一种固体沉降装置和对高钛渣加碳氯化所得产品气进行固体沉降方法与流程

本发明涉及化工产品气的气固分离预处理领域，具体地，涉及一种固体沉降装置，以及使用该装置对高钛渣加碳氯化所得产品气进行固体沉降方法。

背景技术：

高钛渣加碳氯化生产四氯化钛，主要为钛资源的提取过程，即将原料中80％～90％的TiO2反应生成TiCl4。在沸腾炉的生产过程中，原料中大部分组分被氯化生成氯化物，属于缩核反应。缩核过程到一定程度后，颗粒随产品气扬析离开氯化炉，而部分杂质固体氯化产物会粘附在扬析颗粒上。在高温条件下，产品气中除了四氯化钛气体，还有反应生成的一氧化碳和二氧化碳气体，流化所需的氮气，副反应生成的三氯化铝、三氯化铁、二氯化铁、氯化镁以及三氯氧钒气体等。

传统小型氯化炉可以用普通降速沉降的方式，促使产品气温度降低以及固体沉降。氯化炉大型化后，产能急剧增大，而管道和装置的散热比增量较少。需要开发相应的技术促使产品气中的固体沉降下来，并降低其中的三氯化铁含量，避免其随产品气进入冷凝系统。

技术实现要素：

本发明的目的是克服没有合适的装置和方法能够很好地适用于氯化炉产能增大以后的状况，提供一种新的固体沉降装置，以及使用该装置对高钛渣加碳氯化所得产品气进行固体沉降方法。本发明的装置和方法能够有效地处理大型氯化炉产生的产品气，能够有效沉降产品气中的固体颗粒和以三氯化铁为主的低温固化产生的固体。

本发明提供了一种固体沉降装置，其中，该固体沉降装置包括从上到下依次密封连接的封头、圆筒体和圆锥体，其中所述封头的顶部上方还连接有圆形的旋风装置，该旋风装置上连接有所述固体沉降装置的气体入口并且该气体入口的方向使得气体以切线方向进入所述旋风装置，所述旋风装置的中央竖直贯穿有喷雾装置。

本发明还提供了使用本发明的固体沉降装置对高钛渣加碳氯化所得产品气进行固体沉降的方法，该方法包括：将高钛渣加碳氯化所得产品气通过气体入口以切线方向注入所述旋风装置，并经过所述旋风装置后以旋转方式进入所述固体沉降装置的内部；通过喷雾装置喷入雾化的四氯化钛，使所述产品气与所述雾化的四氯化钛在所述固体沉降装置的内部接触，并发生沉降分离。

本发明的装置和方法与现有技术相比的优势主要在于：

(1)能够有效地处理大型氯化炉产生的产品气；

(2)可以在降低产品气温度的同时达到沉降三氯化铁的目的；

(3)可以使用后系统产生的含有固体氧化铝的四氯化钛，从而顺势去除这些固体氧化铝，解决了后系统产生的这些四氯化钛的固气分离问题，更具有经济性。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明一种具体实施方式的固体沉降装置的示意图。

图2是图1所示示意图中旋风装置的俯视图。

图3是图1所示示意图中旋风装置的左视图。

附图标记说明

1 封头 2 圆筒体 3 圆锥体 4 旋风装置 5 气体入口

6 喷雾装置 7 气体出口 8 振打器 9 固体排放口

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指参考附图所示的上、下，使用的连接术语通常是指参考附图所示的连接关系。

本发明提供了一种固体沉降装置，如图1所示，其中，该固体沉降装置包括从上到下依次密封连接的封头1、圆筒体2和圆锥体3，其中所述封头1的顶部上方还连接有圆形的旋风装置4，该旋风装置4上连接有所述固体沉降装置的气体入口5并且该气体入口的方向使得气体以切线方向进入所述旋风装置4，所述旋风装置的中央竖直贯穿有喷雾装置6。

