一种双塔连续供料精馏系统及控制方法与流程

本发明属于化工设备技术和蒸馏技术领域，涉及一种蒸馏控制方法及系统，具体涉及一种双塔连续供料精馏的控制方法及系统。

背景技术：

精馏是一种利用混合物中各组分的沸点不同而将各组分加以分离得到高纯度分离物的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。

精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏)。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。料液从塔的中部加入，进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。从塔顶引出的蒸气经冷凝，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液即为塔顶产品。塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，其大小会影响精馏操作的分离效果和能耗。然而精馏装置物料能否实现安全、高效，精准进料，是保障精馏装置分离任务顺利完成的重点。同时，现有的精馏装置原料精馏后精馏纯度不高，无法达到高纯度提纯的要求。

公开号为cn108191731a的中国专利，提供了一种基于生物质原料氨基丁酸的新型丁内酰胺制备工艺，虽然可以实现较高的提纯率，但其采用的装置为实验室用品，工艺的控制采用小范围的实验室控制，很难实现工业化。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有的精馏系统或装置原料配料系统不合理，精馏效率低，纯度不高；精馏的控制方法不能保证进料过程的连续、安全、高效，不能保障分离效率。

技术实现要素：

本发明的为了克服以上缺点和不足，提供一种双塔连续供料精馏的控制方法及系统，以实现以下发明目的：

（1）本发明的一种双塔连续供料精馏的控制方法，采用四个连续的控制步骤，保证了进料过程的连续、安全、高效，提高了精馏系统的分离提纯效率。

（2）本发明的一种双塔连续供料精馏，原料配料系统合理，精馏效率高，产品纯度高。

为了实现本发明的目的，本发明采取了以下技术方案：

一种双塔连续供料精馏的控制方法，所述双塔连续供料精馏的控制方法包括：上料控制、初馏工序控制、输料控制以及精细精馏工序控制。

以下是对本发明技术方案进一步改进：

所述双塔连续供料精馏的控制方法，包括：

所述上料控制，待精馏的原料进入1#精馏塔中部，待塔釜中的原料达到液位l1时，进入初馏工序控制；

开启1#精馏塔真空泵，控制压力p1和压力差δp1，升温；待塔顶温度达到t1时，开启塔顶出料口控制阀，待1#精馏塔塔顶温度急剧升高时，升高速率为δt1，初馏工序完成，进入输料控制；

打开1#精馏塔塔底的塔釜出料控制阀，将初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，控制塔釜液位在l2以上，完成输料控制，进入精细精馏工序控制；

开启2#精馏塔的1号真空泵，调节2#精馏塔真空缓冲罐排空阀门，控制2#精馏塔真空度为p2，开启2#精馏塔2号真空泵，调节真空缓冲罐排空阀，控制塔顶塔釜压力差为δp2，塔顶、塔釜真空度在±0.5kpa范围内波动，缓慢升高2#精馏塔塔釜温度，控制升温速度为δt2，控制塔釜温度在t2，待塔顶温度达到t3，成品到达塔顶，完成精细精馏工序控制。

所述上料控制，待精馏的原料在塔釜中的液位l1在60%-90%时，进入初馏工序控制。

所述初馏工序控制，压力p1为-80kpa~-50kpa，压力差δp1为0.5kpa-3kpa；

温度t1为60℃-85℃，δt1为3~5℃/min。

所述输料控制，l2为50%，1#精馏塔塔釜初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，输送速率控制在15kg/h~25kg/h。

所述精细精馏工序控制，p2为-99kpa~-96kpa，δp2为0.5kpa-2kpa；δt2为2℃/min~5℃/min；t2为160℃-220℃，t3为120℃-155℃。

