一种具有晶体粒度分级筛选功能的硫酸铵结晶器装置的制作方法

本实用新型涉及一种新型硫酸铵结晶设备技术领域，具体涉及一种具有晶体粒度分级筛选功能的硫酸铵结晶器装置。

背景技术：

硫酸铵是一种由硫酸与氨反应生成的盐，含21％N、24％S，为白色或微黄色晶体，是一种重要的工业原料和化学肥料。作为工业原料，硫酸铵主要被用作阻燃剂以降低燃烧温度，在生物化工行业作为沉淀剂以净化蛋白质，同时被广泛用于染织、皮革等行业。作为肥料，硫酸铵吸湿性小、不结块、化学稳定性好，进入土壤后产生较强的酸性，适合在碱性土壤上施用。

目前市场上的硫酸铵产品多为其它工艺过程的副产物，如己内酰胺生产过程、烷基化废酸处理过程等，获得产品的途径一般采用结晶操作。在硫酸铵结晶操作过程中，设备内壁容易附着结晶，特别是饱和溶液与其平衡气相接触的相界面处，很容易长出一层厚厚的结晶层，造成堵塞，影响设备的长周期稳定运行。

DTB型结晶器是50年代末出现的一种效能较高生产硫酸铵的结晶器。最早应用于生产氯化钾，后为化工、食品、制药等工业部门广泛采用。至今DTB型结晶器都为连续结晶器的主要型式之一，可用于真空冷却法、蒸发法、直接接触冷冻及反应法的解决过程。DTB型结晶器结合早期结晶工艺与设备特点，集内循环、外循环、晶体分级等功能为一体，具有能生产较大晶体(粒度可达600‐12um)、生产强度高、器内不易结疤等优点。近年来，国外DTB型结晶器的开发应用研究不断深入，出现了很多为完善某一功能而采取的结构改进措施，本发明在DTB 结晶器结构的基础上对淘洗腿结构做了创新设计。为了使晶体具有更窄的粒度分布，DTB型结晶器的底部设置了淘洗腿。生长到一定粒度范围的晶体落入淘洗腿中，在向上流动着的淘析流作用下，再次被分级。小的晶体随淘析流返回结晶器内继续生长，大的成品结晶收存于腿内积累一定含量从成品晶浆取出口排出器外。一般情况下，淘洗腿直径较小，其内无任何附加装置。落入淘洗腿的晶体粒子实际上不可能呈均匀分布状态，仅利用淘析液流完成晶体再分级，很难确保成品粒度分布要求。在此基础上，本发明对淘洗腿结构进行了改进，以实现晶体成品粒度的精确分级。

技术实现要素：

本实用新型提出了一种具有晶体筛选功能的硫酸铵结晶器装置，该装置解决了落入淘洗腿的晶体粒子不可能呈均匀分布状态，仅利用淘析液流完成晶体再分级，很难确保成品粒度分布要求的缺点。

本实用新型技术如下：

一种具有晶体筛选功能的硫酸铵结晶器装置，淘洗腿为多级浮选结构。

在淘洗腿的底部设置进水管路。

浮选结构包括分级导流筒、气泡收集器、结晶出料口和补水口组成；每一级分级导流筒和气泡收集器组成，大颗粒结晶出料口、中级结晶出料口、细晶出料口分别在各自分级导流筒的中部位置，焊接于外套筒上；进水管路的补水口，位于最后一级分级导流筒的正下方，另一端焊接于淘洗腿外套筒上与外界水源连接。

淘洗腿整体结构连接在结晶器的最底端。

淘洗腿分级导流筒在2～5级。

本实用新型的创新之处在于对淘洗腿的结构做了创新设计，将淘洗腿设计为多级浮选结构，使进入淘洗腿的晶浆由于晶粒大小(重量)的差异实现分级，晶粒最大的颗粒落入淘洗腿的最低端，最小的晶粒在淘洗腿的最上段，甚至重新回到结晶器主体；同时，在淘洗腿的底部增加了一股清洁水，通过进水管路的补水口进入系统，对不断浮选扰动的晶粒进行洗涤，实现高洁净度晶粒的分级出料。晶体从各自层级出料后，送至离心机固液分离，取出结晶，残余母液再返回结晶系统。

对比于原DTB结晶装置，新装置对淘洗腿进行了改进创新，具体创新结构为：

晶浆进入11淘洗腿，所述淘洗腿包括15淘洗腿分级导流筒、21气泡收集器，10大颗粒结晶出料口，9中级结晶出料口，8细晶出料口，16补水口组成；所述的多级环流结构的每一级由分级导流筒14和气泡收集器21组成，分级导流筒和气泡收集器各自焊接在淘洗腿外套筒上，晶浆在多级环流结构的作用下，由于分级导流筒的内外密度差异实现环流；所述大颗粒结晶出料口10、中级结晶出料口9、细晶出料口8分别在各自导流筒的中部位置，焊接于外套筒上。由于晶体的大小即重量差异实现不同晶体在不同层级循环，在循环的过程中，不同颗粒大小的晶体在各自层级的出料口出料，其中大颗粒晶体，经过10大颗粒结晶出料口，中级晶体通过9中级结晶出料口，细晶通过8细晶出料口，实现分级出料；所述16补水口结构为进水管路的一端，位于最后一级分级导流筒的正下方，另一端焊接于淘洗腿外套筒上与外界水源连接，起到了晶体洗涤的作用；所述淘洗腿整体结构连接在1结晶器的最底端。

