一种废剥离液再生装置及其应用的制作方法

本发明涉及一种精馏塔回收有机物的方法，尤其是涉及一种废剥离液再生装置及其应用。

背景技术

在半导体、液晶显示器、有机及无机的显示器制造中，大多使用光刻技术。即首先在基板上形成材料薄膜，用光刻胶涂覆薄膜，根据需要进行选择性曝光并显影以形成光刻胶图案。接下来沿着该刻蚀图案进行蚀刻处理，将材料薄膜蚀刻出想要的图案，最后用混合有机溶剂将剩余的光刻胶剥离，混合有机溶剂一般由胺化合物、亚烷基二醇化合物组成，剥离后会产生废剥离液。

废剥离液不仅含有剥离溶剂，而且含有光刻胶树脂、水和重金属离子杂质。此前，这些废剥离液在简单处理后，无法达到循环使用的标准，一般只能降级使用，如作为有机燃料燃烧或进行简单回收变成化工用低品质溶剂，在该过程中往往会产生二次污染。由于目前市面上许多电子产品在制造过程中都含有光刻胶剥离工艺，从而使得新鲜剥离液用量大，生产成本高，导致该类企业产品竞争力不强。考虑到该现状，急切需要可达到循环使用标准的废剥离液回收技术，其不仅能提供废剥离液中有机溶剂的基本回收，还能廉价地生产高纯度、可重复使用的剥离液溶剂。

在专利cn201310473524.8中，提到了将使用完毕的废剥离液进行气化分离、回收并再使用，但需要三塔连续操作，设备投资和占地面积大，操作过程复杂。与目前节能环保、循环经济的趋势不符。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种废剥离液再生装置及其应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种废剥离液再生装置，包括脱轻塔及产品塔：

所述脱轻塔塔底设置再沸器，塔顶部设置冷凝器，塔中部经管道与废剥离液储罐连通，塔釜出料经管道与所述产品塔连通；

所述产品塔塔底设置再沸器，塔顶设置冷凝器；

所述脱轻塔塔釜出料管道或产品塔塔釜出料管道上设有刮膜式蒸发器，将废液中的固体颗粒物、重金属离子及光刻胶去除。

所述脱轻塔为常压或负压塔，所述产品塔为负压侧线采出塔，侧线采出塔设有专门的液体收集-再分布器。

所述脱轻塔塔顶操作压力为20-120kpa，优选80-101kpa；产品塔塔顶操作压力为0.5-20kpa，优选1-8kpa。

所述脱轻塔塔顶操作温度为70-120℃，优选90-108℃，塔釜操作温度为100-150℃，优选125-135℃；所述产品塔塔顶操作温度为15-40℃，优选25-32℃，侧线出料口操作温度为70-120℃，优选85-100℃，塔釜操作温度为80-130℃，优选90-110℃。

所述脱轻塔的塔板为10-50块，优选25-35块，产品塔的塔板为5-40块，优选15-30块。

所述脱轻塔的回流比为0.5-5，优选0.8-2，产品塔的回流比为0.8-12，优选2-6。

所述脱轻塔及所述产品塔内装有高效分离填料，包括板波纹、丝网规整填料，或者高效散堆填料。

所述产品塔采出位置在塔从上往下计1/6-2/3处，优选1/3-3/5处。

废剥离液再生装置的应用，利用脱轻塔从废剥离液中分离除去其中低沸点成分，利用刮膜式蒸发器分离去除废剥离液中高沸点成分，从脱轻后的残留液中分离回收精制剥离液，通过两塔分离流程，将液晶显示板制造工序产生的废剥离液中轻组分水、重组分光刻胶、金属离子去除，得到精制合格剥离液。

所述废剥离液包括水、有机胺化物和二醇醚的混合物，其中：

所述有机胺化物包括单乙醇胺(mea)、(2-氨基乙氧基)-1-乙醇(aee)、氨基乙基乙醇胺(aeea)、单甲醇胺、n-甲基氨基乙醇(mmea)、3-氨基丙醇(ap)、二乙醇胺(dea)、二乙氨基乙醇(deea)、三乙醇胺(tea)或三亚乙基四胺中的一种或几种；

所述二醇醚包括二乙二醇单丁基醚(bdg)、(2-羟乙基)醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丙醚、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单乙醚、三丙二醇单丙醚或三丙二醇单丁醚中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明能适用于不同含水量的废剥离液回收，该装置可根据不同含水量自动调整脱轻塔的采出量及回流比，产品塔可继续脱除前段精馏剩余的少量水分，保证产品塔侧线得到合格稳定的产品。同时侧线采出可节约设备投资及占地。