所述上料控制，待精馏的原料包括：丁内酰胺含量80%~95%，杂质中水分约为含量5%~18%，其他杂质如铁屑、氧化物等约为1%~3%。

所述双塔连续供料精馏的控制方法，得到的成品，纯度≥99.5%，水分含量0.2%~0.5%。

本发明还提供了一种双塔连续供料精馏系统，其特征在于，

所述一种双塔连续供料精馏系统，包括：精馏塔、废液罐、真空系统、冷凝系统、导热系统和成品罐；

所述精馏塔的顶端依次连接有冷凝系统和真空系统，底端连接有导热系统；

所述真空系统，包括：真空缓冲罐、真空泵；

所述真空缓冲罐一端连接在冷凝系统上，与之相对的另一端与真空泵相连；

所述精馏塔自下而上依次包括塔釜、塔中和塔顶部分；

所述精馏塔包括1#精馏塔和2#精馏塔，所述1#精馏塔的塔釜与所述2#精馏塔的塔中相连接；

所述1#精馏塔塔顶的一侧的经由第一管道与废液罐相连接，所述第一管道上设置有轻组分检测装置；

所述2#精馏塔塔顶的一侧经由第二管道与成品罐相连接，所述第二管道上设置有轻组分检测装置；

所述精馏塔塔顶还设置有视镜，所述视镜为玻璃视镜，用于观察蒸馏回流效果；

所述导热系统直接连接在所述精馏塔的塔釜；所述塔釜上设有压力、液位检测装置；

所述2#精馏塔塔顶设置第一冷却装置和第二冷却装置,所述第一冷却装置水平设置，所述第二冷却装置垂直设置在2#精馏塔内；

所述原料罐与所述1#精馏塔之间还设有进料电机；所述1#精馏塔与所述2#精馏塔之间还设有送料电机。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明的一种双塔连续供料精馏的控制方法，采用四个连续的控制步骤，保证了进料过程的连续、安全、高效，提高了精馏系统的分离提纯效率，产品纯度提高；以丁内酰胺为例，产品纯度达到99.5%以上，杂质水分含量为0.2%~0.5%。

（2）本发明的一种双塔连续供料精馏系统，原料配料系统合理，采用两个精馏塔的设置能够使精馏更加充分，连续供料的方法使得原料的精馏过程保持持续稳定输出，提高精馏的效率，导热系统能够加快精馏塔内的蒸发进程，对不同的待精馏液体，均可调整压力和温度，适用性强，可适应丁内酰胺、已内酰胺以及其他沸点在400℃以下的物料。

为了能进一步了解本发明的内容，配合附图详细说明如下。

附图说明

图1为本发明的双塔连续供料精馏系统结构图；

图中标号：001-原料罐、002-进料电机、003-1#精馏塔、004-1#精馏塔的真空缓冲罐、005-废液罐、006-1#精馏塔的导热系统、007-冷凝系统、008-1#精馏塔的真空泵、009-送料电机、010-2#精馏塔、011-2#精馏塔的真空缓冲罐、012-成品罐、013-2#精馏塔的真空泵、014-2#精馏塔的导热系统。

图2为2#精馏塔各组件标识放大图；

图中标号：110-视镜、111-塔顶、112-塔中、113-塔釜、114-轻组分检测装置、130-压力、液位检测装置、第一冷却装置151和第二冷却装置152。

图3为1#精馏塔各组件标识放大图；

图中标号：110-视镜、111-塔顶、112-塔中、113-塔釜、114-轻组分检测装置、130-压力、液位检测装置。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

一种双塔连续供料精馏的控制方法

本发明的一种双塔连续供料精馏的控制方法，包括以下步骤：

步骤一：上料控制

原料泵将待精馏的原料经过原料罐输送到1#精馏塔中部，待精馏原料包括：丁内酰胺含量80%~95%，杂质中水分约为含量5%~18%，其他杂质如铁屑、氧化物等约为1%~3%；原料逐步填充塔中的精馏层，至塔釜，控制塔釜液位在60%-90%，经过塔中精馏层的填料后进入1#精馏塔的塔釜中。

