一种酚二磺酸的安全制备装置的制作方法

文档序号:12083122阅读:1192来源:国知局

本实用新型涉及化学设备领域,尤其是一种酚二磺酸的安全制备装置。



背景技术:

水中,土壤中的硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

水体中(或因水体影响造成土壤中)硝酸盐氮(NO3-—N)含量相差悬殊,从数十微克/升到数十毫克/升,清洁的地面水中含量较低,受污染的水体以及深层地下水中含量较多。

制革废水,酸洗废水,某些生化处理设施的出水和农田排水都含有大量的硝酸盐。

人摄入硝酸盐后,经肠道中微生物的作用转变为亚硝酸盐,而出现毒性作用。水中硝酸盐氮含量达到数十毫克/升时,即可导致婴儿中毒,所以控制土壤,水域中硝酸盐氮含量至关重要。

酚二磺酸光度法是测定水中和土壤中硝酸盐氮的主要方法,它的灵敏度高,近些年来成为主要使用方法。紫外光度法,虽然方法简便,但灵敏度低,只适合于污染水源中硝酸盐的测定。

酚二磺酸光度法中,最主要的难点是酚二磺酸的制备,要用到高纯度苯酚,高纯度硫酸和发烟硫酸,操作困难,消耗时间长,还常常因操作不当或试剂不纯造成试剂变色而不能使用。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种效率高、成品率高、生产安全性高的酚二磺酸的安全制备装置。

本实用新型实现目的的技术方案如下:

一种酚二磺酸的安全制备装置,其特征在于:包括多口反应瓶、加料器、液体加料器、加热装置以及真空滤膜过滤器,其连接关系如下:在加热装置的加热槽内放置多口反应瓶,多口反应瓶的上部的加料口分别密封连接有加料器、液体加料器、回流冷凝器,在多口反应瓶下部的出料向下穿过加热装置的加热槽,出料口的端部密封连接真空滤膜过滤器的上部进料口,在回流冷凝器气体出口端部密封安装干燥吸附管。

而且,在其中一个加料口上密封安装电动机搅拌器的搅拌轴。

而且,在反应瓶出料口下部安装有阀门。

本申请的优点和积极效果如下:

1、本实用新型提供的制备装置整个系统是密闭的,封闭系统创造了发烟硫酸的使用条件,由于硫酸的使用,提高了整体的反应速度,制备时间由原来6小时缩短为2小时。

2、本实用新型提供的制备装置的生产和放料过滤系统密闭,防止了酚二磺酸吸潮,保存时间长。

3、本实用新型提供的制备装置采用真空滤膜过滤,速度快,效果好,保证了产品的质量。

4、本实用新型提供的制备装置的反应中无NO3活性炭使用,保证了产品的微黄色泽,达到检测要求。

5、本实用新型提供的制备装置的浓硫酸恒压滴加,速度可控,保证安全。

6、本实用新型提供的制备装置的分体式加热装置,便于撤换,保证了反应的安全性。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本实用新型的保护范围。

一种酚二磺酸的安全制备装置,包括多口反应瓶5、加料器1、液体加料器 2、加热装置6以及真空滤膜过滤器8,其连接关系如下:在加热装置的加热槽内放置多口反应瓶,多口反应瓶的上部的加料口分别密封连接有加料器、液体加料器、回流冷凝器3,并在其中一个加料口上密封安装电动机搅拌器4的搅拌轴,在多口反应瓶下部的出料向下穿过加热装置的加热槽,反应瓶出料口下部安装有阀门7,出料口的端部密封连接真空滤膜过滤器的上部进料口,真空滤膜过滤器内同轴安装滤膜9。上述装置连接保证整体气密。

为了使回流冷凝器不排除有害气体,在回流冷凝器气体出口端部密封安装干燥吸附管10。

所述加热装置推荐使用分体式加热装置,能够分别进行加热和冷却。所述加热装置推荐使用分体式加热装置,能够分别进行加热和冷却。分为加热单元和冷却单元。根据反应加热或冷却的要求进行撤换。每个单元由相同两部分对接而成。

本申请的制备实施例的反应和加料过程如下:

⑴称取活性炭从加料器1加入反应瓶5中,反应瓶位于分体式加热器6的加热槽内。

⑵苯酚于温水浴中融化,从加料器1加入反应瓶中。

⑶从液体加料器2处滴加硫酸使之溶解,再从回流冷凝器3处滴加发烟硫酸,边加边电动搅拌机4搅拌。

⑷加热2小时,得淡棕色稠液,液体经过真空滤膜过滤器8的滤膜9密封过滤于棕色瓶中,密封保存。

⑸回流冷凝器3的上端端部采用干燥吸附管10。

活性炭:苯酚:硫酸:发烟硫酸=1:5:39:30,重量比。

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