本发明不仅可以用于含水量低的有机系废剥离液分离，还可以用于含水量较高的水系废剥离液分离，该方法及装置可以将废剥离液中的轻组分水、重组分光刻胶和金属离子去除干净，分离得到的精制剥离液可循环应用于剥离生产工段，具有工艺流程简单，能耗低，通用性强的特点。

附图说明

图1为废剥离液再生装置的结构示意图；

图2为实施例4中废剥离液再生装置的结构示意图；

图3为实施例5中废剥离液再生装置的结构示意图。

图中，v101-废剥离液储罐；p1-第一输送泵；p2-第二输送泵；p3-第三输送泵；p4-第四输送泵；cw1-冷凝上水；cw2-冷凝上水；hw1-冷凝回水；hw2-冷凝回水；t1-脱轻塔；t2-产品塔；e101-脱轻塔再沸器；e102-脱轻塔冷凝器；e103-产品塔再沸器；e104-刮膜蒸发器；e105-产品塔冷凝器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

一种废剥离液再生装置，包括脱轻塔及产品塔，脱轻塔塔底设置再沸器，塔顶部设置冷凝器，塔中部经管道与废剥离液储罐连通，塔釜出料经管道与产品塔连通，使用的脱轻塔为常压或负压塔，塔顶操作压力为20-120kpa，更佳的实施方式可以采用80-101kpa，塔顶操作温度为70-120℃，更佳的实施方式可以采用90-108℃，塔釜操作温度为100-150℃，更佳的实施方式可以采用125-135℃，塔板为10-50块，更佳的实施方式可以采用25-35块，回流比为0.5-5，更佳的实施方式可以采用0.8-2。

产品塔塔底设置再沸器，塔顶设置冷凝器，使用的产品塔为负压侧线采出塔，侧线采出塔设有专门的液体收集-再分布器，塔顶操作压力为0.5-20kpa，更佳的实施方式可以采用1-8kpa，塔塔顶操作温度为15-40℃，更佳的实施方式可以采用25-32℃，侧线出料口操作温度为70-120℃，更佳的实施方式可以采用85-100℃，塔釜操作温度为80-130℃，更佳的实施方式可以采用90-110℃，塔板为5-40块，更佳的实施方式可以采用15-30块，回流比为0.8-12，更佳的实施方式可以采用2-6。产品塔采出位置在塔从上往下计1/6-2/3处，更佳的实施方式可以采用1/3-3/5处。

脱轻塔及产品塔内装有高效分离填料，包括板波纹、丝网规整填料，或者高效散堆填料。另外在脱轻塔塔釜出料管道或产品塔塔釜出料管道上设有刮膜式蒸发器，将废液中的固体颗粒物、重金属离子及光刻胶去除。

废剥离液再生装置在应用时，利用脱轻塔从废剥离液中分离除去其中低沸点成分，利用刮膜式蒸发器分离去除废剥离液中高沸点成分，从脱轻后的残留液中分离回收精制剥离液，通过两塔分离流程，将液晶显示板制造工序产生的废剥离液中轻组分水、重组分光刻胶、金属离子去除，得到精制合格剥离液。

废剥离液储罐中盛装的废剥离液包括水、有机胺化物和二醇醚的混合物，其中，有机胺化物可以是单乙醇胺(mea)、(2-氨基乙氧基)-1-乙醇(aee)、氨基乙基乙醇胺(aeea)、单甲醇胺、n-甲基氨基乙醇(mmea)、3-氨基丙醇(ap)、二乙醇胺(dea)、二乙氨基乙醇(deea)、三乙醇胺(tea)或三亚乙基四胺中的一种或几种，二醇醚可以是二乙二醇单丁基醚(bdg)、(2-羟乙基)醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丙醚、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单乙醚、三丙二醇单丙醚或三丙二醇单丁醚中的一种或几种。