精馏塔根据功能划分为塔釜、塔中和塔顶，塔釜：加热作用，产生蒸汽；塔中：起进料填充；塔顶除了出料外，进一步实现轻重组分分离；精馏层分布在塔中和塔顶，可初步轻重组分分离。

相比于塔釜和塔顶进料，塔中进料可以使进入精馏塔的物料分散，在塔釜温度升高时，塔釜的物料蒸汽与精馏层物料相遇，加快物料的循环，塔釜进料8小时以上精馏完，塔中精馏5小时之内完成，便于连续化生产，提高精馏效率，塔顶进料虽可加快物料循环，但是易造成塔顶蒸汽量加大，引起塔顶爆沸，给连续化精馏工艺控制带来困难。

所述1#精馏塔和2#精馏塔内均设有第一精馏层和第二精馏层，所述第一精馏层和第二精馏层由下至上排布。

所述的1#精馏塔内设有第一精馏层和第二精馏层，第一精馏层设有两层，第二精馏层为一层；

所述2#精馏塔内设有第一精馏层和第二精馏层，第一精馏层设有两层，第二精馏层为两层。2#精馏塔第二精馏层设为两层可以确保轻重组分分离效果。

步骤二：初馏工序控制

开启1#精馏塔真空泵，通过调节排空阀控制1#精馏塔压力范围在-80kpa~-50kpa，调节塔顶塔釜压力差0.5kpa-3kpa；

同时通过导热系统，缓慢升高，控制升温速度在3~5℃/min，

控制塔釜温度在150℃-240℃，待塔中温度升高，塔顶温度达到60℃-85℃时，可在塔顶视镜观察到轻组分产生，开启塔顶出料口控制阀，维持工艺稳定，即塔釜温度在设定温度±3℃波动，塔顶温度在±2℃波动，待1#精馏塔塔顶温度急剧升高，即塔顶以超过2℃/min的速率升高且10min内无明显回落时，1#精馏塔初步精馏完成。

经过1#精馏塔的精馏，水蒸气等轻组分经过1#精馏塔顶部，经冷却系统冷却，进入废液罐，废液罐经管道与真空泵管道相连，有利于维持废液罐和精馏塔内的压力平衡；初步精馏料回流至1#精馏塔塔底的出料口。

在此过程中，待塔釜液位体积低于25%时，控制进料电机缓慢的输送待精馏原料进入塔釜，进料电机的进料速度控制为5kg/h~8kg/h，确保整个1#精馏塔的精馏稳定，过程无明显变化。

步骤三：输料控制

打开1#精馏塔塔底的塔釜出料控制阀，1#精馏塔底部经管道与2#精馏塔中部相连，通过送料电机将1#精馏塔塔釜初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，输送速率控制在15kg/h~25kg/h，控制塔釜液位在50%以上，完成输料。

本发明所述的中部，是指第一精馏层的上部。

中部进料保证初步精馏除水的原料良好的填充在精馏层，既可以提高精馏效率，又便于实现连续化精馏，同时2#精馏塔第二精馏层设有两层，确保经2#精馏塔精馏后的成品达到纯度要求。

步骤四：精细精馏工序控制

先开启2#精馏塔的1号真空泵，调节2#精馏塔真空缓冲罐排空阀门，控制2#精馏塔真空度为-99kpa~-96kpa，开启2#精馏塔2号真空泵，调节真空缓冲罐排空阀，控制塔顶塔釜压力差0.5kpa-2kpa，塔顶、塔釜真空度在±0.5kpa范围内波动，缓慢升高2#精馏塔塔釜温度，控制升温速度为2℃/min~5℃/min，控制塔釜温度在160℃-220℃，待塔顶温度达到120℃-155℃，精细化提纯后的成品到达塔顶。

