用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置及方法与流程

文档序号:16207286发布日期:2018-12-08 07:16阅读:172来源:国知局
用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置及方法与流程

本发明涉及医药提取制备技术领域,具体是涉及用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置及方法。

背景技术

冠状动脉粥样硬化使管腔狭窄或阻塞,或/和冠脉痉挛,导致心肌缺血、缺氧或坏死,而引起的心脏病,统称为冠状动脉粥样硬化性心脏病,其中高血压和冠心病为心血管疾病中排行最为前列的常见病、多发病。根据《中国心血管病报告》最新数据显示:当前估计全国有心血管病患者2.9亿,每5个成人中有1人患心血管病。心血管病已成为我国第一位死因,占比例大于40%。冠状动脉粥样硬化是高血压和冠心病的核心发病机制。而泛素-蛋白酶体途径(ubiquitin-proteasomepathway,upp)广泛参与多种生理过程如细胞周期调控、dna修复、细胞信号转导,可通过泛素蛋白酶体系的炎症因子促进动脉粥样硬化进程,故为当前研究动脉粥样硬化机制的前沿方向。

杜仲(eucommiaulmoides)在我国是一种具有2000多年历史的中药材,其功效为补肝肾,强筋骨,安胎等;同时杜仲对治疗高血压症有特效。绿原酸和黄酮类化合物为杜仲叶主要有效成分,具有显著的生理活性。贵州道地药材杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮,其含有的活性成分具有降血压、降血脂、抗血栓、抗氧化、抗动脉粥样硬化、保护心肌等广泛对心血管的药理作用。大量报道证实杜仲提取物具有较强的药理活性,其活性成分可抑制血管炎症反应,而延缓动脉粥样硬化进程。

现有的杜仲提取物提取成本较高,回收时对设备的要求也高,存在一定局限性。也有的工艺操作复杂,萃取过程易出现乳化现象,耗时长,不易实现产业化。随着市场上对杜仲提取物的需求不断增长,如何简便、快速地从杜仲原材料中提取得到质量稳定、纯度高、收率高、安全可靠的杜仲提取物的工艺方法研究很有必要。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是现有的杜仲提取方法和设备不够先进,提取效率和纯度都不够高的问题,进而提供一种用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置及方法。

本发明的技术方案是:用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置,主要包括壳体旋转清洗榨汁装置、一次超声萃取装置、过滤装置、溶剂回收装置、二次固相萃取装置、plc控制器和电源,所述旋转清洗榨汁装置、一次超声萃取装置、过滤装置、溶剂回收装置、二次固相萃取装置、plc控制器和电源均位于所述壳体内部,所述壳体为长方体形;所述旋转清洗榨汁装置主要包括机身和底座,底座内设有旋转电机和搅拌电机,所述机身内设有搅拌头,所述旋转电机带动机身旋转,所述搅拌电机带动所述搅拌头进行搅拌动作;在所述机身上方设有清洗液存储装置,所述清洗液存储装置通过管道一与机身的顶部相通,在所述管道一上设有阀门一,在机身的侧面设有杜仲原材料通道,所述杜仲原材料通道一端连接机身,另一端通向壳体外面,在机身的下部还设有清洗液排出口,在所述清洗液排出口上设有过滤网;所述一次超声萃取装置主要包括主体、第一驱动电机、第二驱动电机、超声波发生器、萃取管、第一旋转盘、第二旋转盘、第三旋转盘、驱动轴一、驱动轴二、超声探头,所述第一驱动电机、第二驱动电机和所述超声波发生器分别位于所述主体的上面靠后侧位置,所述驱动轴一连接至所述第一驱动电机,所述第三旋转盘位于主体的顶面中部位置,且穿过主体的顶面,第三旋转盘通过驱动轴一驱动,所述超声探头共有多个,呈圆形均匀分布在所述第三旋转盘的底面,所述驱动轴二连接至所述第二驱动电机,驱动轴二横穿所述主体的左侧面,驱动轴二的右端连接至所述第一旋转盘的左端面,所述第一旋转盘和第二旋转盘内部均为中空,所述第二旋转盘位于第一旋转盘的右侧,且二者的轴心在同一条直线上,所述萃取管共有多个,周向分布在第一旋转盘和第二旋转盘之间,且与第一旋转盘和第二旋转盘内部相通,所述旋转清洗榨汁装置的出液口通过管道二连接至第一旋转盘,在所述管道二上设有阀门二,在一次超声萃取装置的上方设有萃取溶剂存储装置,所述萃取溶剂存储装置通过管道三连接至第一旋转盘,在所述管道三上设有阀门三;所述第二旋转盘通过管道四连接至所述过滤装置,在所述管道四上设有阀门四;过滤装置再通过管道五连接至所述溶剂回收装置,在所述管道五上设有阀门五,所述溶剂回收装置再通过管道六连接至所述二次固相萃取装置,在所述管道六上设有阀门六;在二次固相萃取装置的上方设有乙醇存储装置,所述乙醇存储装置通过管道七连接至二次固相萃取装置,在所述管道七上设有阀门七,在二次固相萃取装置的底部通过管道八连接有收集槽,所述电源为所述旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机以及第二驱动电机供电,在所述旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机以及第二驱动电机上均设有开关元件,所述plc控制器与所述的超声波发生器、各个阀门以及各个开关元件连接,图中未示出连接线路。

