一种滴加反应过程自动控制装置及方法与流程

本发明涉及滴加反应领域，尤其涉及一种滴加反应过程自动控制装置及方法。

背景技术：

滴加反应过程广泛应用于化工、医药、食品、农药等行业，在滴加反应过程中常常伴有加料过程反应温度严重滞后的问题，简单的单回路温度控制无法达到预期的反应控制效果。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种解决上述问题的自动的滴加反应过程，以实现较好的反应控制效果。

为实现上述目的，本发明提供一种滴加反应过程自动控制装置，其特征在于，包括：反应模块，获取实时工况数据模块，稳定反应外部换热量模块和需滴加物料加料控制模块；

所述反应模块为反应釜(1)；

获取实时工况数据模块包括DCS联锁监控设备(2)，需滴加物料计量装置(3)，反应釜内部温度变送器(4)和换热介质出口温度变送器(5)；

稳定反应外部换热量模块包括换热介质进口端(6)，换热介质出口端(7)、DCS联锁监控设备(2)和换热介质调节阀(8)；

需滴加物料加料控制模块包括需滴加物料存储装置(9)、DCS联锁监控设备(2)和滴加速度控制装置(10)；

其中所述需滴加物料计量装置(3)安装于需滴加物料存储装置(9)上，需滴加物料存储装置(9)位于反应釜(1)的上方，通过滴加速度控制装置(10)与反应釜(1)连接；换热介质出口温度变送器(5)安装于换热介质出口端(7)的管路上；换热介质出口端(7)位于反应釜(1)的夹套的上部或底部(如果换热介质是下进上出的，如热水，那么换热介质出口端(7)位于夹套的上部；反之，如果换热介质是上进下出的，如蒸汽，那么换热介质出口端(7)位于夹套的下部)；换热介质调节阀(8)安装于换热介质进口端(6)的管路上；换热介质进口端(6)位于反应釜(1)的夹套的底部或上部；换热介质出口端(7)和换热介质进口端(6)位于反应釜(1)的夹套的两端；反应釜内部温度变送器(4)位于反应釜(1)的内部靠近底部的位置；

需滴加物料计量装置(3)、滴加速度控制装置(10)、换热介质出口温度变送器(5)、换热介质调节阀(8)和反应釜内部温度变送器(4)均通过电缆连接至DCS联锁监控设备(2)。

进一步，所述需滴加物料计量装置(3)为料仓称重模块。

进一步，所述滴加速度控制装置(10)为变频星形加料阀。

进一步，所述温度变送器通过单回路控制。

本发明还提供一种滴加反应过程自动控制方法，其采用了所述滴加反应过程自动控制装置。

进一步，步骤为，

在滴加反应过程中，从获取实时工况数据模块获得实时工况数据；

根据所获得的实时工况数据来通过稳定反应外部换热量模块进行稳定反应外部换热量；

同时再根据实时工况数据和需滴加物料加料控制模块中的加料速度-时间函数，借助滴加速度控制装置(10)来调节需滴加物料加料速度。

进一步，所述加料速度-时间函数是根据生产调试阶段人工调试获取得到收率最优加料速度-时间关系，再将该收率最优加料速度-时间关系输入到DCS联锁监控设备(2)里生成加料速度-时间函数。

进一步，所述加料速度-时间函数会根据得到的实时工况数据来进行修正。

进一步，所述加料速度-时间函数会根据得到的实时工况数据来进行修正指的是根据实时需滴加物料剩余量和反应釜内部温度来修正。

进一步，所述修正是指，当实时需滴加物料剩余量偏离加料速度累积量超过1％～10％时，修正加料速度以保证反应时间；当反应釜内部温度偏离参考反应温度-时间曲线超过±(1～5)℃时，修正加料速度以保证反应温度，所述反应温度-时间关系曲线由生产调试阶段人工调试获取得到，并输入DCS联锁监控设备(2)；如果上述两种修正方案使加料速度朝相反方向修正，则以根据反应釜内部温度进行修正加料速度为准。

通过本发明的控制方法，有效保证了真实加料速度贴近收率最优加料速度-时间关系，精确控制反应温度，提高了反应收率；同时，利用自动控制系统使反应参数自动地按照预定的规律运行，显著的提高生产效率，降低人工成本。