为了保证冷凝效果，2#精馏塔塔顶设置了两个冷却装置，即第一冷却装置和第二冷却装置，第一冷却装置水平设置，第二冷却装置垂直设置在2#精馏塔内。塔釜蒸汽到达塔顶，在第二冷却装置的作用下，凝结成液体，部分未充分冷凝的蒸汽逸散到第一冷却装置，再次冷却，两套冷却装置加快了冷凝速度，又保证了冷凝效果。

精细化提纯后的成品到达塔顶，视镜观察有成品产生，即通过视镜可发现液滴滴落，开启塔顶出料口的控制阀，维持工艺稳定，待2#精馏塔塔顶温度急剧上升时，即塔顶以超过2℃/min的速率升高且10min内无明显回落时，完成精细化精馏，得到成品，收集在成品罐中。

所得成品纯度在99.5%以上，水分含量0.2%~0.5%左右。

本方法主要用于精馏丁内酰胺，但不限于丁内酰胺，如已内酰胺等，也可以是其他沸点在400℃以下的物料。

实施例1一种双塔连续供料精馏的控制方法

本实施案例提供了一种化工原料丁内酰胺的精馏提纯工艺，其步骤如下：

步骤一：上料控制

向1#精馏塔输送待精馏丁内酰胺，纯度为83%，水分含量14%，其他杂质含量3%，控制塔釜液位至90%。

步骤二：初馏工序控制

开启真空泵，调节真空缓冲罐排空阀，控制塔釜真空度为-80±1kpa，控制塔釜温度在160±2℃，保持塔顶塔釜压力差在0.5±0.1kpa，待塔顶温度达到60±1℃左右时，可从视镜中看到有轻组分产生，待出料口温度上升时，初步精馏结束。

步骤三：输料控制控制

经初步精馏液输送到2#精馏塔塔釜，具体为：打开1#精馏塔塔底的塔釜出料控制阀，1#精馏塔底部经管道与2#精馏塔中部相连，通过送料电机将1#精馏塔塔釜初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，输送速率控制在15kg/h~25kg/h，控制塔釜液位在50%以上，完成输料。

步骤四：精细精馏工序控制

开启2#精馏塔真空泵，调节真空缓冲罐，使得塔釜真空度为-99±1kpa，控制塔釜温度为160±2℃，保持塔顶塔釜压力差为0.5±0.1kpa，待塔顶温度至120±1℃时，视镜中观测到塔顶有成品产出，开启出料控制阀，待塔顶出料口温度上升时，精馏结束，得到成品，分析检测纯度为99.6%，水分含量0.3%，其他杂质0.1%。

实施例2一种双塔连续供料精馏的控制方法

本实施案例提供了一种化工原料丁内酰胺的精馏提纯工艺，其步骤如下：

步骤一：上料控制

向1#精馏塔输送待精馏丁内酰胺，纯度为90%，水分含量8%，其他杂质含量2%，控制塔釜液位至80%。

步骤二：初馏工序控制

开启真空泵，调节真空缓冲罐排空阀，控制塔釜真空度为-70±1.5kpa，控制塔釜温度在200±3℃，保持塔顶塔釜压力差在1.5±0.2kpa，待塔顶温度达到70±1℃左右时，可从视镜中看到有轻组分产生，待出料口温度上升时，初步精馏结束。

步骤三：输料控制控制

经初步精馏液输送到2#精馏塔塔釜，具体为：打开1#精馏塔塔底的塔釜出料控制阀，1#精馏塔底部经管道与2#精馏塔中部相连，通过送料电机将1#精馏塔塔釜初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，输送速率控制在15kg/h~25kg/h，控制塔釜液位在50%以上，完成输料。

步骤四：精细精馏工序控制

开启2#精馏塔真空泵，调节真空缓冲罐，使得塔釜真空度为-97±1kpa，控制塔釜温度为180±3℃，保持塔顶塔釜压力差为2±0.2kpa，待塔顶温度至140±1℃时，视镜中观测到塔顶有成品产出，开启出料控制阀，待塔顶出料口温度上升时，精馏结束，得到成品，分析检测纯度为99.5%，水分含量0.4%。