在本发明中，所述圆筒体2的下方边缘处设置有气体出口7，所述气体出口7的位置与所述气体入口5在水平方向上相对。该气体出口7的设置方式没有特别的限定，根据本发明一种优选的实施方式，该气体出口7呈圆管状，该圆管伸入所述圆筒体2的长度为0.4-0.6m(优选为0.45-0.55m)，并且伸入部分的端头0.2-0.3m(优选为0.23-0.28m)长度的圆管的下半管部分被切除。所述气体出口7的圆管的直径可以为450-550mm，优选为480-520mm。本发明这种特殊的气体出口管设计可以有效地防止气流直接夹带固体物离开装置。

在本发明中，所述圆筒体2的直径优选为8-10m，更优选为8.6-9.8m，高度优选为5.5-7.5m，更优选为6-7m。

在本发明中，所述封头1的高度可以为0.6-1.2m。

在本发明中，所述圆锥体3的锥角角度没有特别的限定，例如可以为50°-70°，优选为55°-65°。

在本发明中，所述旋风装置4的高度可以为0.7-0.9m，优选为0.75-0.85m；气体入口5的切口面积可以为0.35-0.45m²，优选为0.38-0.42m²。所述旋风装置4和气体入口5的俯视图和左视图分别如图2和图3所示。

在本发明中，所述圆锥体3的最下方还设置有固体排放口9，用于将沉降下来收集在圆锥体3中的固体进行排放。该固体排放口的具体形式没有特别的限定，例如可以为星型阀。

为了方便固体的排放，优选地，所述圆锥体3的外周安装有振打器8，该振打器8可以在圆锥体3的外周的不同高度处均匀或不均匀地设置多个。

在本发明中，所述圆锥体3的外部还可以设置保温装置进行保温。

本发明还提供了使用本发明的固体沉降装置对高钛渣加碳氯化所得产品气进行固体沉降的方法，该方法包括：将高钛渣加碳氯化所得产品气通过气体入口5以切线方向注入所述旋风装置4，并经过所述旋风装置4后以旋转方式进入所述固体沉降装置的内部；通过喷雾装置6喷入雾化的四氯化钛，使所述产品气与所述雾化的四氯化钛在所述固体沉降装置的内部接触，并发生沉降分离。

在本发明中，所述产品气为高钛渣加碳氯化所得，在气体入口处的温度通常为480-550℃，其中含有气态的四氯化钛、气态的三氯化铁以及固体颗粒(如原料残渣、氯化亚铁等)，另外还含有一些难以避免的气体，例如流化所需的惰性气体氮气、反应产生的一氧化碳、二氧化碳、三氯化铝、三氯氧钒、二氧化钛等。本发明的主要目的在于将所述产品气中的固体和能够通过降温固化产生的固体(以三氯化铁为主)从产品气中进行固气分离。

在本发明中，优选地，在气体入口7处，所述产品气的表观气速为28～35m/s，更优选为30-33m/s，其中核算成其中主要成分的流量为：四氯化钛的流量为80×10³～120×10³kg/h，三氯化铁的流量为380～460kg/h，固体颗粒的流量为6.2×10³～7.2×10³kg/h。

在本发明中，在圆筒体中气体的气速降低，表观气速可以为0.012～0.015m/s，优选为0.013～0.014m/s，温度也降低，在气体出口处的气体温度可以为160-220℃，优选为180-200℃，所述四氯化钛的温度可以根据具体的气体出口处的温度要求进行调节。

在本发明中，通过设置旋风分离，在旋风分离的气速下可以促使300目～500目的颗粒沉降下来，通过设置降速分离(在圆筒体中)，在降速分离的气速下可以促使500目～800目的颗粒沉降下来。

