一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法与流程

本申请涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法。
背景技术：
随着工业化、城市化水平的提高，大量工业污水、生活污水的排放对水体产生了污染，破坏了生态，如果不经处理就排入地面水体，会使河流、湖泊受到污染，这会严重危害工农业的生产和人体健康。然而现有的污水处理剂并不能够有效地净化污水里面的杂质以及化学成分，净化后的水质得不到有效保证。本发明通过制备一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂，能够在较大ph范围内使用，能够有效去除水中的铜离子。技术实现要素：一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：将5-8g羟基磷酸钙、5g十二烷基苯磺酸钠作为分散剂加入到去离子水中，加入1ml过氧化氢作为引发剂，在搅拌的条件下，加入苯乙烯单体，苯乙烯单体以液滴的形式悬浮于水中，按自由基反应历程进行聚合反应；再加入过硫酸盐水溶液，升温至80℃，搅拌反应30小时，后经离心分离，保留固体物质，再经水洗、超声、干燥，得到白色固体，即聚苯乙烯微球；步骤（2）：将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球分散至去离子水中，在n2的保护下加入2gfe（no3）3和2gfe（no3）2，持续搅拌4h，加入氨水，继续搅拌5h，得磁性聚苯乙烯微球；步骤（3）：将6-8g膨润土加入到去离子水中，将步骤（2）中制备得到的磁性聚苯乙烯微球逐滴加入到膨润土水溶液中，40℃下搅拌3h，加入戊二醛进行交联反应，产物用磁铁分离，然后水洗3次，得磁性聚苯乙烯复合膨润土。优选的，步骤（1）所述的过硫酸盐水溶液中过硫酸盐的质量浓度为0.03g/ml，所述的过硫酸盐为过硫酸钾。优选的，步骤（3）所述的交联反应的条件为：控制反应温度为35-42℃，反应1.5-2小时。优选的，磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的应用，所述的磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂用于吸附水体中的重金属离子，尤其是对重金属铜离子的吸附最为显著。优选的，在实际制备过程中，当制备聚苯乙烯微球时，通过控制苯乙烯单体的量及过硫酸钾的量，使得制备的聚苯乙烯微球的粒径控制在300nm左右；当在聚苯乙烯微球表面沉淀四氧化三铁颗粒时，控制四氧化三铁颗粒的粒径在10nm左右。优选的，所述磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂为片状和棒状的混合体，棒长度为1微米；本发明的设计思路主要是以膨润土为吸附重金属离子主体，内部以粒径约为300nm的磁性聚苯乙烯为基底材料，增强其机械强度及磁回收能力。与现有技术相比，本发明复合吸附剂具备快速吸附动力学、磁性回收和高吸附量的特性，对重金属具有快速吸附性，自身循环回收性能好。附图说明图1是磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的sem照片。具体实施方式实施例1一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：将ag羟基磷酸钙、5g十二烷基苯磺酸钠作为分散剂加入到去离子水中，加入1ml过氧化氢作为引发剂，在搅拌的条件下，加入苯乙烯单体，苯乙烯单体以液滴的形式悬浮于水中，按自由基反应历程进行聚合反应；再加入0.03g/l过硫酸钾水溶液，升温至80℃，搅拌反应30小时，后经离心分离，保留固体物质，再经水洗、超声、干燥，得到白色固体，即聚苯乙烯微球；步骤（2）：将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球分散至去离子水中，在n2的保护下加入2gfe（no3）3和2gfe（no3）2，持续搅拌4h，加入氨水，继续搅拌5h，得磁性聚苯乙烯微球；步骤（3）：将6-8g膨润土加入到去离子水中，将步骤（2）中制备得到的磁性聚苯乙烯微球逐滴加入到膨润土水溶液中，40℃下搅拌3h，加入戊二醛进行交联反应，应温度为35-42℃，反应1.5-2小时，产物用磁铁分离，然后水洗3次，得磁性聚苯乙烯复合膨润土。室温下，将0.05g磁性聚苯乙烯基膨润土加入到20ml100mg/l的cu2+溶液中，振荡4h，测量吸附率。表1：不同羟基磷酸钙用量的磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂吸附效果对比序号羟基磷酸钙用量（g）吸附率（%）1288239234944598569867977895899391089101188表1表明：当羟基磷酸钙用量为5-8g时，吸附效果较好，当当羟基磷酸钙用量为5-6g时，吸附效果最好。