实施例3一种双塔连续供料精馏的控制方法

本实施案例提供了一种化工原料丁内酰胺的精馏提纯工艺，其步骤如下：

步骤一：上料控制

向1#精馏塔输送待精馏丁内酰胺，纯度为95%，水分含量4%，其他杂质含量1%，控制塔釜液位至60%。

步骤二：初馏工序控制

开启真空泵，调节真空缓冲罐排空阀，控制塔釜真空度为-50±1kpa，控制塔釜温度在240±2℃，保持塔顶塔釜压力差在1±0.2kpa，待塔顶温度达到85±1℃左右时，可从视镜中看到有轻组分产生，待出料口温度上升时，初步精馏结束。

步骤三：输料控制控制

经初步精馏液输送到2#精馏塔塔釜，具体为：打开1#精馏塔塔底的塔釜出料控制阀，1#精馏塔底部经管道与2#精馏塔中部相连，通过送料电机将1#精馏塔塔釜初步精馏料送至2#精馏塔塔釜，输送速率控制在15kg/h~25kg/h，控制塔釜液位在50%以上，完成输料。

步骤四：精细精馏工序控制

开启2#精馏塔真空泵，调节真空缓冲罐，使得塔釜真空度为-95±1kpa，控制塔釜温度为220±2℃，保持塔顶塔釜压力差为1±0.2kpa，待塔顶温度至155±1℃时，视镜中观测到塔顶有成品产出，开启出料控制阀，待塔顶出料口温度上升时，精馏结束，得到成品，分析检测纯度为99.8%，水分含量0.15%。

实施例4一种双塔连续供料精馏

如图1-3所示，本发明提供的一种双塔连续供料精馏系统，包括：精馏塔（003、010）、废液罐005、真空系统（004、008）、冷凝系统007、导热系统006、014和成品罐012；所述精馏塔的顶端依次连接有冷凝系统007和真空系统（004、008），底端连接有导热系统006、014；所述导热系统006、014直接连接在所述精馏塔（003、010）的塔釜113113，所述真空系统（004、008），包括：真空缓冲罐004、011、真空泵008、012；所述真空缓冲罐004、011一端连接在冷凝系统007上，与之相对的另一端与真空泵008、012相连，每个真空缓冲罐004、011底部均有控制阀，真空缓冲罐004、011保证整个体系的压力处于正常状态；所述精馏塔（003、010）根据功能自下而上依次划分为塔釜113、塔中112和塔顶111，塔釜113：加热作用，产生蒸汽；塔中112：起进料填充；塔顶111除了出料外，进一步实现轻重组分分离；精馏层分布在塔中112和塔顶111，可初步轻重组分分离；优选地，塔釜113上还设有压力、液位检测装置；所述精馏塔包括1#精馏塔和2#精馏塔，所述1#精馏塔的塔釜113与所述2#精馏塔的塔中112相连接；所述1#精馏塔和2#精馏塔内均设有第一精馏层和第二精馏层，所述第一精馏层和第二精馏层由下至上排布。所述的1#精馏塔内设有第一精馏层和第二精馏层，第一精馏层设有两层，第二精馏层为一层；所述2#精馏塔内设有第一精馏层和第二精馏层，第一精馏层设有两层，第二精馏层为两层。2#精馏塔第二精馏层设为两层可以确保轻重组分分离效果。

所述1#精馏塔塔顶111与废液罐005相连接；所述2#精馏塔塔顶111与成品罐012相连接，所述1#精馏塔中112部还连接有原料罐。所述原料罐与所述1#精馏塔之间还设有进料电机，所述1#精馏塔与所述2#精馏塔之间还设有送料电机009，可以根据工艺要求进行控制进料的速度，可以通过调节进料电机002的频率控制进料速度，根据需求进料。