在本发明中，通过喷入雾化的四氯化钛从而实现对产品气的降温，从喷雾装置6喷入的所述雾化的四氯化钛的温度可以为70-95℃，优选为80-90℃，该温度范围可以使雾化的四氯化钛尽可能吸收产品气热量的同时防止喷入的四氯化钛不能在有效的时间内汽化而进入锥部(会引起固体物料结块)。所述喷入雾化的四氯化钛的流量可以为100×10³～120×10³kg/h，优选为100×10³～110×10³kg/h。为了节约成本，本发明所用的雾化的四氯化钛可以使用本发明后续处理得到的四氯化钛，其中含有固体氧化铝，这些固体氧化铝也可以在本发明中顺便除去，同时解决了后续得到的这些四氯化钛的固气分离问题。

在本发明中，通过喷入雾化的四氯化钛的降温处理，可以使以三氯化铁为主的物质冷凝成固体从而沉积下来。三氯化铁冷凝成固体后通常会因范德华力吸附在大颗粒表面从而更有利于沉降。

本发明的方法还包括对圆锥体3进行保温处理，从而避免温度过低导致固体料层夹杂四氯化钛液体从而引起固体物料结块。

本发明的方法还包括通过固体排放口9将沉降的固体进行排放，例如可以通过星型阀连续排出沉降的固体，固体粉末的高度例如可以维持在5.5-6.5m之间，该料层高度可以保证产品气的气流状态，能有效提高固体颗粒的沉降率。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

将高钛渣加碳氯化所得产品气通过图1～图3所示的固体沉降装置进行气固分离。所述固体沉降装置包括从上到下依次密封连接的封头1(高度为0.8m)、圆筒体2(高度为6.5m，直径为9m)和圆锥体3(锥角角度为60°)，其中所述封头1的顶部上方还连接有圆形的旋风装置4(高度为0.8m)，该旋风装置4上连接有所述固体沉降装置的气体入口5(切口面积为0.4m²)并且该气体入口的方向使得气体以切线方向进入所述旋风装置4，所述旋风装置的中央竖直贯穿有喷雾装置6。所述圆筒体2的下方边缘处设置有气体出口7，所述气体出口7的位置与所述气体入口5在水平方向上相对，该气体出口7呈圆管状，该圆管伸入所述圆筒体2的长度为0.5m，并且伸入部分的端头0.25m长度的圆管的下半管部分被切除，所述气体出口7的圆管的直径为0.5m。所述圆锥体3的外周均匀安装有2排共8个振打器8。所述圆锥体3的外部还可以设置保温装置。

所述固体沉降装置中的气速、温度等参数如表1所示。雾化的四氯化钛使用后系统产生的含有固体氧化铝的四氯化钛。

经过检测和计算，将所述高钛渣加碳氯化所得产品气中含有的三氯化铁气体的含量折算为固体，并与产品气中含有的固体颗粒共同合计得到产品气的入口“固含量”，然后检测产品气出口处所得气体的固含量可以计算得到固体去除率(固体去除率＝(入口气体的“固含量”-出口气体的固含量)÷入口气体的“固含量”×100％，该数据会在运行过程中有轻微波动)，并将结果记录于表1中。

实施例2-6

使用与实施例1相同的固体沉降装置和高钛渣加碳氯化所得产品气，所述固体沉降装置中的气速、温度等参数以及固体去除率的结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，通过使用本发明的固体沉降装置可以使高钛渣加碳氯化所得产品气中的固体的去除率达到97.5％，并且实施例1-3通过将沉降参数控制在本发明优选的范围内可以将固体的去除率提高到99％。实施例4-6中当有参数不在本发明的优选范围内时可以发现固体的去除率有明显下降。其中在实施例4中，当喷雾温度低于本申请优选的范围时，不仅固体去除率有所降低，而且观察发现圆锥体中沉降的固体发生了结块的现象，使固体的排放变得困难，这是因为有部分液体四氯化钛没有及时气化而进入了锥部。

另外，本发明的固体沉降装置的容量较大并配合具体的设置方式，能够处理比现有技术更多的高温产品气。雾化的四氯化钛使用了后系统产生的含有固体氧化铝的四氯化钛，从而顺势去除这些固体氧化铝，解决了后系统产生的这些四氯化钛的固气分离问题，更具有经济性。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。