无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法与流程

本发明属于精馏技术领域，涉及无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法。

背景技术：

甲醇是一种基础的化工原料及清洁燃料，在世界化工市场上占有重要地位。精馏作为化工领域不可或缺分离操作单元，被广泛用于甲醇产品的分离。甲醇精馏直接关系到产品质量，其能耗更是占据产品生产过程总能耗的20-30％，因此甲醇精馏过程中节能方法的研究，日益受到人们重视。

我国现有甲醇装置大体分为二塔、三塔、四塔精馏流程。二塔流程由于其较低的甲醇回收率及较高的能耗已逐渐被取代。

三塔精馏流程主要由脱轻塔，高压塔，常压塔组成，高压塔，常压塔塔顶采出甲醇产品。若在三塔精馏流程后面加上一个甲醇回收塔，塔顶回收更多的甲醇产品，侧线采出含水杂醇油就构成了四塔精馏流程。在实际生产过程中，为节约蒸汽，降低能耗，同时提高产品质量，常利用高压塔塔顶部分甲醇蒸汽作为常压塔再沸器的热源构成双效精馏。

另一方面，隔壁塔在普通精馏塔内设置一垂直隔板。隔板的设置，使隔壁塔可实现一塔分离多种组分，且在分离多组分混合物时可克服常规精馏序列产生的返混现象，提高热力学效率。因此在相同的能量输入下，隔壁塔可能实现比侧线采出塔更好的分离性能。

尽管甲醇双效精馏流程节约了大量的能量，但是，其流程热量利用不充分，常压塔塔顶冷凝器能耗巨大。而且回收塔副产的含水杂醇油已经进入国家危险废物名录，处理成本较高且价值较低，需改进工艺，降低杂醇油含水量，达到燃料醇生产标准，提升工艺清洁性与经济性。

技术实现要素：

本发明的目的在于弥补上述现有技术中的不足，提供一种设计合理、产品质量维持不变的，能耗降低，副产水含量小于0.1％燃料醇的无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能设备及方法。

本发明技术方案如下：

一种无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置，其特征在于，包括脱轻塔，高压塔，中压塔，低压无杂醇油隔壁塔；脱轻塔塔底通过管路和蒸汽一级换热器与高压塔中下部相连接；高压塔塔底通过管路和中压塔中下部相连接。中压塔塔底通过管路和低压无杂醇油隔壁塔中下部相连接。

低压无杂醇油隔壁塔采用内置隔板，隔板位于塔顶，与塔顶紧密连接；物流进入低压无杂醇油隔壁塔中部，进料侧塔顶经冷凝器采出甲醇产品，另一侧塔顶经冷凝器采出水含量小于0.1％的燃料醇，隔壁塔塔底经再沸器采出废水。

低压无杂醇油隔壁塔采用外壁挂式方式；所述外壁挂式低压无杂醇油隔壁塔，包括主塔和外悬副塔；物流进入低压主塔中下部，主塔塔顶经冷凝器采出甲醇产品，塔底经再沸器采出废水；主塔进料板下方抽出侧线气相进入副塔塔底，副塔塔底液相返回主塔气相侧线抽出板下方；副塔塔顶经冷凝器采出水含量小于0.1％的燃料醇。

本发明的一种无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能方法，包括如下步骤：

(1)原料粗甲醇经原料预热器与来自脱轻塔塔顶蒸汽换热后分为两股物流；一股与从低压无杂醇油隔壁塔塔底再沸器来的甲醇在中压塔产品冷却器换热至80-90℃，另一股与从脱轻塔进料加热器来的高压塔塔顶甲醇产品在高压塔产品冷却器换热至80-90℃，两股物流合为一股，与从中压塔塔底再沸器来的高压塔塔顶甲醇产品在脱轻塔进料加热器换热，被加热至90-110℃；