进一步地，所述1#精馏塔塔顶111的一侧的经由第一管道与废液罐005相连接，对1#精馏塔003和2#精馏塔010的废液进行回收，根据检测标准，再统一输送到原料罐，可以实现循环利用；所述第一管道上设置有轻组分检测装置；所述2#精馏塔塔顶111的一侧经由第二管道与成品罐012相连接，所述第二管道上设置有轻组分检测装置。

进一步地，所述精馏塔塔顶111还设置有视镜110，所述视镜110为玻璃视镜110，用于观察蒸馏回流效果。

优选地，所述2#精馏塔塔顶111设置第一冷却装置151和第二冷却装置152,所述第一冷却装置151水平设置，所述第二冷却装置152垂直设置在2#精馏塔内。进一步地，所述2#精馏塔设有两个真空泵，两个所述的真空泵的工作负荷是1#精馏塔真空泵的10倍以上。

具体地，本发明的双塔连续供料精馏系统的工作过程如下：原料罐001中待精馏液经进料电机002进入1#精馏塔003中部，逐渐填充精馏中部后到达1#精馏塔003塔釜，精馏开始后原料经由塔釜逐渐到塔中、塔顶，随着精馏时间的延长，1#精馏塔液位降低，通过控制输送泵功率等进行在线补料，在1#精馏塔003完成全回流后，经1#精馏塔003底部进入2#精馏塔010中部，再次进行填料后落入2#精馏塔塔釜。

双塔连续供料精馏系统包括1#精馏塔003和2#精馏塔010，1#精馏塔003和2#精馏塔010上端均经由冷凝系统007分别与真空缓冲罐004和真空缓冲罐011相连，1#精馏塔003一侧通过管道、进料电机002与原料罐001相连，真空罐004顶端与真空泵008相连，底部与废液罐005连接，同时废液罐005与1#精馏塔003塔顶出料口连接。1#精馏塔003和2#精馏塔010的底部均与导热油系统006、014相连，1#精馏塔003和2#精馏塔010轻组分精馏物从塔顶经由管道与成品罐相连。

1#精馏塔003底部经管道阀门、送料电机009与2#精馏塔010连接，2#精馏塔010顶部与冷却装置（151、152）连接，即2#精馏塔塔顶设置第一冷却装置151和第二冷却装置152,第一冷却装置151水平设置，第二冷却装置152垂直设置在2#精馏塔010内，构成冷凝系统007，塔顶经管道与2#精馏塔真空缓冲罐011相连，真空缓冲罐（011、006）的罐体设有放空阀；成品罐012经管道分别与真空缓冲罐011、2#精馏塔真空泵013和2#精馏塔塔顶出料口相连，

1#精馏塔003塔釜排污口与废液罐005连接，2#精馏塔010塔中排污口也可以连接在废液罐005上，对1#精馏塔003和2#精馏塔010的废液进行回收，根据检测标准，再统一输送到原料罐，可以实现循环利用；确保环保、经济，同时排污出来的残液经多次处理后统一存放处理，保证环保无污染，提高资源利用效率。

1#精馏塔003和2#精馏塔010的塔釜中均设有液位及压力检测装置。1#精馏塔003和2#精馏塔010塔顶设有玻璃视镜装置，在保证精馏塔塔顶、塔釜压力的同时可以通过视镜观察到蒸馏回流效果；管道连接中设有轻组分检测装置。1#精馏塔003轻组分接收槽即废液罐005和2#精馏塔010轻组分接收槽-即成品罐012不仅与塔顶相连，而且分别与真空泵008和真空泵013相连；1#精馏塔底部设置有出料阀门，原料在1#精馏塔经过整个全回流过程后，通过底部出料阀门，利用1#精馏塔、2#精馏塔之间的送料电机，进入2#精馏塔，通过控制工艺参数实现二次精馏的效果。本发明的双塔连续供料精馏系统可以用作提纯氨基丁酸液化产物丁内酰胺的负压蒸馏装置。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。