进一步地,在上述方案中,在所述第一旋转盘的左端面上设有两个入口,分别为萃取溶剂入口和待萃取物入口,所述管道三与所述萃取溶剂入口相连,在管道三与萃取溶剂入口的连接处设有一个电动伸缩套,所述管道二与所述待萃取物入口相连,在管道二与待萃取物入口的连接处也设有一个电动伸缩套,在第二旋转盘的右侧面上设有萃取液排出口,所述萃取液排出口与所述管道四相连,在萃取液排出口与管道四的连接处也设有一个电动伸缩套,各个电动伸缩套均连接至所述plc控制器。在萃取溶剂入口、待萃取物入口以及萃取液排出口上均设有盖板,当电动伸缩套打开伸长时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口、待萃取物入口以及萃取液排出口紧密贴合,并将各个盖板推入到转盘内,使个管道与各转盘对应接通,当电动伸缩套缩短时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口、待萃取物入口以及萃取液排出口相断开,各个盖板自动弹出封住各自对应的萃取溶剂入口、待萃取物入口以及萃取液排出口,使个管道与各转盘对应断开。

进一步地,在上述方案中,在机身的侧壁上还设有可视窗口,所述可视窗口为圆形,用透明材料制成,可以观察内部的清洗或者粉碎状态。

进一步地,在上述方案中,所述清洗液存储装置共有三个,分别存放有清水、0.3-0.5%nacl溶液和0.3-0.6%nahco3溶液,且各自配有独立阀门,可以根据清洗需要任意选择或搭配清洗液。

进一步地,在上述方案中,所述萃取溶剂存储装置共有四个,分别存放有石油醚、乙酸乙酯、水、低级醇,且各自配有独立阀门,可以根据萃取需求任意选择或搭配萃取溶剂。

进一步地,在上述方案中,所述乙醇存储装置内存储有洗脱液,所述洗脱液为75-82%甲醇。

进一步地,在上述方案中,所述二次固相萃取装置内的填料为:绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒,所述绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒之间的质量比为1-4︰5︰12-20。

更进一步地,二次固相萃取装置的制备方法为:

(1)填料称取:称取填料绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒;

(2)装填:将绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒混合均匀后,装入半自动固相萃取装配仪的料斗中,启动仪器,调整系统压力为0.5mpa,精密天平控制柱装填量为0.25g,然后装填下筛板、装填填料、震荡填料、装填上筛板,即成。

进一步地,在上述方案中,所述绿原酸分子印记聚合物微球的制备方法为:

将绿原酸和甲基丙烯酸按摩尔比为1:2-1:5的比例溶于乙腈和4-乙烯基苯胺的混合溶液中,乙腈和4-乙烯基苯胺的摩尔比为2:7,室温下振荡8小时后,再加入4.5倍甲基丙烯酸用量的交联剂trim(1,1,1-三(羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯),得到混合物,然后超声脱气,再所述向混合物中通氮气除氧,密封后于50~60℃恒温水浴聚合20小时,得到的聚合物研磨过筛,用体积分数为30%~48%的乙酸甲醇溶液沉降1-3次,后再用四氢呋喃洗脱1-3次后过滤,真空干燥至恒重即得。

本发明还提供了用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置进行杜仲提取物高效提取的方法,包括以下步骤:

s1、清洗:打开电源,将新鲜的杜仲原材料从杜仲原材料通道送入旋转清洗榨汁装置内,通过plc控制器控制阀门一开启,将清洗液存储装置内的清洗液通过管道一通入至旋转清洗榨汁装置内,清洗液的通入量为机体体积的2/3-4/5,,可以选择通入清水,或者0.3-0.5%nacl溶液,或者0.3-0.6%nahco3溶液,或者其中任意两种或三种按任意比例的混合,然后再通过plc控制器控旋转电机的开关元件,启动旋转电机,带动机体旋转,进行杜仲原材料的清洗,清洗完成后,将清洗液由清洗液排出口排出,一共反复清洗2-4次,最后一次清洗后向机体内注入清水,清水的量为杜仲原材料质量的3-5倍;

s2、榨汁:通过plc控制器控制旋转电机的开关元件关闭,同时控制搅拌电机的开关元件开启,启动搅拌电机带动搅拌头工作,将清洗后的杜仲原材料榨成汁,得到杜仲原汁,由出液口排出;