根据不同含水量自动调整脱轻塔的采出量及回流比，产品塔可继续脱除前段精馏剩余的少量水分，保证产品塔侧线得到合格稳定的产品。同时侧线采出可节约设备投资及占地。

以下是更加具体的实施方式。

实施例1

本发明新方法流程图见图1，废剥离液组成为(mea)20wt％，二乙二醇单丁基醚(bdg)58wt％，水20wt％，光刻胶树脂2wt％，金属离子含量均高于500ppb，盛装在废剥离液储罐v101中的废剥离液通过第一输送泵p1从脱轻塔t1中部进料，脱轻塔t1塔顶操作压力为常压，理论级数为30块，回流比为1。脱轻塔t1的塔底设有脱轻塔再沸器e101，塔顶设有脱轻塔冷凝器e102，脱轻塔冷凝器e102经过冷凝上水cw1及冷凝回水hw1的处理，塔顶冷凝液部分回到脱轻塔t1中，另一部分排出。脱轻塔t1釜得到的混合液通过第二输送泵p2输送至产品塔t2下部，产品塔t2塔顶操作压力为2kpa，理论级数为25，侧线出料位置在第10块理论级(从上往下计)，回流比为5。在产品塔t2的塔底设有产品塔再沸器e103，塔顶设有产品塔冷凝器e105，产品塔冷凝器e105经过冷凝上水cw2及冷凝回水hw2的处理，塔顶冷凝液部分回到脱产品塔t2中，另一部分排出，产品塔t2塔釜的残液经第三输送泵p3输送到刮膜蒸发器e104中，将废液中的固体颗粒物、重金属离子及光刻胶去除，得到的残渣排出，其余部分循环回到产品塔t2中。通过精馏分离，废剥离液回收率为93％，含水量为0.15wt％，所有金属离子含量在100ppb以下。

实施例2

本发明新方法流程图见图1，废剥离液组成为(mea)20wt％，二乙二醇单丁基醚(bdg)58wt％，水20wt％，光刻胶树脂2wt％，金属离子含量均高于500ppb，废剥离液通过第一输送泵p1从脱轻塔t1中部进料，脱轻塔t1塔顶操作压力为常压，理论级数为25块，回流比为1，脱轻塔t1塔釜得到的混合液通过泵输送至产品塔t2下部，产品塔t2塔顶操作压力为2kpa，理论级数为20，侧线出料位置在第10块理论级(从上往下计)，回流比为5。通过精馏分离，废剥离液回收率为90％，含水量为0.18wt％，所有金属离子含量在100ppb以下。

实施例3

本发明新方法流程图见图1，废剥离液组成为(mea)20wt％，二乙二醇单丁基醚(bdg)58wt％，水20wt％，光刻胶树脂2wt％，金属离子含量均高于500ppb，废剥离液通过第一输送泵p1从脱轻塔t1中部进料，脱轻塔t1塔顶操作压力为常压，理论级数为35块，回流比为1，脱轻塔t1塔釜得到的混合液通过泵输送至产品塔t2下部，产品塔t2塔顶操作压力为1.5kpa，理论级数为30，侧线出料位置在第15块理论级(从上往下计)，回流比为5。通过精馏分离，废剥离液回收率为95％，含水量为0.1wt％，所有金属离子含量在100ppb以下。

实施例4

本发明新方法流程图见图2，废剥离液组成为(mea)20wt％，二乙二醇单丁基醚(bdg)58wt％，水20wt％，光刻胶树脂2wt％，金属离子含量均高于500ppb，废剥离液通过第一输送泵p1从脱轻塔t1中部进料，脱轻塔t1塔顶操作压力为常压，理论级数为30块，回流比为1，脱轻塔t1塔釜得到的混合液通过第二输送泵p2先输送到刮膜蒸发器e104中进行处理，残渣排出，再输送至产品塔t2下部，产品塔t2塔顶操作压力为2kpa，理论级数为25，侧线出料位置在第10块理论级(从上往下计)，回流比为5，通过精馏分离，废剥离液回收率为88％，含水量为0.2wt％，所有金属离子含量在100ppb以下，产品塔t2塔釜的物料经第三输送泵p3排出。

实施例5

本发明新方法流程图见图3，废剥离液组成为(mea)20wt％，二乙二醇单丁基醚(bdg)58wt％，水20wt％，光刻胶树脂2wt％，金属离子含量均高于500ppb，废剥离液通过第一输送泵p1从脱轻塔t1中部进料，脱轻塔t1塔顶操作压力为常压，理论级数为30块，回流比为1，侧线出料位置在第10块理论级(从上往下计)，脱轻塔t1侧线得到的混合液通过第二输送泵p2输送至产品塔t2中部，脱轻塔t1釜的物料通过第三输送泵p3先输送到刮膜蒸发器e104中进行处理，残渣排出，其余物料循环回到脱轻塔t1中。产品塔t2塔顶操作压力为2kpa，理论级数为25，回流比为5。通过精馏分离，废剥离液回收率为89％，含水量为0.19wt％，所有金属离子含量在100ppb以下，产品经第四输送泵p4输送出。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。