一种工业净化用Ti-Ti6Si4外壁光型金属过滤膜管材的制备方法与流程

本发明属于粉末冶金技术制备金属过滤管材加工技术领域，特别涉及一种工业净化用ti-ti6si4外壁光型金属过滤膜管材的制备方法。

背景技术：

膜分离技术作为特点鲜明的绿色环保高新技术被誉为本世纪初以来的六大高新技术之一；该技术对核电工业、石油化工、冶金工程、生物医药、食用饮品、新型能源等领域的发展关系密切、作用重要。在全球范围内节能环保大的趋势要求下，现代工业技术快速发展的方式与之前的方式差异明显，特别对超细颗粒的过滤分离膜(粒径≤2μm)的应用变得更加重要。微孔金属分离膜应用前景十分广泛，因其突出的机械强度、化学稳定性、分离效率、耐高温等显著的优势在煤碳化工(甲醇净化、过滤灰尘)、核电工业(燃料处理、污水净化)、石油化工(过滤分离双氧水)、食用饮品(过滤净化果汁)、生物医药(过滤某些维生素催化剂的)、水处理(海水淡化)等工业净化过程中的固-液、固-气、液-气净化分离上应用广泛，且在市场的驱动下需求量大幅度增加；因此多空金属分离膜与其过滤分离系统是一个前景广阔的新兴高科技产业。

现代工业在高科技的指引下飞速发展，在某些领域对多孔过滤材料性能的要求逐渐提高。以石油化工废水处理过滤工序为例，该行业的工程师希望使用的金属陶瓷滤芯具有使用寿命长、连续使用周期长、易清洗再生、颗粒易反吹脱落等优点；而目前应用的各类型金属陶瓷滤芯(烧结金属粉末、烧结丝网)均存在一定程度的问题及缺陷。在工业环境实际的过滤过程中，累积在滤材上的粉尘量增大会导致压力的降低，在通常速率过滤时的压差变化随着粉尘量的变化成线性关系。在滤材的表面形成滤饼时，一般低渗透系数的材料表面易形成较致密的滤饼，而高渗透系数的材料表面形成疏松的滤饼；所以出现滤饼过滤时，由于滤饼的快速形成、压差增大，系统过滤效率会降低，直接增大了过滤系统的能耗。

目前，烧结多孔金属陶瓷过滤元件是依据碱洗或酸洗工艺来进行重生操作的，由于粉末烧结制备的过滤元件和金属丝网过滤元件的孔结构特点，在经过多次清洗后会出现严重损伤、腐蚀粉末之间的烧结颈，进而影响到烧结金属粉末过滤元件的强度，会导致元件在使用过程中出现裂纹。除此之外壁，现有金属粉末过滤元件外壁表面的粗糙结构不利于后续清理，遗留在外壁表面大孔道内的小颗粒难以被清洗出来，进而多数粉末滤芯元件因为使用后经过清洗其透过量未达标而失效。

目前市场上常用的金属粉末烧结滤芯的特征是内壁光滑、外壁壁粗糙。原因是在制备过程中内壁金属粉末受到内壁刚性模的挤压而发生一定程度的变形，内壁金属粉末表面的孔道孔径变小，从而导致内壁光滑。而外壁壁金属粉末受到软性模的作用发生变形的程度小，外壁壁孔道的孔径尺寸减小程度低，从而导致外壁壁粗糙。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种工业净化用ti-ti6si4外壁光型金属过滤膜管材的制备方法，生产出的产品具有使用寿命长、易清洗再生、易反吹脱落、不易黏附等优点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种工业净化用ti-ti6si4外壁光型金属过滤膜管材的制备方法，其特征在于，制备过程如下：

(1)根据对外壁光型金属陶瓷多孔膜管过滤精度与透气度的要求，配好要用的金属粉末，金属粉末包括质量百分比50％-70％钛元素以及30％-50％的硅元素；

(2)固定好六瓣式钢套成型模具及其外胶套，安装好芯部钢套及胶套；所述的六瓣式钢套成型模具所用材质为马氏体不锈钢，每一个瓣式模具尺寸均相同，即每一瓣圆弧所对应的圆心角均为直角，六瓣式钢套成型模具外内壁均无缝贴合；其刚性外套两头均需要橡胶塞，且橡胶塞外侧需平整，在制备过程中与支撑平面贴合保证四瓣式刚性外套成型模具的稳定性；

