储罐9的储料直接装入成品罐。
[0024]为了方便分类收集，此实施例第二冷凝器7通过临时储罐8再依次接至水储罐13、中间馏分储罐10和纯DMF溶剂储罐9的入料口。
[0025]本实用新型的工作流程如下。
[0026]第一步，采用带有预热盘管的移动式槽罐收集合成革厂产生的DMF精馏残渣；将槽罐运至厂区，预热后通过浙青泵将残渣打入带有预热盘管的储罐I;通过浙青泵11将储罐I内的残渣送入真空干燥机2。
[0027]采用移动式槽罐代替目前使用的铁桶收集装置，可避免DMF精馏残渣在铁桶内凝结、无法出料的问题；预热盘管的使用可提高DMF精馏残渣流动性，便于残渣的输送。
[0028]第二步，采用高温蒸汽对真空干燥机2中的DMF精馏残渣进行加热蒸馏；使用第一冷凝器3将真空干燥机2蒸馏出来的气体冷却分离为DMF溶剂粗品和少量不可凝蒸馏气体；DMF溶剂粗品通过打料泵12送至粗品储罐4内，不可凝蒸馏气体送至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口。
[0029]第三步，将DMF溶剂粗品送至调理釜5，加入调理剂，搅拌均匀后送至精馏釜6进行精馏；在不同加热温度下，各成分气体依次经第二冷凝器7冷凝后收集获得水分、中间馏分和纯DMF溶剂，分别储存至相应的水储罐13、中间馏分储罐10和纯DMF溶剂储罐9内。
[0030]第四步，将精馏釜6内的精馏残渣送至真空干燥机2内进行二次循环回收；中间馏分送入真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口。
[0031]第五步，蒸馏完成后，真空干燥机2内的剩余残渣经下部残渣出口 16排出，外运焚烧或干馏成生物炭。
[0032]在此针对不同批次的DMF精馏残渣，列举两个应用实例。
[0033]实例一:
[0034]DMF精馏残渣的DMF含量为25.15%，处理量为5t。
[0035]首先向储罐I内的预热盘管通入90°C的高温水，预热30分钟后，通过浙青泵11将储罐I内的DMF精馏残渣打入真空干燥机2 ;真空干燥机2使用高温蒸汽为热源，蒸汽温度为180°C，连续运行IOh后，真空干燥机2内的DMF精馏残渣呈散装固体；从真空干燥机2内蒸馏出来的气体经第一冷凝器3冷却分后为DMF溶剂粗品和少量不可凝蒸馏气体，其中DMF溶剂粗品1.52t，不可凝蒸馏气体0.3t，不可凝蒸馏气体直接送至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口 ；通过打料泵12将DMF溶剂粗品送入调理釜5，加入适量药剂使粗品酸碱度呈中性，之后将调理好的粗品送入精馏釜6进行常压精馏提纯，精馏温度为210°C，精馏后可获得纯纯DMF溶剂1200Kg，水190Kg，中间馏分130Kg ;真空干燥机2内剩余的散装固体量为3.18t，排出后外运处置。
[0036]实例二:
[0037]DMF精馏残渣的DMF含量为18.60%,处理量为5t。
[0038]首先向储罐I内的预热盘管通入90°C的高温水，预热30分钟后，通过浙青泵11将储罐I内的DMF精馏残渣打入真空干燥机2 ;真空干燥机2使用高温蒸汽为热源，蒸汽温度为180°C，连续运行9h后，真空干燥机2内的DMF精馏残渣呈散装固体；从真空干燥机2内蒸馏出来的气体经第一冷凝器3冷却分后为DMF溶剂粗品和少量不可凝蒸馏气体，其中DMF溶剂粗品1.09t，不可凝蒸馏气体0.25t，不可凝蒸馏气体直接送至真空干燥机配属的蒸汽锅炉燃料入口 ；通过打料泵12将DMF溶剂粗品送入调理釜5，加入适量药剂使粗品酸碱度呈中性，之后将调理好的粗品送入精馏釜6进行常压精馏提纯，精馏温度为210°C，精馏后可获得纯纯DMF溶剂925Kg，水95Kg，中间馏分70Kg ;真空干燥机2内剩余的散装固体量为
3.66t，排出后外运处置。
[0039]以实例二为例，本工艺处理DMF精馏残渣的成本为700元/吨，收费为2300元/吨，产品纯DMF溶剂收入600元；处置每吨DMF精馏残渣(DMF含量15%计)需转移处置转移处置0.85吨残渣，转移处置费用为2300元/吨，则处理DMF精馏残渣净收益为(2300+600) - (0.85*2300+700) =245元/吨。以处置DMF精馏残渣规模10000吨/年为例，每年可获得净利润245万元，经济效益明显。
[0040]以上仅为本实用新型的一个具体实施例，但本实用新型的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本实用新型进行非实质性的改动，均应属于侵犯本实用新型保护范围的行为。
【权利要求】
1.一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，其特征在于:包括带有预热盘管的储罐、真空干燥机、第一冷凝器、DMF溶剂粗品储罐、调理釜、精馏釜、第二冷凝器、水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐；带有预热盘管的储罐出料口通过浙青泵与真空干燥机的入料口连接；真空干燥机的上方开设气体出口接至第一冷凝器的入料口，真空干燥机的下方开设残渣出口 ；第一冷凝器的出料口通过打料泵接至粗品储罐的进料口，第一冷凝器上还开设不可凝蒸馏气体的出气口 ；粗品储罐的出料口经调理釜接至精馏釜的进料口 ；精馏釜的出气口经第二冷凝器分三路依次通过阀门接至水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐的入料口，精馏釜的残渣出口接至真空干燥机的入料口。
2.如权利要求1所述的一种针对DMF精馏残渣深度回收DMF溶剂的设备，其特征在于:所述第二冷凝器通过临时储罐再依次接至水储罐、中间馏分储罐和纯DMF溶剂储罐的入料□。
【文档编号】B01D3/14GK203648119SQ201320852804
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】陈良泽, 陈国叶, 杨平 申请人:福建省科辉环保工程有限公司