s3、一次萃取:通过plc控制器控制阀门二开启,同时控制各个电动伸缩套将管道二与待萃取物入口接合紧密,将管道三与萃取溶剂入口接合紧密,将管道四与萃取液排出口断开连接,让杜仲原汁经由管道二和待萃取物入口进入一次超声萃取装置内的第一旋转盘中,继续控制管道三上的阀门三打开,将萃取溶剂存储装置内的萃取溶剂通过管道三和萃取溶剂入口通入至第一旋转盘中;当杜仲原汁和萃取溶剂充满萃取管后,控制阀门二和阀门三关闭,控制管道二和管道三上的电动伸缩套与待萃取物入口和萃取溶剂入口断开连接,再继续控制超声波发生器、第一驱动电机、第二驱动电机开始工作,第一驱动电机通过驱动轴一驱动第三旋转盘旋转,第二驱动电机通过驱动轴二驱动第一旋转盘旋转,第一转盘同时带动萃取管和第二旋转盘一起旋转,超声波发生器产生的超声波经超声探头发射出来,对萃取管内的杜仲原汁进行超声萃取;萃取一定时间后,控制第一驱动电机、第二驱动电机的开关元件关闭,同时关闭超声波发生器,完成一次萃取;

s4、过滤:通过plc控制器控制管道四上的电动伸缩套将管道四与萃取液排出口紧密连接,同时打开管道四上的阀门,将萃取后的混合液通入至过滤装置进行过滤;

s5、溶剂回收:通过plc控制器控制管道五上的阀门五开启,使过滤后的混合液进入溶剂回收装置,对萃取溶剂进行回收;

s6、二次萃取:通过plc控制器控制管道六上的阀门六开启,将回收了萃取溶剂后的混合液通入至二次固相萃取装置,经二次固相萃取装置内的填料对回收了萃取溶剂后的混合液进行二次吸附萃取;

s7、洗脱:通过plc控制器控制管道七上的阀门七开启,将乙醇存储装置内的乙醇通入至二次固相萃取装置进行洗脱,得到洗脱液,再通过管道八通入至收集槽进行收集;

s8、干燥:对收集的洗脱液进行浓缩、干燥,即得到杜仲提取物。

本发明的有益效果是:本发明将旋转清洗与榨汁、一次萃取、过滤溶剂回收、二次萃取、洗脱融为一体,设计出本发明的用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置,能够快速高效的提取处杜仲提取物,而且本发明的提取方法是经过超声萃取和固相萃取两道萃取工序,得到的杜仲提取物纯度更高,质量更优。另外,本发明能够通过plc实现自动化操作,解决了现有技术中操作工序复杂、操作麻烦的问题,智能化程度高,适用于工业化大量生产,具有较好的市场推广前景。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图;

图2是一次超声萃取装置的局部放大示意图;

图3是第一转盘的左侧面示意图;

图4是第一转盘的右侧面示意图;

其中,1-壳体、2-旋转清洗榨汁装置、21-机身、22-底座、23-杜仲原材料通道、24-管道二、25-阀门二、26-清洗液排出口、27-滤网、28-可视窗口、29-出液口、3-一次超声萃取装置、31-主体、32-第一驱动电机、33-第二驱动电机、34-超声波发生器、35-萃取管、36-第一旋转盘、37-第二旋转盘、38-第三旋转盘、39-驱动轴一、310-驱动轴二、311-超声探头、312-管道四、313-阀门四、314-萃取溶剂入口、315-待萃取物入口、316-电动伸缩套、317-萃取液排出口、4-过滤装置、41-管道五、42-阀门五、5-溶剂回收装置、51-管道六、52-阀门六、6-二次固相萃取装置、61-管道八、62-收集槽、7-plc控制器、8-电源、9-清洗液存储装置、91-管道一、92-阀门一、10-萃取溶剂存储装置、101-管道三、102-阀门三、11-乙醇存储装置、111-管道七、112-阀门七。

具体实施方式

实施例1:

用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置,主要包括壳体1旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8,旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8均位于壳体1内部,壳体1为长方体形;旋转清洗榨汁装置2主要包括机身21和底座22,底座22内设有旋转电机和搅拌电机,机身21内设有搅拌头,旋转电机带动机身21旋转,搅拌电机带动搅拌头进行搅拌动作;在机身21上方设有清洗液存储装置9,清洗液存储装置9通过管道一91与机身21的顶部相通,在管道一91上设有阀门一92,在机身21的侧面设有杜仲原材料通道23,杜仲原材料通道23一端连接机身21,另一端通向壳体1外面,在机身21的下部还设有清洗液排出口26,在清洗液排出口26上设有过滤网27;一次超声萃取装置3主要包括主体31、第一驱动电机32、第二驱动电机33、超声波发生器34、萃取管35、第一旋转盘36、第二旋转盘37、第三旋转盘38、驱动轴一39、驱动轴二310、超声探头311,第一驱动电机32、第二驱动电机33和超声波发生器34分别位于主体31的上面靠后侧位置,驱动轴一39连接至第一驱动电机32,第三旋转盘38位于主体31的顶面中部位置,且穿过主体31的顶面,第三旋转盘38通过驱动轴一39驱动,超声探头311共有多个,呈圆形均匀分布在第三旋转盘38的底面,驱动轴二310连接至第二驱动电机33,驱动轴二310横穿主体31的左侧面,驱动轴二310的右端连接至第一旋转盘36的左端面,第一旋转盘36和第二旋转盘37内部均为中空,第二旋转盘37位于第一旋转盘36的右侧,且二者的轴心在同一条直线上,萃取管35共有多个,周向分布在第一旋转盘36和第二旋转盘37之间,且与第一旋转盘36和第二旋转盘37内部相通,旋转清洗榨汁装置2的出液口29通过管道二24连接至第一旋转盘36,在管道二24上设有阀门二25,在一次超声萃取装置3的上方设有萃取溶剂存储装置10,萃取溶剂存储装置10通过管道三101连接至第一旋转盘36,在管道三101上设有阀门三102;第二旋转盘37通过管道四312连接至过滤装置4,在管道四312上设有阀门四313;过滤装置4再通过管道五41连接至溶剂回收装置5,在管道五41上设有阀门五42,溶剂回收装置5再通过管道六51连接至二次固相萃取装置6,在管道六51上设有阀门六52;在二次固相萃取装置6的上方设有乙醇存储装置11,乙醇存储装置11通过管道七111连接至二次固相萃取装置6,在管道七111上设有阀门七112,在二次固相萃取装置6的底部通过管道八61连接有收集槽62,电源8为旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33供电,在旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33上均设有开关元件,plc控制器7与的超声波发生器34、各个阀门以及各个开关元件连接。

