利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法：还原反应器加一定量的催化剂备用，提前联系罐区向还原单元送重柴；联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴；确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂；将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器；催化剂搅拌釜泄压继续补重柴，将剩余催化剂一次性压入合成反应器；系统引氢气充压至2.0MPa开始置换；置换合格（H2含量90%以上）后继续缓慢升压至2.90MPa进行纯氢循环；催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至260℃向合成反应器压催化剂。本发明可以有效解决开工时催化剂量不足，补入备用催化剂可一次性达到满负荷生产的技术问题。
【专利说明】利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及费托合成催化剂的还原工艺，尤其涉及一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法。
【背景技术】
[0002]费托合成是化工生产中重要的工艺，其反应过程消耗大量的催化剂，催化剂的还原直接影响整个工艺的效率。例如，中国专利200410012199公开了一种浆态床费托合成铁基催化剂的还原方法是在浆态床反应器中加入沸点大于340°C的烃类化合物液体和适宜的铁基催化剂，用惰性气体或合成气将反应器系统内的空气置换完全后升压，然后程序升温原位还原15?94小时。还原结束，反应器系统切换到费托合成的初始反应条件后直接开始费托合成反应。本发明催化剂原位还原，方法简单易行，操作简便。还原后催化剂不破损，反应中催化剂的活性高，稳定性好，抗磨损性能强。长时间稳定运转后催化剂仍保持了很好的球形度，有利于催化剂与重质烃的在线分离。该发明适用于大规模浆态床费托合成生产时的还原过程。另外，中国专利:201310043997公开了一种固定床费托合成铁基催化剂的还原方法。该方法包括如下步骤:将铁基催化剂加入至固定床反应器中；向所述固定床反应器中通入气态烃或氢气与气态烃的混合气体进行还原反应，即实现对所述铁基催化剂的还原。本发明的还原方法具有如下优点:(1)还原后的催化剂积碳少，因而活性高，稳定性好；(2)能够有效调变催化剂的产物选择性，产物中C5?30的选择性高；(3)还原后的催化剂渗碳少，因而抗磨损能力强。
[0003]由此可见，现有技术方案中，合成装置设计开工方案是在还原反应器内还原催化齐U，每次可还原催化剂约4.2吨，每次耗时3天(还原时间和加催化剂时间)。检修后开工反应器达到满负荷的需要还原3次催化剂加入反应器，即检修后10-12天才能达到满负荷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是要解决现有技术中装置大修后开工增加至满负荷耗时过长的缺点，减少开工增加至满负荷的时间，增加效益。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案:一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法:1)还原反应器加10-12t催化剂备用，提前联系罐区向还原单元送重柴50-60t ;还原系统引氮气置换，置换合格后开启还原压缩机建立循环；开启高速泵向还原反应器补一定量的重柴7-8t;将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入还原反应器，搅拌釜压力1.1-1.20Mpa，此时还原反应器为0.6-0.7MPa氮气氛围；催化剂压料结束后催化剂搅拌釜泄压继续补重柴、压催化剂，此时还原反应器压力0.8-1.2Mpa，费托反应器压力0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa，催化剂与重柴比重1:5 ;压料结束后还原系统升压至1.0-1.2MPa备用；所有重柴罐重柴液位补至70-80%备用；2)、装置气密；3)、费托分布器吹扫及试验；4)、系统氮气置换建立汽水系统；5)、反吹系统投用；6)、联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴110-115t ;7)、确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂，还原反应器压力0.8-1.1Mpa,费托反应器压力0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa ;压料完毕后还原反应器继续补重柴42-46t备用；8)、将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器，搅拌釜压力1.1-1.2MPa，合成反应器压力为0.5-0.6MPa，搅拌釜压力比合成反应器压力高0.4-0.5MPa，此时合成反应器为氮气氛围；9)、催化剂搅拌釜泄压继续补重柴，将剩余3_5t催化剂一次性压入合成反应器；10)、催化剂压料结束后加清洗液重柴油约10-12t，清洗催化剂搅拌釜及压料管线；11)、系统引氢气充压至1.8-2.0MPa开始置换；12)、合成反应器升温，反应器恒温阶段温度:255°C ±1°C;反应器过渡阶段温度:260°C ± 1°C;13)压备用催化剂:根据合成反应器液位下降情况确定是否将还原反应器重柴全部压进合成反应器，若不需要可留重柴6-7.5t以备渣蜡搅拌釜向还原反应器压催化剂；确认渣蜡搅拌釜至还原反应器流程。渣蜡搅拌釜氮气充压将之前还原好的催化剂压至还原反应器；还原反应器引氢气升压至1.8-2.0MPa开始置换；置换H2含量90%以上后继续缓慢升压至2.90-2.95MPa进行纯氢循环；催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至255°C -260°C向合成反应器压催化剂；
[0006]所述步骤I)中，为防止催化剂压料线堵塞所述一定量的催化剂分4批逐次压入还原反应器；
[0007]所述装置气密操作为:(I)系统充氮气至0.5-0.6MPa，进行低压气密；(2)低压气密合格后，进行1.0-1.1MPaU.5-1.6MPa气密。
【具体实施方式】
[0008]本发明的利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法，具体采用如下步骤:1)还原反应器加10-12t的催化剂备用，提前联系罐区向还原单元送重柴50-60t重柴，催化剂与重柴比重1:5左右；为防止催化剂压料线堵塞所述10-12t的催化剂分4批逐次压入还原反应器；还原系统引氮气置换，置换合格后开启还原压缩机建立循环；开启高速泵向还原反应器补7-8t的重柴；将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入还原反应器，搅拌釜压力1.1-1.20Mpa，此时还原反应器为0.6-0.7MPa氮气氛围；催化剂压料结束后催化剂搅拌釜泄压继续补重柴、压催化剂(还原反应器压力0.8-1.2Mpa，费托反应器压力
0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa左右)，催化剂与重柴比重1:5左右；压料结束后还原系统升压至1.0-1.2MPa备用；所有重柴罐重柴液位补至70-80%备用；2)、装置气密；3)、费托分布器吹扫及试验；4)、系统氮气置换建立汽水系统；5)、反吹系统投用；6)、联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴110-115t ;7)、确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂，还原反应器压力0.8-1.1Mpa,费托反应器压力
0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa左右；压料完毕后还原反应器继续补重柴42-46t备用；8)、将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器，搅拌釜压力1.1-1.2MPa，合成反应器压力为0.5-0.6MPa，搅拌釜压力比合成反应器压力高
