一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法与流程

本发明属于环境功能材料和水处理新
技术领域：
，具体涉及一种可去除水中as(v)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法。
背景技术：
砷广泛存在于自然界中，其来源可以包括自然来源和人为活动。自然来源，如自然风化，火山喷发，地热等；人为活动，如挖掘，化石燃料的燃烧，含砷农药的滥用等。砷在环境中主要有4种价态(-3,0,+3,+5)，但在自然水域中as(iii)和as(v)居多。其中as(iii)的毒性是as(v)的60倍，但是as(v)比as(iii)更稳定。砷中毒会引起皮肤、肝脏、肺、肾、心血管系统等一系列问题，严重时致畸致癌。目前对于砷处理存在的技术包括膜分离技术、离子交换法、氧化法、絮凝法、化学沉淀法等。与这些方法相比，吸附法因为成本低、操作简单、产生的二次污染少等优点受到更多的青睐。壳聚糖是一种天然的多糖，具有无毒、良好的环境相容性和可降解性等特性。含有大量的氨基(-nh2)与羟基(-oh)，可以用于化学修饰和吸附重金属离子。然而，壳聚糖存在着酸稳定性低、机械强度低、热稳定性差等缺点，限制了它的应用。硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸在水底沉积，经自然环境逐渐形成的一种以sio2为主要成分的非金属矿物。孔隙结构高度发达，具有良好的热稳定性和机械稳定性，是理想的载体材料。将磁流体与壳聚糖相结合,并负载到硅藻土基体上,使该复合材料具有较强的吸附能力和分离能力。技术实现要素：本发明目的是提供了一种可去除水中as(v)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的制备方法一种可去除水中as(v)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法其特征在于,包括如下步骤:(1)硅藻土的活化：将30g硅藻土放在三口瓶中，加入2-2.1mol/l的盐酸，在70℃恒温水浴锅中冷凝回流持续搅拌8h，冷却后抽滤，用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h，过150m筛，备用；(2)壳聚糖溶液制备：将1g壳聚糖溶于180～200ml的体积百分数为1％的乙酸中，磁力搅拌1h；(3)磁流体的制备：将0.02～0.04mol的fecl3·6h2o与0.01～0.02mol的feso4·7h2o溶于20-40ml的超纯水中，混合均匀；(4)将步骤(3)中制得的溶液倒入步骤(2)制得的溶液中，在磁力搅拌下充分混匀，之后再逐滴加入浓氨水，直至ph为10-10.5，搅拌30min；(5)称取10g步骤(1)活化后的硅藻土加入到步骤(4)制得的溶液中，继续搅拌反应8-12h，所得产物经冷却，磁分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2-3次，最后用超纯水洗至中性，80℃干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料；(6)将0.1g的步骤(5)所得的复合材料放入100ml离心管中,加入25mlph＝3浓度为2mg/las(v)离子溶液,吸附时间10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min,吸附温度25-45℃,在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。该复合材料对2mg/las(v)离子的去除率可以达到99％。本发明的优点在于1.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料，fe3o4的制备比传统的在惰性气体的氛围里利用共沉淀法制备fe3o4操作更加简单方便。2.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料,主要原材料壳聚糖、硅藻土来源广泛,价格低廉,较易获得,且环境相容,易于降解,无二次污染。3.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料制备工艺及操作简单,生产周期短,对水中as(v)去除率高附图说明图1为本发明的硅藻原土(a)和磁性壳聚糖/硅藻土复合材料(b)的扫描电镜图；图2为本发明的硅藻原土、壳聚糖以及磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的红外光谱示意图；图3为本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的磁滞曲线和其在外加磁场下分离效果示意图。具体实施方式以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。实施例：一种可去除水中as(v)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法其特征在于,包括如下步骤:(1)硅藻土的活化：将30g硅藻土放在三口瓶中，加入2mol/l的盐酸，在70℃恒温水浴锅中冷凝回流持续搅拌8h，冷却后抽滤，用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h，过150m筛，备用；(2)壳聚糖溶液制备：将1g壳聚糖溶于200ml的体积百分数为1％的乙酸中，磁力搅拌1h；(3)磁流体的制备：将0.02mol的fecl3·6h2o与0.01mol的feso4·7h2o溶于20ml的超纯水中，混合均匀；(4)将步骤(3)中制得的溶液倒入步骤(2)制得的溶液中，在磁力搅拌下充分混匀，之后再逐滴加入浓氨水，直至ph为10，搅拌30min；(5)称取10g步骤(1)活化后的硅藻土加入到步骤(4)制得的溶液中，继续搅拌反应12h，所得产物经冷却，磁分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2-3次，最后用超纯水洗至中性，80℃干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料；(6)将0.1g的步骤(5)所得的复合材料放入100ml离心管中,加入25mlph＝3浓度为2mg/las(v)离子溶液,吸附时间10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min，吸附温度25℃,在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡；(7)所得溶液用0.45μm滤膜过滤，用原子荧光光度计测定滤液中的as(v)浓度,并得出as(v)的去除率。具体实验结果如下：反应时间(min)1020306090120180as(v)去除率(％)95.8697.6597.9398.1298.2998.8499.13当前第1页12