其中,在第一旋转盘36的左端面上设有两个入口,分别为萃取溶剂入口314和待萃取物入口315,管道三101与萃取溶剂入口314相连,在管道三101与萃取溶剂入口314的连接处设有一个电动伸缩套316,管道二24与待萃取物入口315相连,在管道二24与待萃取物入口315的连接处也设有一个电动伸缩套316,在第二旋转盘37的右侧面上设有萃取液排出口317,萃取液排出口317与管道四312相连,在萃取液排出口317与管道四312的连接处也设有一个电动伸缩套316,各个电动伸缩套316均连接至plc控制器7。在萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317上均设有盖板,当电动伸缩套316打开伸长时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317紧密贴合,并将各个盖板推入到转盘内,使个管道与各转盘对应接通,当电动伸缩套316缩短时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317相断开,各个盖板自动弹出封住各自对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317,使个管道与各转盘对应断开。

在机身21的侧壁上还设有可视窗口28,可视窗口28为圆形,用透明材料制成,可以观察内部的清洗或者粉碎状态。

其中,清洗液存储装置9共有三个,分别存放有清水、0.3%nacl溶液和0.3%nahco3溶液,且各自配有独立阀门,可以根据清洗需要任意选择或搭配清洗液。

萃取溶剂存储装置10共有四个,分别存放有石油醚、乙酸乙酯、水、低级醇,且各自配有独立阀门,可以根据萃取需求任意选择或搭配萃取溶剂。

乙醇存储装置11内存储有洗脱液,洗脱液为75%甲醇。

二次固相萃取装置6内的填料为:绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒,绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒之间的质量比为1︰5︰12。

二次固相萃取装置6的制备方法为:

(3)填料称取:称取填料绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒;

(4)装填:将绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒混合均匀后,装入半自动固相萃取装配仪的料斗中,启动仪器,调整系统压力为0.5mpa,精密天平控制柱装填量为0.25g,然后装填下筛板、装填填料、震荡填料、装填上筛板,即成。

绿原酸分子印记聚合物微球的制备方法为:

将绿原酸和甲基丙烯酸按摩尔比为1:2的比例溶于乙腈和4-乙烯基苯胺的混合溶液中,乙腈和4-乙烯基苯胺的摩尔比为2:7,室温下振荡8小时后,再加入4.5倍甲基丙烯酸用量的交联剂trim(1,1,1-三(羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯),得到混合物,然后超声脱气,再向混合物中通氮气除氧,密封后于50℃恒温水浴聚合20小时,得到的聚合物研磨过筛,用体积分数为30%的乙酸甲醇溶液沉降1次,后再用四氢呋喃洗脱1次后过滤,真空干燥至恒重即得。

用上述装置进行杜仲提取物高效提取的方法为:

s1、清洗:打开电源8,将新鲜的杜仲原材料从杜仲原材料通道23送入旋转清洗榨汁装置2内,通过plc控制器7控制阀门一92开启,将清洗液存储装置9内的清洗液通过管道一91通入至旋转清洗榨汁装置2内,清洗液的通入量为机体21体积的2/3,通入的是清水,然后再通过plc控制器7控旋转电机的开关元件,启动旋转电机,带动机体21旋转,进行杜仲原材料的清洗,清洗完成后,将清洗液由清洗液排出口26排出,一共反复清洗2次,最后一次清洗后向机体内注入清水,清水的量为杜仲原材料质量的3倍;

s2、榨汁:通过plc控制器7控制旋转电机的开关元件关闭,同时控制搅拌电机的开关元件开启,启动搅拌电机带动搅拌头工作,将清洗后的杜仲原材料榨成汁,得到杜仲原汁,由出液口29排出;