0.4-0.5Mpa左右，此时合成反应器为氮气氛围；9)、催化剂搅拌釜泄压继续补重柴，将剩余3_5t催化剂一次性压入合成反应器；10)、催化剂压料结束后加清洗液重柴油约10-12t，清洗催化剂搅拌釜及压料管线；11)、系统引氢气充压至1.8-2.0MPa开始置换；12)、合成反应器升温，反应器恒温阶段温度:255°C 土1°C ;反应器过渡阶段温度:260°C 土1°C ；13)压备用催化剂:根据合成反应器液位下降情况确定是否将还原反应器重柴全部压进合成反应器，若不需要可留重柴6-7.5t以备渣蜡搅拌釜向还原反应器压催化剂；确认渣蜡搅拌釜至还原反应器流程。渣蜡搅拌釜氮气充压将之前还原好的催化剂压至还原反应器；还原反应器引氢气升压至1.8-2.0MPa开始置换；置换合格(H2含量90%以上)后继续缓慢升压至
2.90-2.95MPa进行纯氢循环；催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至255°C -260°C向合成反应器压催化剂。
[0009]上述装置气密操作为:(I)系统充氮气至0.5-0.6MPa，进行低压气密；(2)低压气密合格后，进行1.0-1.1MPaU.5-1.6MPa气密。
[0010]【专利附图】
【附图说明】书
[0011]图1为本发明工艺流程图；
[0012]图2为本发明系统连接图；其中，1、催化剂加料装置:主要设备:催化剂搅拌釜(功能和作用及物料流向:将催化剂与重柴混合搅拌均匀后送至还原反应器或合成反应器)；2、催化剂还原装置:主要设备:还原反应器(功能和作用及物料流向:少量还原催化剂或将储存好的大批催化剂压入合成反应器)；3、合成反应装置:主要设备:合成反应器(功能和作用及物料流向:大量还原催化剂或进行费托合成反应，物料是将反应产物送至罐区)；
[0013]图3为本发明工艺液位控制图。
[0014]具体实施例1
[0015]费托合成反应器一次还原15t催化剂方案
[0016]一、还原步骤
[0017]1、还原反应器加IOt催化剂备用
[0018](I)提前联系罐区向还原单元送重柴；
[0019](2)还原系统引氮气置换，置换合格后启还原压缩机建立循环；
[0020](3)启高速泵向还原反应器补重柴IOM3 ；
[0021](4)将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入还原反应器，搅拌釜压力不超
1.20MPa。(此时还原反应器为0.6MPa氮气氛围)；
[0022](5)催化剂压料结束后催化剂搅拌釜泄压继续补重柴、压催化剂。防止催化剂压料线堵塞IOt催化剂分4批逐次压入还原反应器，每次压催化剂2.5t左右；
[0023](6)压料结束后还原系统升压至1.0MPa备用。重柴合计4*12+15=63M3 ；
[0024](7)所有重柴罐重柴液位补至80%备用；
[0025]2、装置气密
[0026](I)系统充氮气至0.5MPa，进行低压气密；
[0027](2)低压气密合格后，进行1.0MPa、1.5MPa气密；
[0028]3、费托分布器吹扫及试验
[0029]4、系统氮气置换建立汽水系统
[0030]5、反吹系统投用
[0031]6、联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴150M3
[0032]7、确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂，压差0.5MPa。
[0033]压料完毕后还原反应器继续补重柴60M3备用；
[0034]8、将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器，搅拌釜压力不超1.2MPa，比合成反应器压力高0.5MPa (此时合成反应器为0.5MPa氮气氛围)。
[0035]9、催化剂搅拌釜泄压继续补重柴，将剩余3t催化剂一次性压入合成反应器。压催化剂时系统为氮气氛围，为保证循环量防止分布器堵塞禁止氢气置换。
[0036]10、催化剂压料结束后加清洗液重柴油约15m3，清洗催化剂搅拌釜及压料管线。此时合成反应器内共补重柴150+60+15*3=260m3，液位总压差显示lOOkPa。
[0037]11、系统引氢气充压至2.0MPa开始置换(视循环量情况确定是否停一台主循环压缩机)；
[0038]12、合成反应器升温
[0039]( I)温度控制:
[0040]反应器恒温阶段温度:255 °C ± I °C
[0041]反应器过渡阶段温度:260°C ±1°C
[0042]( 3 )液位控制如图3所示
[0043]该过程耗时共计:2+3+13+24+3=45h；