以硫酸铵结晶过程为例，原料液通过6加料管进料，经过与其连接的4外循环管路进入5加热器加热，加热后的物料进入1结晶器中。结晶器内的料液，在 12搅拌机、13搅拌桨的作用下，沿着14导流筒构成的循环通道循环流动。对于蒸发法结晶，沸腾液面是产生过饱和度的区域。借助蒸发，成为过饱和的溶液和结晶器内的晶体接触，晶析而结晶成长。从3澄清区排出含有少量细晶的循环液，经4外循环管路送至5加热器，加热溶解后，返回1结晶器，从而形成循环。产品晶浆从11淘洗腿的出料口取出。

本发明的优点：

1.对比于原DTB装置，淘洗腿结构增加了多级浮选结构，可有效对结晶进行分级筛选再出料，实现了精确筛选功能。

2.淘洗腿底部增加进水流股，起到水洗作用，提高了晶体的洁净度以提高产品的质量。

附图说明

图1‐本实用新型硫酸铵结晶器装置结构图；

图2‐本实用新型淘洗腿结构局部放大图；

其中：

1‐结晶器；2‐蒸汽出口管；3‐澄清段；4‐外循环回路；5‐加热器；6‐进料管；7‐循环泵；8‐细晶出料口；9‐中级结晶出料口；10‐大颗粒结晶出料口；11‐淘洗腿；12‐搅拌机；13‐搅拌桨；14‐分级导流筒；15‐淘洗腿分级导流筒；16‐补水口；17‐视镜；18‐阀门；19‐冷凝器；20‐凝液罐；21‐气泡收集器。

具体实施方式

下面结合附图进行详细说明：如图1、2所示：

来自进料管6的原料液，经加热器5加热后，进入结晶器1中。结晶器内的料液，在搅拌机12和搅拌桨13的作用下，沿着分级导流筒14和气泡收集器21 构成的循环通道循环流动。对于蒸发法结晶，沸腾液面是产生过饱和度的区域。借助蒸发，成为过饱和的溶液和结晶器内的晶体接触，晶析而结晶成长。澄清段 3排出含有少量细晶的循环液，经外循环管路4送至加热器5，加热溶解后，返回结晶器1中。产品晶浆从淘洗腿11取出。淘洗腿11为多级浮选结构，使进入淘洗腿的晶浆由于晶粒大小(重量)的差异实现分级，晶粒最大的颗粒落入淘洗腿的最低端，最小的晶粒在淘洗腿的最上段，甚至重新回到结晶器主体；同时，在淘洗腿的底部通过进水管路的补水口16增加了一股清洁水，对不断浮选扰动的晶粒进行洗涤，实现高洁净度晶粒的分级出料，其中大颗粒晶体经过10大颗粒结晶出料口，中级晶体通过9中级结晶出料口，细晶通过8细晶出料口，实现分级出料。晶体从各自层级出料后，送至离心机固液分离，取出结晶，残余母液再返回结晶系统。

代表例：

制作套筒直径为600mm，高1600mm的DTB结晶器1，以附图1为标准配置其他大小适合的辅助设备。将如图2所示的结晶器淘洗腿11设计为3级浮选，进行硫酸铵结晶反应。淘洗腿的分级导流筒15直径尺寸为200mm，每层套筒高度为200mm，气泡收集器21垂直高度为50mm，每级浮选层级的高度即为 250mm。分级导流筒15和气泡收集器21分别焊接连接到外套筒上。大颗粒结晶出料口10、中级结晶出料口9、细晶出料口8分别如图1中所示在各自导流筒的中部位置，焊接于外套筒上。实验过程中从结晶器中取样测得，硫酸铵结晶的粒度范围为0～2.00mm。当不同大小的硫酸铵结晶进入淘洗腿时，经过逐级浮选，较大的结晶颗粒在淘洗腿的最底层直径为1.5mm～2.0mm大小，从10大颗粒结晶出料口取出，直径1.0mm～1.5mm的晶体落入中间层，通过9中级结晶出料口取出，直径小于1.0mm的晶体在淘洗腿的最上层浮选，通过8细晶出料口取出。逐级出料的晶浆分别通过细晶出料口8、中级结晶出料口9、大颗粒结晶出料口 10分级出料至离心机分离后，得出如上的晶体粒度分布数据。从该实验数据可知，本实用新型所创新设计出的具有晶体粒度分级筛选功能的硫酸铵结晶器可以实现晶体按粒度分级出料。设置补水口16结构为进水管路的一端，进水管路直径20mm，补水口管口直径为25mm，位于最后一级分级导流筒的正下方，另一端焊接于淘洗腿外套筒上与外界水源连接。本实验通过进水管路的补水口16进清水与无进水条件做对比试验，实验对比了有清洗水和无清洗水条件下晶体的色度，结果显示，无补充清洗水时生产得到的硫酸铵结晶普遍偏黄，而从淘洗腿底部进水口加入清洁水生产得到的硫酸铵结晶颜色更白。

通过本实用新型的硫酸铵结晶装置，实现了硫酸铵晶体分级筛选生产功能，该装置解决了落入淘洗腿的晶体粒子不可能呈均匀分布状态，仅利用淘析液流完成晶体再分级，很难确保成品粒度分布要求的缺点。除了可按粒度需求分级出料，清洁水的补充增加了晶体清晰功能，使生产的晶体的洁净规格更高，品质更优。

以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。