s3、一次萃取:通过plc控制器7控制阀门二25开启,同时控制各个电动伸缩套316将管道二24与待萃取物入口315接合紧密,将管道三101与萃取溶剂入口314接合紧密,将管道四312与萃取液排出口317断开连接,让杜仲原汁经由管道二24和待萃取物入口315进入一次超声萃取装置3内的第一旋转盘36中,继续控制管道三101上的阀门三102打开,将萃取溶剂存储装置10内的萃取溶剂通过管道三101和萃取溶剂入口314通入至第一旋转盘36中;当杜仲原汁和萃取溶剂充满萃取管35后,控制阀门二25和阀门三102关闭,控制管道二24和管道三101上的电动伸缩套316与待萃取物入口315和萃取溶剂入口314断开连接,再继续控制超声波发生器34、第一驱动电机32、第二驱动电机33开始工作,第一驱动电机32通过驱动轴一39驱动第三旋转盘38旋转,第二驱动电机33通过驱动轴二310驱动第一旋转盘36旋转,第一转盘同时带动萃取管35和第二旋转盘37一起旋转,超声波发生器34产生的超声波经超声探头311发射出来,对萃取管35内的杜仲原汁进行超声萃取;萃取一定时间后,控制第一驱动电机32、第二驱动电机33的开关元件关闭,同时关闭超声波发生器34,完成一次萃取;

s4、过滤:通过plc控制器7控制管道四312上的电动伸缩套316将管道四312与萃取液排出口317紧密连接,同时打开管道四312上的阀门313,将萃取后的混合液通入至过滤装置4进行过滤;

s5、溶剂回收:通过plc控制器7控制管道五41上的阀门五42开启,使过滤后的混合液进入溶剂回收装置5,对萃取溶剂进行回收;

s6、二次萃取:通过plc控制器7控制管道六51上的阀门六52开启,将回收了萃取溶剂后的混合液通入至二次固相萃取装置6,经二次固相萃取装置6内的填料对回收了萃取溶剂后的混合液进行二次吸附萃取;

s7、洗脱:通过plc控制器7控制管道七111上的阀门七112开启,将乙醇存储装置11内的乙醇通入至二次固相萃取装置6进行洗脱,得到洗脱液,再通过管道八61通入至收集槽62进行收集;

s8、干燥:对收集的洗脱液进行浓缩、干燥,即得到杜仲提取物。

实施例2:

用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置,主要包括壳体1旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8,旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8均位于壳体1内部,壳体1为长方体形;旋转清洗榨汁装置2主要包括机身21和底座22,底座22内设有旋转电机和搅拌电机,机身21内设有搅拌头,旋转电机带动机身21旋转,搅拌电机带动搅拌头进行搅拌动作;在机身21上方设有清洗液存储装置9,清洗液存储装置9通过管道一91与机身21的顶部相通,在管道一91上设有阀门一92,在机身21的侧面设有杜仲原材料通道23,杜仲原材料通道23一端连接机身21,另一端通向壳体1外面,在机身21的下部还设有清洗液排出口26,在清洗液排出口26上设有过滤网27;一次超声萃取装置3主要包括主体31、第一驱动电机32、第二驱动电机33、超声波发生器34、萃取管35、第一旋转盘36、第二旋转盘37、第三旋转盘38、驱动轴一39、驱动轴二310、超声探头311,第一驱动电机32、第二驱动电机33和超声波发生器34分别位于主体31的上面靠后侧位置,驱动轴一39连接至第一驱动电机32,第三旋转盘38位于主体31的顶面中部位置,且穿过主体31的顶面,第三旋转盘38通过驱动轴一39驱动,超声探头311共有多个,呈圆形均匀分布在第三旋转盘38的底面,驱动轴二310连接至第二驱动电机33,驱动轴二310横穿主体31的左侧面,驱动轴二310的右端连接至第一旋转盘36的左端面,第一旋转盘36和第二旋转盘37内部均为中空,第二旋转盘37位于第一旋转盘36的右侧,且二者的轴心在同一条直线上,萃取管35共有多个,周向分布在第一旋转盘36和第二旋转盘37之间,且与第一旋转盘36和第二旋转盘37内部相通,旋转清洗榨汁装置2的出液口29通过管道二24连接至第一旋转盘36,在管道二24上设有阀门二25,在一次超声萃取装置3的上方设有萃取溶剂存储装置10,萃取溶剂存储装置10通过管道三101连接至第一旋转盘36,在管道三101上设有阀门三102;第二旋转盘37通过管道四312连接至过滤装置4,在管道四312上设有阀门四313;过滤装置4再通过管道五41连接至溶剂回收装置5,在管道五41上设有阀门五42,溶剂回收装置5再通过管道六51连接至二次固相萃取装置6,在管道六51上设有阀门六52;在二次固相萃取装置6的上方设有乙醇存储装置11,乙醇存储装置11通过管道七111连接至二次固相萃取装置6,在管道七111上设有阀门七112,在二次固相萃取装置6的底部通过管道八61连接有收集槽62,电源8为旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33供电,在旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33上均设有开关元件,plc控制器7与的超声波发生器34、各个阀门以及各个开关元件连接。