附图说明

图1是本发明实施例所公开的一种滴加反应过程自动控制装置结构示意图。

图2是本发明实施例所公开的加料速度-时间关系图。

图3是本发明实施例所公开的反应温度-时间关系图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

图1中，1为反应釜；2为DCS联锁监控设备；3为需滴加物料计量装置：料仓称重模块；4为反应釜内部温度变送器；5为换热介质出口温度变送器；6为换热介质进口端；7为换热介质出口端；8为换热介质调节阀；9为需滴加物料存储装置：料仓；10为滴加速度控制装置：变频星型加料阀。

参见图1，为本发明实施例所公开的一种滴加反应过程自动控制装置结构示意图，包括：

反应模块，获取实时工况数据模块，稳定反应外部换热量模块和需滴加物料加料控制模块；

所述反应模块为反应釜(1)；

获取实时工况数据模块包括：DCS联锁监控设备(2)，需滴加物料计量装置(3)，反应釜内部温度变送器(4)和换热介质出口温度变送器(5)；

稳定反应外部换热量模块包括：换热介质进口端(6)，换热介质出口端(7)、DCS联锁监控设备(2)和换热介质调节阀(8)；

需滴加物料加料控制模块包括：需滴加物料存储装置(9)、DCS联锁监控设备(2)和滴加速度控制装置(10)；

其中所述需滴加物料计量装置(3)安装于需滴加物料存储装置(9)上，需滴加物料存储装置(9)位于反应釜(1)的上方，通过滴加速度控制装置(10)与反应釜(1)连接；换热介质出口温度变送器(5)安装于换热介质出口端(7)的管路上；换热介质出口端(7)位于反应釜(1)的夹套的上部或底部；换热介质调节阀(8)安装于换热介质进口端(6)的管路上；换热介质进口端(6)位于反应釜(1)的夹套的底部或上部；换热介质出口端(7)和换热介质进口端(6)位于反应釜(1)的夹套的两端；反应釜内部温度变送器(4)位于反应釜(1)的内部靠近底部的位置；

需滴加物料计量装置(3)、滴加速度控制装置(10)、换热介质出口温度变送器(5)、换热介质调节阀(8)和反应釜内部温度变送器(4)均通过电缆连接至DCS联锁监控设备(2)。

本实施例的滴加反应过程自动控制方法，包括：

A、获取实时工况数据：通过需滴加物料计量装置(3)获取需滴加物料剩余量数据；通过换热介质出口温度变送器(5)获取换热介质出口温度数据；通过反应釜内部温度变送器(4)获取反应温度数据；所获数据传输入DCS连锁监控设备(2)。

B、稳定反应外部换热量：反应釜换热进口端(6)有温度恒定的换热介质供应；反应釜换热出口端(7)通过步骤A中DCS连锁监控设备(2)已获取数据计算并输出控制信号，以单回路控制方式控制换热介质调节阀(8)，使出口温度稳定。

C、调节需滴加物料加料速度：根据生产调试阶段人工调试获取得到收率最优加料速度-时间关系，再将该收率最优加料速度-时间关系输入到DCS联锁监控设备(2)里生成加料速度-时间函数，根据实时工况数据和加料速度-时间函数借助滴加速度控制装置(10)来调节需滴加物料的加料速度。

D、以实时需滴加物料剩余量、反应釜内部温度修正加料速度-时间函数：当实时需滴加物料剩余量偏离加料速度累积量超过1％～10％时，修正加料速度以保证反应时间；当反应温度偏离反应温度-时间曲线超过±(1～5)℃时，修正加料速度以保证反应温度，所述反应温度-时间关系曲线由生产调试阶段人工调试获取得到，并输入DCS联锁监控设备(2)；如果上述两种修正方案使加料速度朝相反方向修正，则以根据反应釜内部温度进行修正加料速度为准。

具体地，利用上述装置和方法进行维生素A中间体十四碳醛的合成，如下：维生素A中间体十四碳醛是由β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液滴加固体甲醇钠反应生成。