[0044]①255 °C恒温前
[0045]恒温前反应器蒸发量相对较小，费托反应器液位通过加氢高速泵维持在95KPa即可。
[0046]②255 °C恒温结束
[0047]通过合成高速泵和加氢高速泵及重油喷淋泵向合成反应器补重柴，保证合成反应器液位不低于85KPa。
[0048]③催化剂过渡
[0049]催化剂过渡时开始释放反应热，此时重柴蒸发量更大。为防止过滤管裸露采取以下措施:
[0050]a根据蒸发量核算，适当缩短恒温时间使反应器处于高液位状态进行过渡；
[0051]b将还原反应器内的60M3备用重柴压至合成反应器；
[0052]二、压备用催化剂(目的:开工时催化剂量不足，补入备用催化剂可一次性达到满
负荷生产。)
[0053]1、根据合成反应器液位下降情况确定是否将还原反应器重柴全部压进合成反应器。若不需要可留重柴10M3以备渣蜡搅拌釜向还原反应器压催化剂；
[0054]2、确认渣蜡搅拌釜至还原反应器流程。渣蜡搅拌釜氮气充压将之前还原好的催化剂压至还原反应器；
[0055]3、还原反应器引氢气升压至2.0MPa开始置换。置换合格(H2含量90%以上)后继续缓慢升压至2.90MPa进行纯氢循环；
[0056]4、催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至260°C向合成反应器压催化剂。
[0057]实施例2
[0058]费托合成反应器一次还原15t催化剂方案
[0059]一、还原步骤
[0060]1、还原反应器加IOt催化剂备用
[0061](I)提前联系罐区向还原单元送重柴；
[0062](2)还原系统引氮气置换，置换合格后启还原压缩机建立循环；[0063](3)启高速泵向还原反应器补重柴IOM3 ；
[0064](4)将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入还原反应器，搅拌釜压力不超
1.20MPa。(此时还原反应器为0.6MPa氮气氛围)；
[0065](5)催化剂压料结束后催化剂搅拌釜泄压继续补重柴、压催化剂。防止催化剂压料线堵塞IOt催化剂分4批逐次压入还原反应器，每次压催化剂2.5t左右；
[0066](6)压料结束后还原系统升压至1.0MPa备用。重柴合计4*12+15=63M3 ；
[0067](7)所有重柴罐重柴液位补至80%备用；
[0068]2、装置气密
[0069](I)系统充氮气至0.5MPa，进行低压气密；
[0070](2)低压气密合格后，进行1.0MPa、1.5MPa气密；
[0071]3、费托分布器吹扫及试验
[0072]4、系统氮气置换建立汽水系统
[0073]5、反吹系统投用
[0074]6、联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴150M3
[0075]7、确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂，压差0.5MPa。
[0076]压料完毕后还原反应器继续补重柴60M3备用；
[0077]8、将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器，搅拌釜压力不超1.2MPa，比合成反应器压力高0.5MPa (此时合成反应器为0.5MPa氮气氛围)。
[0078]9、催化剂压料结束后加清洗液重柴油约15m3，清洗催化剂搅拌釜及压料管线。此时合成反应器内共补重柴150+60+15*3=260m3，液位总压差显示lOOkPa。
[0079]10、系统引氢气充压至2.0MPa开始置换(视循环量情况确定是否停一台主循环压缩机)；
[0080]11、合成反应器升温
[0081](I)温度控制:
[0082]反应器恒温阶段温度:255 °C ± I °C
[0083]反应器过渡阶段温度:260°C ±1°C
[0084]( 3 )液位控制如图3所示
[0085]该过程耗时共计:2+3+13+24+3=45h；
[0086]①255 °C恒温前
[0087]恒温前反应器蒸发量相对较小，费托反应器液位通过加氢高速泵维持在95KPa即可。
[0088]②255 O恒温结束
[0089]通过合成高速泵和加氢高速泵及重油喷淋泵向合成反应器补重柴，保证合成反应器液位不低于85KPa。
[0090]③催化剂过渡
[0091]催化剂过渡时开始释放反应热，此时重柴蒸发量更大。为防止过滤管裸露采取以下措施:
[0092]a根据蒸发量核算，适当缩短恒温时间使反应器处于高液位状态进行过渡；
[0093]b将还原反应器内的60M3备用重柴压至合成反应器；[0094]二、压备用催化剂(目的:开工时催化剂量不足，补入备用催化剂可一次性达到满
负荷生产。)
[0095]1、根据合成反应器液位下降情况确定是否将还原反应器重柴全部压进合成反应器。若不需要可留重柴10M3以备渣蜡搅拌釜向还原反应器压催化剂；
[0096]2、确认渣蜡搅拌釜至还原反应器流程。渣蜡搅拌釜氮气充压将之前还原好的催化剂压至还原反应器；
[0097]3、还原反应器引氢气升压至2.0MPa开始置换。置换合格(H2含量90%以上)后继续缓慢升压至2.90MPa进行纯氢循环；
[0098]4、催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至260°C向合成反应器压催化剂。
【权利要求】
1.一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法，其特征在于:1)还原反应器加10-12t催化剂备用，提前联系罐区向还原单元送重柴50-60t ;还原系统引氮气置换，置换合格后开启还原压缩机建立循环；开启高速泵向还原反应器补一定量的重柴7-8t ;将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入还原反应器，搅拌釜压力1.1-1.20Mpa，此时还原反应器为0.6-0.7MPa氮气氛围；催化剂压料结束后催化剂搅拌釜泄压继续补重柴、压催化剂，此时还原反应器压力0.8-1.2Mpa，费托反应器压力0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa，催化剂与重柴比重1:5 ;压料结束后还原系统升压至1.0-1.2MPa备用；所有重柴罐重柴液位补至70-80%备用；2)、装置气密；3)、费托分布器吹扫及试验；4)、系统氮气置换建立汽水系统；5)、反吹系统投用；6)、联系加氢单元启高速泵向合成反应器补重柴110-115t ;7)、确认还原反应器催化剂压料流程向费托反应器压催化剂，还原反应器压力0.8-1.1Mpa，费托反应器压力0.4-0.5Mpa，还原反应器向费托反应器压料时压差为0.3-0.5Mpa ;压料完毕后还原反应器继续补重柴42_46t备用；8)、将催化剂搅拌釜内的催化剂用氮气压入合成反应器，搅拌釜压力1.l_1.2MPa，合成反应器压力为0.5-0.6MPa，搅拌釜压力比合成反应器压力高0.4-0.5MPa，此时合成反应器为氮气氛围；9)、催化剂搅拌釜泄压继续补重柴，将剩余3-5t催化剂一次性压入合成反应器；10)、催化剂压料结束后加清洗液重柴油约10-12t，清洗催化剂搅拌釜及压料管线；11)、系统引氢气充压至1.8-2.0MPa开始置换；12)、合成反应器升温，反应器恒温阶段温度:255°C 土1°C;反应器过渡阶段温度:260°C ±1°C ；13)压备用催化剂:根据合成反应器液位下降情况确定是否将还原反应器重柴全部压进合成反应器，若不需要可留重柴6-7.5t以备渣蜡搅拌釜向还原反应器压催化剂；确认渣蜡搅拌釜至还原反应器流程。渣蜡搅拌釜氮气充压将之前还原好的催化剂压至还原反应器；还原反应器引氢气升压至1.8-2.0MPa开始置换；置换!12含量90%以上后继续缓慢升压至2.90-2.95MPa进行纯氢循环；催化剂压料结束后还原反应器开始缓慢升温至255°C -260°C向合成反应器压催化剂。
2.如权利要求1 所述的一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法，其特征在于，所述步骤I)中，为防止催化剂压料线堵塞所述一定量的催化剂分4批逐次压入还原反应器。
3.如权利要求1或2所述的一种利用费托合成反应器一次还原15t以上催化剂的方法，其特征在于，所述装置气密操作为:(1)系统充氮气至0.5-0.6MPa，进行低压气密；(2)低压气密合格后，进行1.0-1.1MPaU.5-1.6MPa气密。
【文档编号】B01J37/16GK103934044SQ201410074416
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】齐亚平, 刘尚利, 何银宝, 黄兴会, 陈学亮, 朱孔义, 毕冬冬, 周俊岐, 石永胜 申请人:内蒙古伊泰煤制油有限责任公司