其中,在第一旋转盘36的左端面上设有两个入口,分别为萃取溶剂入口314和待萃取物入口315,管道三101与萃取溶剂入口314相连,在管道三101与萃取溶剂入口314的连接处设有一个电动伸缩套316,管道二24与待萃取物入口315相连,在管道二24与待萃取物入口315的连接处也设有一个电动伸缩套316,在第二旋转盘37的右侧面上设有萃取液排出口317,萃取液排出口317与管道四312相连,在萃取液排出口317与管道四312的连接处也设有一个电动伸缩套316,各个电动伸缩套316均连接至plc控制器7。在萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317上均设有盖板,当电动伸缩套316打开伸长时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317紧密贴合,并将各个盖板推入到转盘内,使个管道与各转盘对应接通,当电动伸缩套316缩短时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317相断开,各个盖板自动弹出封住各自对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317,使个管道与各转盘对应断开。

在机身21的侧壁上还设有可视窗口28,可视窗口28为圆形,用透明材料制成,可以观察内部的清洗或者粉碎状态。

其中,清洗液存储装置9共有三个,分别存放有清水、0.4%nacl溶液和0.45%nahco3溶液,且各自配有独立阀门,可以根据清洗需要任意选择或搭配清洗液。

萃取溶剂存储装置10共有四个,分别存放有石油醚、乙酸乙酯、水、低级醇,且各自配有独立阀门,可以根据萃取需求任意选择或搭配萃取溶剂。

乙醇存储装置11内存储有洗脱液,洗脱液为80%甲醇。

二次固相萃取装置6内的填料为:绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒,绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒之间的质量比为2.5︰5︰16。

二次固相萃取装置6的制备方法为:

(5)填料称取:称取填料绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒;

(6)装填:将绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒混合均匀后,装入半自动固相萃取装配仪的料斗中,启动仪器,调整系统压力为0.5mpa,精密天平控制柱装填量为0.25g,然后装填下筛板、装填填料、震荡填料、装填上筛板,即成。

绿原酸分子印记聚合物微球的制备方法为:

将绿原酸和甲基丙烯酸按摩尔比为1:3.5的比例溶于乙腈和4-乙烯基苯胺的混合溶液中,乙腈和4-乙烯基苯胺的摩尔比为2:7,室温下振荡8小时后,再加入4.5倍甲基丙烯酸用量的交联剂trim(1,1,1-三(羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯),得到混合物,然后超声脱气,再向混合物中通氮气除氧,密封后于55℃恒温水浴聚合20小时,得到的聚合物研磨过筛,用体积分数为39%的乙酸甲醇溶液沉降2次,后再用四氢呋喃洗脱2次后过滤,真空干燥至恒重即得。

用上述装置进行杜仲提取物高效提取的方法为:

s1、清洗:打开电源8,将新鲜的杜仲原材料从杜仲原材料通道23送入旋转清洗榨汁装置2内,通过plc控制器7控制阀门一92开启,将清洗液存储装置9内的清洗液通过管道一91通入至旋转清洗榨汁装置2内,清洗液的通入量为机体21体积的11/15,通入的是0.4%nacl溶液,然后再通过plc控制器7控旋转电机的开关元件,启动旋转电机,带动机体21旋转,进行杜仲原材料的清洗,清洗完成后,将清洗液由清洗液排出口26排出,一共反复清洗3次,最后一次清洗后向机体内注入清水,清水的量为杜仲原材料质量的3倍;

s2、榨汁:通过plc控制器7控制旋转电机的开关元件关闭,同时控制搅拌电机的开关元件开启,启动搅拌电机带动搅拌头工作,将清洗后的杜仲原材料榨成汁,得到杜仲原汁,由出液口29排出;

s3、一次萃取:通过plc控制器7控制阀门二25开启,同时控制各个电动伸缩套316将管道二24与待萃取物入口315接合紧密,将管道三101与萃取溶剂入口314接合紧密,将管道四312与萃取液排出口317断开连接,让杜仲原汁经由管道二24和待萃取物入口315进入一次超声萃取装置3内的第一旋转盘36中,继续控制管道三101上的阀门三102打开,将萃取溶剂存储装置10内的萃取溶剂通过管道三101和萃取溶剂入口314通入至第一旋转盘36中;当杜仲原汁和萃取溶剂充满萃取管35后,控制阀门二25和阀门三102关闭,控制管道二24和管道三101上的电动伸缩套316与待萃取物入口315和萃取溶剂入口314断开连接,再继续控制超声波发生器34、第一驱动电机32、第二驱动电机33开始工作,第一驱动电机32通过驱动轴一39驱动第三旋转盘38旋转,第二驱动电机33通过驱动轴二310驱动第一旋转盘36旋转,第一转盘同时带动萃取管35和第二旋转盘37一起旋转,超声波发生器34产生的超声波经超声探头311发射出来,对萃取管35内的杜仲原汁进行超声萃取;萃取一定时间后,控制第一驱动电机32、第二驱动电机33的开关元件关闭,同时关闭超声波发生器34,完成一次萃取;

s4、过滤:通过plc控制器7控制管道四312上的电动伸缩套316将管道四312与萃取液排出口317紧密连接,同时打开管道四312上的阀门313,将萃取后的混合液通入至过滤装置4进行过滤;