(2)由脱轻塔进料加热器来的粗甲醇原料进入脱轻塔中下部，塔顶蒸汽经换热后依次经脱轻塔一级冷凝器冷凝至70℃，脱轻塔二级冷凝器冷凝至40℃；塔顶冷凝液与来自外界的脱盐水混合后经蒸汽二级换热器与废热蒸汽换热至90-100℃；塔底产物被蒸汽一级换热器加热至130-140℃；

(3)由蒸汽一级换热器加热的脱轻塔塔底产物进入高压塔中下部，高压塔塔顶甲醇蒸汽经中压塔再沸器冷凝后进入脱轻塔进料加热器冷至95-115℃，分为两股物流；一股经高压塔产品冷却器冷至85-95℃返塔；另一股作为甲醇产品采出；

(4)高压塔塔底产物进入中压塔中下部，中压塔塔顶甲醇蒸汽在低压无杂醇油隔壁塔再沸器冷凝后经中压塔产品冷却器冷至90-110℃，分为两股物流，一股返塔，一股作为甲醇产品采出；

(5)中压塔塔底产物进入低压无杂醇油隔壁塔，隔壁塔原料侧塔顶出甲醇产品，另一侧塔顶出水含量小于0.1％的燃料醇产品；低压无杂醇油隔壁塔塔底出废水。

本发明公用工程饱和蒸汽分为两股，分别加热脱轻塔，高压塔的塔底再沸器后混为一股，依次经蒸汽一级换热器，蒸汽二级换热器回收热量。本流程所用饱和蒸汽优选为600kpa。

高压塔塔顶甲醇蒸汽作为中压塔塔底再沸器热源；中压塔塔顶甲醇蒸汽作为低压无杂醇油塔塔底再沸器热源，构成多效精馏。

高压塔塔顶压力为800-1000kpa，温度为120-140℃，采出甲醇35-45％；中压塔塔顶压力300-500kpa，温度为100-115℃，采出甲醇30-40％；低压无杂醇油隔壁塔顶压力30-100kpa，温度45-70℃，采出甲醇15-35％。

本发明与常规甲醇双效精馏相比相同之处在于，主要设备为四塔，均包括脱轻塔与高压塔，流程均包括原料经预热后进入脱轻塔，塔顶经二级冷凝器脱除轻烃，塔底物料进入高压塔，高压塔塔顶蒸汽作为热源供热，后三个塔塔顶采出甲醇产品。

本发明优势在于，与常规甲醇双效精馏不同，本发明通过调整高压塔，中压塔，低压无杂醇油隔壁塔压力及塔顶甲醇采出分布，使高压塔塔顶蒸汽为中压塔塔底再沸器提供热量，中压塔塔顶蒸汽为低压无杂醇油隔壁塔再沸器提供热量，构成多效精馏。同时原料预热充分利用工艺内热物流取代蒸汽，节省蒸汽能耗，甲醇单耗为0.6-0.8t/t蒸汽。由于甲醇精馏的杂醇油已经进入国家危险废物名录，本流程通过低压无杂醇油隔壁塔产出水含量小于0.1％的燃料醇，从而避免杂醇油的采出，提升原料利用率，增加工艺经济性。

附图说明

图1：内置隔板的无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置示意图；

图2：外壁挂式无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置示意图；

其中：1—脱轻塔，2—高压塔，3—中压塔，4—低压无杂醇油隔壁塔，5—原料预热器，6—中压塔产品冷却器，7—高压塔产品冷却器，8—脱轻塔进料加热器，9—脱轻塔一级冷凝器，10—脱轻塔一级回流罐，11—脱轻塔二级冷凝器，12—脱轻塔二级回流罐，13—蒸汽二级换热器，14—蒸汽一级换热器，15—脱轻塔再沸器，16—高压塔再沸器，17—中压塔再沸器，18—低压无杂醇油隔壁塔再沸器，19—低压无杂醇油隔壁塔甲醇冷凝器，20—低压无杂醇油隔壁塔杂醇冷凝器，21—低压无杂醇油隔壁塔主塔，22—低压无杂醇油隔壁塔副塔。