(3)称取步骤(1)中配好的金属粉末，随后装料成形，在装料过程中需保证所装的粉末被震实，确保模具内粉末被压制后金属膜管生坯厚度的均匀性，根据实际工况设计内胶套与钢套之间的距离，

(4)将步骤(3)中的外壁光型金属过滤膜管半成品放入冷等静压机中压制成型，压制压力为120-240mpa；

(5)将步骤(4)中的外壁光型金属过滤膜管生坯进行脱模，但保留六瓣式钢套成型模具的外部钢套；

(6)将步骤(5)中保留六瓣式钢套成型模具外部钢套的外壁光型金属过滤膜管生坯一起放入气氛保护炉中烧结，烧结气氛为惰性气体，升温速率为3-8℃/min，烧结温度为1050-1350℃，保温3-6小时，冷却后将六瓣式钢套取下，即制得外壁光型金属陶瓷过滤膜管。

当制备非对称内壁金属过滤膜管时，其特征在于，

保证六瓣式钢套成型模具外胶套直径相同且共圆心；根据非对称内壁的设计需要调整外胶套与内胶套的距离，一般距离控制在0.08-0.40mm之间；在冷等静压机中压制成型，压制压力为120-240mpa；升温速率为3-8℃/min，烧结温度为1050-1350℃，保温3-6小时，冷却后将六瓣式钢套取下，即制备出外壁光型内壁金属过滤膜。

当制备非对称外壁金属过滤膜管时，其特征在于，

保证六瓣式钢套成型模具内胶套直径相同且共圆心；根据非对称外壁的设计需要调整外胶套与内胶套的距离，一般距离控制在0.08-0.40mm之间；在冷等静压机中压制成型，压制压力为120-240mpa；升温速率为3-8℃/min，烧结温度为1050-1350℃，保温3-6小时，冷却后将六瓣式钢套取下，即制备出非对称外壁金属过滤膜管。

本发明所涉及的制备过程中，关键技术是引入外胶套和六瓣式钢套成型模具，引入外胶套是为了确保等静压过程中模具中膜管生坯的质量不会因为进入液体而受到影响。采用的模具中六瓣式钢套内表面经过特殊的处理，喷涂有陶瓷膜层(陶瓷材质为氧化铝)，保证六瓣式钢套同膜管生坯一起烧结时不会发生粘结；烧结后的六瓣式钢套同膜管可以轻松脱离，起模后的金属粉末滤芯如镜面般光滑，内壁表面粗糙。在制备过程中，由于内壁金属粉末由于受到内壁软性模的挤压而发生很小程度的变形，内壁金属粉末表面孔道的孔径尺寸减小程度小，进而通过烧结后内壁粗糙；而外壁壁金属粉末受到刚性膜的作用发生的变形程度相对较大，外壁壁表面孔道的孔径尺寸减小程度大，进而通过烧结后外壁壁表面光滑。在高温烧结之前，对压制后的滤芯生坯进行后续加工。烧结起模后再进行机加工处理，可得到光滑如镜面的金属粉末滤芯。

本发明所涉及的产品具有以下优点：

(1)光滑外壁壁表面的金属粉末颗粒在制备成型过程中发生较大程度的形变，该滤芯的外壁表面相对于内壁表面孔道的尺寸更小，因此在过滤过程中的固体颗粒进入通孔内的几率降低，过滤系统的压差增加缓慢，在一定程度上相对延长了滤芯的使用寿命；

(2)过滤元件进行气-固过滤时，主要的颗粒捕集形式是惯性碰撞和搭桥拦截。在光滑的滤材外壁表面富集一定数量的搭桥颗粒团时，由于光滑的外壁表面与该类颗粒之间的结合力相对较小，在地球引力的作用下颗粒的惯性随机碰撞会导致颗粒沉积层的下降，在流体的扰动效应影响下滤饼的形成会得到延缓或滞后，这相对延长了反吹间隔的时间，提高了系统的过滤效率。