图1中，1为装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜；2为DCS联锁监控设备；3为固体甲醇钠料仓称重模块；4为反应釜内部温度变送器；5为冷冻盐水出口温度变送器；6为冷冻盐水进口端；7为冷冻盐水出口端；8为冷冻盐水调节阀；9为固体甲醇钠料仓；10为固体甲醇钠变频星型加料阀。

图1为本发明实施例所公开的一种维生素A中间体十四碳醛合成反应的滴加反应过程自动控制装置结构示意图，包括：

反应模块，获取实时工况数据模块，稳定反应外部换热量模块和需滴加物料加料控制模块；

所述反应模块为装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)；

获取实时工况数据模块包括：DCS联锁监控设备(2)，固体甲醇钠料仓称重模块(3)，反应釜内部温度变送器(4)和冷冻盐水出口温度变送器(5)；

稳定反应外部换热量模块包括：冷冻盐水进口端(6)，冷冻盐水出口端(7)、DCS联锁监控设备(2)和冷冻盐水调节阀(8)；

需滴加物料加料控制模块包括：固体甲醇钠料仓(9)、DCS联锁监控设备(2)和固体甲醇钠变频星型加料阀(10)；

其中所述固体甲醇钠料仓称重模块(3)安装于固体甲醇钠料仓(9)上，固体甲醇钠料仓(9)位于装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)的上方，通过固体甲醇钠变频星型加料阀(10)与装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)连接；冷冻盐水出口温度变送器(5)安装于冷冻盐水出口端(7)的管路上；冷冻盐水出口端(7)位于装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)的夹套的上部；冷冻盐水调节阀(8)安装于冷冻盐水进口端(6)的管路上；冷冻盐水进口端(6)位于装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)的夹套的底部；冷冻盐水出口端(7)和冷冻盐水进口端(6)位于装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)的夹套的两端；反应釜内部温度变送器(4)位于装有β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯混合液的反应釜(1)的内部靠近底部的位置；

固体甲醇钠料仓称重模块(3)、固体甲醇钠变频星型加料阀(10)、冷冻盐水出口温度变送器(5)、冷冻盐水调节阀(8)和反应釜内部温度变送器(4)均通过电缆连接至DCS联锁监控设备(2)。

本实施例的维生素A中间体十四碳醛合成反应的滴加反应过程自动控制方法，包括：

A、获取实时工况数据：通过固体甲醇钠料仓称重模块(3)获取固体甲醇钠剩余量数据；通过冷冻盐水出口温度变送器(5)获取冷冻盐水出口温度数据；通过反应釜内部温度变送器(4)获取反应温度数据；所获数据传输入DCS连锁监控设备(2)。

B、稳定反应外部换热量：冷冻盐水进口端(6)有温度恒定的冷冻盐水供应；冷冻盐水出口端(7)通过步骤A中DCS连锁监控设备(2)已获取的温度数据计算并输出控制信号，以单回路控制方式控制冷冻盐水调节阀(8)使出口温度稳定。

C、调节甲醇钠的加料速度：根据生产调试阶段人工调试获取得到收率最优加料速度-时间关系(见图2)，再将该收率最优加料速度-时间关系输入到DCS联锁监控设备(2)里生成加料速度-时间函数，t1之前保持投料速度为v1，t1至t2时间段，保持(v2-v1)/(t2-t1)的增长速度。

D、以实时固体甲醇钠剩余量、反应釜内部温度修正加料速度-时间函数：当实时固体甲醇钠剩余量偏离加料速度累积量超过2％时，修正加料速度以保证反应时间；当反应温度偏离反应温度-时间关系曲线(见图3)超过±3℃时，修正加料速度以保证反应温度，所述反应温度-时间关系曲线由生产调试阶段人工调试获取得到，并输入DCS联锁监控设备(2)；如果上述两种修正方案使加料速度朝相反方向修正，则以根据反应釜内部温度进行修正加料速度为准。

通过此控制方法，有效保证了真实加料速度贴近收率最优加料速度-时间关系，精确控制反应温度，提高了反应收率；同时，利用自动控制系统使反应参数自动地按照预定的规律运行，显著的提高生产效率，降低人工成本。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。