具体实施方式

【实施例1】

下面结合图1对本发明的设备和方法做进一步说明。

装置包括脱轻塔，高压塔，中压塔，低压无杂醇油隔壁塔；脱轻塔塔底通过管路和蒸汽一级换热器与高压塔中下部相连接；高压塔塔底通过管路和中压塔中下部相连接。中压塔塔底通过管路和低压无杂醇油隔壁塔中下部相连接。

低压无杂醇油隔壁塔采用内置隔板，隔板位于塔顶，与塔顶紧密连接；物流进入低压无杂醇油隔壁塔中部，进料侧塔顶经冷凝器采出甲醇产品，另一侧塔顶经冷凝器采出水含量小于0.1％的燃料醇，隔壁塔塔底经再沸器采出废水。

组成如表1所示的原料甲醇经原料预热器(5)与来自脱轻塔(1)塔顶蒸汽换热后达到75℃，分为两股物流。一股与从低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)来的甲醇在中压塔产品冷却器(6)换热至85℃，另一股与从脱轻塔进料加热器(8)来的高压塔塔顶甲醇产品在高压塔产品冷却器(7)换热至85℃。两股物流合为一股，与从中压塔塔底再沸器(17)来的高压塔塔顶甲醇产品在脱轻塔进料加热器(8)换热，被加热至100.8℃。

由脱轻塔进料加热器(8)来的粗甲醇原料进入脱轻塔中下部，塔顶蒸汽经换热后经脱轻塔一级冷凝器(9)冷凝至70℃后进入脱轻塔一级回流罐(10)，未凝气进入脱轻塔二级冷凝器(11)冷凝至40℃后进入脱轻塔二级回流罐(12)。组成为轻烃的脱轻塔二级回流罐罐顶未凝气从脱轻塔(1)脱除。罐底冷凝液与来自外界的脱盐水混合后经蒸汽二级换热器(13)与废热蒸汽换热至97℃。塔底产物被蒸汽一级换热器(14)加热至138℃。

由蒸汽一级换热器(14)加热的脱轻塔塔底产物进入高压塔(2)中下部，高压塔塔顶甲醇蒸汽经中压塔再沸器(17)后进入脱轻塔进料加热器(8)冷至107℃，分为两股物流。一股经高压塔产品冷却器(7)冷至89℃返塔。另一股作为甲醇产品采出。

高压塔塔底产物进入中压塔(3)中下部，中压塔塔顶甲醇蒸汽在低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)冷凝后经中压塔产品冷却器(6)冷至96℃，分为两股物流，一股返塔，一股作为甲醇产品采出。

中压塔塔底产物进入低压无杂醇油隔壁塔(4)中下部，隔壁塔原料侧塔顶经低压无杂醇油隔壁塔甲醇冷凝器(19)出甲醇产品，另一侧塔顶经低压无杂醇油隔壁塔杂醇冷凝器(20)出水含量小于0.1％的燃料醇产品。低压无杂醇油隔壁塔塔底出水含量大于98％的废水。

公用工程饱和蒸汽分为两股，分别加热脱轻塔塔底再沸器(15)，高压塔塔底再沸器(16)后混为一股，依次经蒸汽一级换热器(14)，蒸汽二级换热器(13)回收热量。本流程所用饱和蒸汽压力为600kpa。

高压塔塔顶甲醇蒸汽作为中压塔塔底再沸器(17)热源，经冷凝后进入脱轻塔进料加热器(8)。中压塔塔顶甲醇蒸汽作为低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)热源，经冷凝后进入中压塔产品冷却器(6)。

各塔具体工艺条件见表2。

本实施例设备与方法同样适用于权利要求6所包括的操作条件。

【实施例2】

下面结合图2对本发明的设备和方法做进一步说明。

装置包括脱轻塔，高压塔，中压塔，低压无杂醇油隔壁塔；脱轻塔塔底通过管路和蒸汽一级换热器与高压塔中下部相连接；高压塔塔底通过管路和中压塔中下部相连接。中压塔塔底通过管路和低压无杂醇油隔壁塔中下部相连接。