s5、溶剂回收:通过plc控制器7控制管道五41上的阀门五42开启,使过滤后的混合液进入溶剂回收装置5,对萃取溶剂进行回收;

s6、二次萃取:通过plc控制器7控制管道六51上的阀门六52开启,将回收了萃取溶剂后的混合液通入至二次固相萃取装置6,经二次固相萃取装置6内的填料对回收了萃取溶剂后的混合液进行二次吸附萃取;

s7、洗脱:通过plc控制器7控制管道七111上的阀门七112开启,将乙醇存储装置11内的乙醇通入至二次固相萃取装置6进行洗脱,得到洗脱液,再通过管道八61通入至收集槽62进行收集;

s8、干燥:对收集的洗脱液进行浓缩、干燥,即得到杜仲提取物。

实施例3:

用于心血管疾病防治的杜仲提取物高效提取装置,主要包括壳体1旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8,旋转清洗榨汁装置2、一次超声萃取装置3、过滤装置4、溶剂回收装置5、二次固相萃取装置6、plc控制器7和电源8均位于壳体1内部,壳体1为长方体形;旋转清洗榨汁装置2主要包括机身21和底座22,底座22内设有旋转电机和搅拌电机,机身21内设有搅拌头,旋转电机带动机身21旋转,搅拌电机带动搅拌头进行搅拌动作;在机身21上方设有清洗液存储装置9,清洗液存储装置9通过管道一91与机身21的顶部相通,在管道一91上设有阀门一92,在机身21的侧面设有杜仲原材料通道23,杜仲原材料通道23一端连接机身21,另一端通向壳体1外面,在机身21的下部还设有清洗液排出口26,在清洗液排出口26上设有过滤网27;一次超声萃取装置3主要包括主体31、第一驱动电机32、第二驱动电机33、超声波发生器34、萃取管35、第一旋转盘36、第二旋转盘37、第三旋转盘38、驱动轴一39、驱动轴二310、超声探头311,第一驱动电机32、第二驱动电机33和超声波发生器34分别位于主体31的上面靠后侧位置,驱动轴一39连接至第一驱动电机32,第三旋转盘38位于主体31的顶面中部位置,且穿过主体31的顶面,第三旋转盘38通过驱动轴一39驱动,超声探头311共有多个,呈圆形均匀分布在第三旋转盘38的底面,驱动轴二310连接至第二驱动电机33,驱动轴二310横穿主体31的左侧面,驱动轴二310的右端连接至第一旋转盘36的左端面,第一旋转盘36和第二旋转盘37内部均为中空,第二旋转盘37位于第一旋转盘36的右侧,且二者的轴心在同一条直线上,萃取管35共有多个,周向分布在第一旋转盘36和第二旋转盘37之间,且与第一旋转盘36和第二旋转盘37内部相通,旋转清洗榨汁装置2的出液口29通过管道二24连接至第一旋转盘36,在管道二24上设有阀门二25,在一次超声萃取装置3的上方设有萃取溶剂存储装置10,萃取溶剂存储装置10通过管道三101连接至第一旋转盘36,在管道三101上设有阀门三102;第二旋转盘37通过管道四312连接至过滤装置4,在管道四312上设有阀门四313;过滤装置4再通过管道五41连接至溶剂回收装置5,在管道五41上设有阀门五42,溶剂回收装置5再通过管道六51连接至二次固相萃取装置6,在管道六51上设有阀门六52;在二次固相萃取装置6的上方设有乙醇存储装置11,乙醇存储装置11通过管道七111连接至二次固相萃取装置6,在管道七111上设有阀门七112,在二次固相萃取装置6的底部通过管道八61连接有收集槽62,电源8为旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33供电,在旋转电机、搅拌电机、第一驱动电机32以及第二驱动电机33上均设有开关元件,plc控制器7与的超声波发生器34、各个阀门以及各个开关元件连接。

其中,在第一旋转盘36的左端面上设有两个入口,分别为萃取溶剂入口314和待萃取物入口315,管道三101与萃取溶剂入口314相连,在管道三101与萃取溶剂入口314的连接处设有一个电动伸缩套316,管道二24与待萃取物入口315相连,在管道二24与待萃取物入口315的连接处也设有一个电动伸缩套316,在第二旋转盘37的右侧面上设有萃取液排出口317,萃取液排出口317与管道四312相连,在萃取液排出口317与管道四312的连接处也设有一个电动伸缩套316,各个电动伸缩套316均连接至plc控制器7。在萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317上均设有盖板,当电动伸缩套316打开伸长时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317紧密贴合,并将各个盖板推入到转盘内,使个管道与各转盘对应接通,当电动伸缩套316缩短时,将各个管道口与对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317相断开,各个盖板自动弹出封住各自对应的萃取溶剂入口314、待萃取物入口315以及萃取液排出口317,使个管道与各转盘对应断开。