实施例2一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：将5g羟基磷酸钙、5g十二烷基苯磺酸钠作为分散剂加入到去离子水中，加入1ml过氧化氢作为引发剂，在搅拌的条件下，加入苯乙烯单体，苯乙烯单体以液滴的形式悬浮于水中，按自由基反应历程进行聚合反应；再加入0.03g/l过硫酸钾水溶液，升温至80℃，搅拌反应30小时，后经离心分离，保留固体物质，再经水洗、超声、干燥，得到白色固体，即聚苯乙烯微球；步骤（2）：将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球分散至去离子水中，在n2的保护下加入2gfe（no3）3和2gfe（no3）2，持续搅拌4h，加入氨水，继续搅拌5h，得磁性聚苯乙烯微球；步骤（3）：将bg膨润土加入到去离子水中，将步骤（2）中制备得到的磁性聚苯乙烯微球逐滴加入到膨润土水溶液中，40℃下搅拌3h，加入戊二醛进行交联反应，应温度为35-42℃，反应1.5-2小时，产物用磁铁分离，然后水洗3次，得磁性聚苯乙烯复合膨润土。室温下，将0.05g磁性聚苯乙烯基膨润土加入到20ml100mg/l的cu2+溶液中，振荡4h，测量吸附率。表2：不同膨润土用量的磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂吸附效果对比序号膨润土（g）吸附率（%）117022733369447755856692779988939983101082表2表明：当膨润土用量为6-8g时，吸附效果较好；当膨润土用量为7g时，吸附效果最好。实施例3一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：将5g羟基磷酸钙、5g十二烷基苯磺酸钠作为分散剂加入到去离子水中，加入1ml过氧化氢作为引发剂，在搅拌的条件下，加入苯乙烯单体，苯乙烯单体以液滴的形式悬浮于水中，按自由基反应历程进行聚合反应；再加入0.03g/l过硫酸钾水溶液，升温至80℃，搅拌反应30小时，后经离心分离，保留固体物质，再经水洗、超声、干燥，得到白色固体，即聚苯乙烯微球；步骤（2）：将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球分散至去离子水中，在n2的保护下加入2gfe（no3）3和2gfe（no3）2，持续搅拌4h，加入氨水，继续搅拌5h，得磁性聚苯乙烯微球；步骤（3）：将7g膨润土加入到去离子水中，将步骤（2）中制备得到的磁性聚苯乙烯微球逐滴加入到膨润土水溶液中，40℃下搅拌3h，，产物用磁铁分离，然后水洗3次，得磁性聚苯乙烯复合膨润土。室温下，将0.05g磁性聚苯乙烯基膨润土加入到20ml100mg/l的cu2+溶液中，振荡4h，测量吸附率，吸附率为70%。实施例3表明，在步骤（3）中加入戊二醛能够极大提高吸附效果。实施例4不同ph对吸附效果的影响一种磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：将5g羟基磷酸钙、5g十二烷基苯磺酸钠作为分散剂加入到去离子水中，加入1ml过氧化氢作为引发剂，在搅拌的条件下，加入苯乙烯单体，苯乙烯单体以液滴的形式悬浮于水中，按自由基反应历程进行聚合反应；再加入0.03g/l过硫酸钾水溶液，升温至80℃，搅拌反应30小时，后经离心分离，保留固体物质，再经水洗、超声、干燥，得到白色固体，即聚苯乙烯微球；步骤（2）：将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球分散至去离子水中，在n2的保护下加入2gfe（no3）3和2gfe（no3）2，持续搅拌4h，加入氨水，继续搅拌5h，得磁性聚苯乙烯微球；步骤（3）：将7g膨润土加入到去离子水中，将步骤（2）中制备得到的磁性聚苯乙烯微球逐滴加入到膨润土水溶液中，40℃下搅拌3h，加入戊二醛进行交联反应，应温度为35-42℃，反应1.5-2小时，产物用磁铁分离，然后水洗3次，得磁性聚苯乙烯复合膨润土。室温下，将0.05g磁性聚苯乙烯基膨润土加入到20ml100mg/l的cu2+溶液中，调节不同ph，振荡4h，测量吸附率。表3：不同ph对磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂吸附效果对比序号ph吸附率（%）119522983393449455996698779888989997101095111196121297131393141494表3表明，磁性聚苯乙烯基膨润土复合吸附剂能够在较大范围ph内均能取得较好的吸附效果，也即ph对吸附效果的影响较小。当前第1页12