外壁挂式低压无杂醇油隔壁塔，包括主塔和外悬副塔；物流进入低压主塔中下部，主塔塔顶经冷凝器采出甲醇产品，塔底经再沸器采出废水；主塔进料板下方抽出侧线气相进入副塔塔底，副塔塔底液相返回主塔气相侧线抽出板下方；副塔塔顶经冷凝器采出水含量小于0.1％的燃料醇。

组成如表1所示的原料甲醇经原料预热器(5)与来自脱轻塔(1)塔顶蒸汽换热后达到75℃，分为两股物流。一股与从低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)来的甲醇在中压塔产品冷却器(6)换热至85℃，另一股与从脱轻塔进料加热器(8)来的高压塔塔顶甲醇产品在高压塔产品冷却器(7)换热至85℃。两股物流合为一股，与从中压塔塔底再沸器(17)来的高压塔塔顶甲醇产品在脱轻塔进料加热器(8)换热，被加热至100.8℃。

由脱轻塔进料加热器(8)来的粗甲醇原料进入脱轻塔中下部，塔顶蒸汽经换热后经脱轻塔一级冷凝器(9)冷凝至70℃后进入脱轻塔一级回流罐(10)，未凝气进入脱轻塔二级冷凝器(11)冷凝至40℃后进入脱轻塔二级回流罐(12)。组成为轻烃的脱轻塔二级回流罐罐顶未凝气从脱轻塔脱除。冷凝液与来自外界的脱盐水混合后经蒸汽二级换热器(13)与废热蒸汽换热至97℃。塔底产物被蒸汽一级换热器(14)加热至138℃。

由蒸汽一级换热器(14)加热的脱轻塔塔底产物进入高压塔(2)中下部，高压塔塔顶甲醇蒸汽经中压塔再沸器(17)后进入脱轻塔进料加热器(8)冷至107℃，分为两股物流。一股经高压塔产品冷却器(7)冷至89℃返塔。另一股作为甲醇产品采出。

高压塔塔底产物进入中压塔(3)中下部，中压塔塔顶甲醇蒸汽在低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)冷凝后经中压塔产品冷却器(6)冷至96℃，分为两股物流，一股返塔，一股作为甲醇产品采出。

中压塔塔底产物进入低压无杂醇油隔壁塔主塔(21)中下部，塔顶经低压无杂醇油隔壁塔甲醇冷凝器(19)出甲醇产品。低压无杂醇油隔壁主塔(21)塔底出水含量大于98％的废水。低压无杂醇油隔壁塔主塔(21)进料板下方抽出侧线气相进入低压无杂醇油隔壁塔副塔(22)塔底，低压无杂醇油隔壁塔副塔(22)塔底液相返回低压无杂醇油隔壁塔主塔(21)气相侧线抽出板下方。低压无杂醇油隔壁塔副塔(22)塔顶经低压无杂醇油隔壁塔杂醇冷凝器(20)塔顶出水含量小于0.1％的燃料醇产品。

公用工程饱和蒸汽分为两股，分别加热脱轻塔塔底再沸器(15)，高压塔塔底再沸器(16)后混为一股，依次经蒸汽一级换热器(14)，蒸汽二级换热器(13)回收热量。本流程所用饱和蒸汽压力为600kpa。

高压塔塔顶甲醇蒸汽作为中压塔塔底再沸器(17)热源，经冷凝后进入脱轻塔进料加热器(8)。中压塔塔顶甲醇蒸汽作为低压无杂醇油隔壁塔再沸器(18)热源，经冷凝后进入中压塔产品冷却器(6)。

各塔具体工艺条件见表2。

本实施例设备与方法同样适用于权利要求6所包括的操作条件。

表1原料甲醇组成

表2各塔工艺条件

注：脱轻塔回流比为塔顶回流总量与进料量比值。低压无杂醇油隔壁塔回流比分别为两侧回流比。