(3)由于固体颗粒与光滑的外壁表面结合力相对较小，在进行反吹清理操作时，形成的滤饼层易被吹落，从而缩短了反吹时间，提高了整体滤芯元件的使用效率。

附图说明

图1ti-ti6si4外壁光型金属陶瓷膜管及其成型模具的轴向剖面结构示意图。

图2为图1的俯视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细叙述。

实施例一

本实施例制备过程如下：

(1)根据对外壁光型金属陶瓷多孔膜管过滤精度与透气度的要求，配好要用的金属粉末，金属粉末为质量百分比60％的钛元素以及40％的硅元素；

(2)固定好六瓣式钢套成型模具及其外胶套1，安装好六瓣式的外钢套2及胶套3；所述的六瓣式钢套成型模具所用材质为马氏体不锈钢，每一个瓣式模具尺寸均相同，即每一瓣圆弧所对应的圆心角均为直角六瓣式钢套成型模具外内壁均无缝贴合；其刚性外套两头均需要橡胶塞6，且橡胶塞6外侧需平整，在制备过程中与支撑平面贴合保证四瓣式刚性外套成型模具的稳定性；

(3)称取步骤(1)中配好的金属粉末，随后装料成形，在装料过程中需保证所装的粉末被震实，确保模具内粉末被压制后金属膜管生坯厚度的均匀性，根据实际工况设计内胶套与钢套之间的距离，；见图1、图2、在六瓣式刚性外套成型模具的外钢套2与内钢套之间的空腔内装入低碳钢和工业硅块两种粉末5；

(4)将步骤(3)中的外壁光型金属过滤膜管半成品放入冷等静压机中压制成型，压制压力为240mpa；

(5)将步骤(4)中的外壁光型金属过滤膜管生坯进行脱模，但保留六瓣式钢套成型模具的外部钢套；

(6)将步骤(5)中保留六瓣式钢套成型模具外部钢套的外壁光型金属过滤膜管生坯一起放入气氛保护炉中烧结，烧结气氛为氩气,升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结过程中在特定温度范围内进行低速升温以防止样品开裂，保温3-6小时，冷却后将六瓣式钢套取下，最后得到ti-ti6si4外壁光型金属过滤膜管。

实施例二

为了得到ti-ti6si4外壁光型非对称外壁金属过滤膜管，本实施例方法基本相同于实施例一，但与实施例一的区别在于，

金属粉末为质量百分比70％的钛元素以及30％的硅元素；

固定六瓣式外钢套成型模具及其外胶套，安装芯部内钢套及其内胶套，保证六瓣式模具内胶套直径相同且共圆心；根据非对称外壁的设计需要调整外缸套与内胶套的距离，在外部钢套与内部胶套之间的空腔内装入一定配比的ti粉末和单晶si粉末，将装完料的混合粉末与模具一起放入冷等静压机上压制成型，随后取出内胶套与内钢套，再次装入用于压制基体层的内胶套和内钢套，在膜管精度控制层生坯与内胶套之间的空腔内装入一定配比的ti粉末和单晶si粉末，将装完的粉末连同模具一起放入冷等静压机中压制成型，随后取出并脱模。在气氛保护炉中对上述带有六瓣式钢套的外壁光型非对称外壁金属陶瓷过滤膜管生僻进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结气氛为氩气，烧结过程中在特定温度范围内进行低速升温以防止样品开裂，升温速率为5℃/min；最后得到ti-ti6si4外壁光型非对称外壁金属过滤膜管。

实施例三

为了得到ti-ti6si4外壁光型非对称内壁金属过滤膜管，本实施例方法基本相同于实施例一，但与实施例一的区别在于，

金属粉末为质量百分比50％的钛元素以及50％的硅元素；

固定六瓣式外钢套成型模具及其外胶套，安装芯部内钢套及其内胶套，保证六瓣式钢套成型模具外胶套直径相同且共圆心；根据非对称外壁的设计需要调整外缸套与内胶套的距离，在外部钢套与内部胶套之间的空腔内装入一定配比的ti粉末和单晶si粉末，将装完料的混合粉末与模具一起放入冷等静压机上压制成型，此时压制压力为px，在膜管基体层生坯与内胶套之间的空腔内装入一定配比的ti粉末和单晶si粉末，此时压制压力为py，其中px≤py，随后取出并脱模。在气氛保护炉中对上述带有六瓣式钢套的外壁光型非对称内壁金属陶瓷过滤膜管生僻进行烧结，烧结温度为1350℃，烧结气氛为氩气，烧结过程中在特定温度范围内进行低速升温以防止样品开裂，升温速率为3℃/min；最后得到ti-ti6si4外壁光型非对称内壁金属过滤膜管。