在机身21的侧壁上还设有可视窗口28,可视窗口28为圆形,用透明材料制成,可以观察内部的清洗或者粉碎状态。

其中,清洗液存储装置9共有三个,分别存放有清水、0.5%nacl溶液和0.6%nahco3溶液,且各自配有独立阀门,可以根据清洗需要任意选择或搭配清洗液。

萃取溶剂存储装置10共有四个,分别存放有石油醚、乙酸乙酯、水、低级醇,且各自配有独立阀门,可以根据萃取需求任意选择或搭配萃取溶剂。

乙醇存储装置11内存储有洗脱液,洗脱液为82%甲醇。

二次固相萃取装置6内的填料为:绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒,绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒之间的质量比为4︰5︰20。

二次固相萃取装置6的制备方法为:

(7)填料称取:称取填料绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒;

(8)装填:将绿原酸分子印记聚合物微球、磁性纳米粒子、沸石颗粒混合均匀后,装入半自动固相萃取装配仪的料斗中,启动仪器,调整系统压力为0.5mpa,精密天平控制柱装填量为0.25g,然后装填下筛板、装填填料、震荡填料、装填上筛板,即成。

绿原酸分子印记聚合物微球的制备方法为:

将绿原酸和甲基丙烯酸按摩尔比为1:5的比例溶于乙腈和4-乙烯基苯胺的混合溶液中,乙腈和4-乙烯基苯胺的摩尔比为2:7,室温下振荡8小时后,再加入4.5倍甲基丙烯酸用量的交联剂trim(1,1,1-三(羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯),得到混合物,然后超声脱气,再向混合物中通氮气除氧,密封后于60℃恒温水浴聚合20小时,得到的聚合物研磨过筛,用体积分数为48%的乙酸甲醇溶液沉降3次,后再用四氢呋喃洗脱3次后过滤,真空干燥至恒重即得。

用上述装置进行杜仲提取物高效提取的方法为:

s1、清洗:打开电源8,将新鲜的杜仲原材料从杜仲原材料通道23送入旋转清洗榨汁装置2内,通过plc控制器7控制阀门一92开启,将清洗液存储装置9内的清洗液通过管道一91通入至旋转清洗榨汁装置2内,清洗液的通入量为机体21体积的4/5,通入的是0.6%nahco3溶液,然后再通过plc控制器7控旋转电机的开关元件,启动旋转电机,带动机体21旋转,进行杜仲原材料的清洗,清洗完成后,将清洗液由清洗液排出口26排出,一共反复清洗4次,最后一次清洗后向机体内注入清水,清水的量为杜仲原材料质量的5倍;

s2、榨汁:通过plc控制器7控制旋转电机的开关元件关闭,同时控制搅拌电机的开关元件开启,启动搅拌电机带动搅拌头工作,将清洗后的杜仲原材料榨成汁,得到杜仲原汁,由出液口29排出;

s3、一次萃取:通过plc控制器7控制阀门二25开启,同时控制各个电动伸缩套316将管道二24与待萃取物入口315接合紧密,将管道三101与萃取溶剂入口314接合紧密,将管道四312与萃取液排出口317断开连接,让杜仲原汁经由管道二24和待萃取物入口315进入一次超声萃取装置3内的第一旋转盘36中,继续控制管道三101上的阀门三102打开,将萃取溶剂存储装置10内的萃取溶剂通过管道三101和萃取溶剂入口314通入至第一旋转盘36中;当杜仲原汁和萃取溶剂充满萃取管35后,控制阀门二25和阀门三102关闭,控制管道二24和管道三101上的电动伸缩套316与待萃取物入口315和萃取溶剂入口314断开连接,再继续控制超声波发生器34、第一驱动电机32、第二驱动电机33开始工作,第一驱动电机32通过驱动轴一39驱动第三旋转盘38旋转,第二驱动电机33通过驱动轴二310驱动第一旋转盘36旋转,第一转盘同时带动萃取管35和第二旋转盘37一起旋转,超声波发生器34产生的超声波经超声探头311发射出来,对萃取管35内的杜仲原汁进行超声萃取;萃取一定时间后,控制第一驱动电机32、第二驱动电机33的开关元件关闭,同时关闭超声波发生器34,完成一次萃取;

s4、过滤:通过plc控制器7控制管道四312上的电动伸缩套316将管道四312与萃取液排出口317紧密连接,同时打开管道四312上的阀门313,将萃取后的混合液通入至过滤装置4进行过滤;

s5、溶剂回收:通过plc控制器7控制管道五41上的阀门五42开启,使过滤后的混合液进入溶剂回收装置5,对萃取溶剂进行回收;

s6、二次萃取:通过plc控制器7控制管道六51上的阀门六52开启,将回收了萃取溶剂后的混合液通入至二次固相萃取装置6,经二次固相萃取装置6内的填料对回收了萃取溶剂后的混合液进行二次吸附萃取;

s7、洗脱:通过plc控制器7控制管道七111上的阀门七112开启,将乙醇存储装置11内的乙醇通入至二次固相萃取装置6进行洗脱,得到洗脱液,再通过管道八61通入至收集槽62进行收集;

s8、干燥:对收集的洗脱液进行浓缩、干燥,即得到杜仲提取物。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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