一种适用于金属有机框架材料的多功能合成设备的制作方法

本发明属于材料合成设备相关技术领域，更具体地，涉及一种适用于金属有机框架材料的多功能合成设备。

背景技术：

金属有机框架材料(简称“mofs”)是一类有机-无机杂化材料，由有机配体和金属盐自组装形成，金属有机框架材料的种类极多，多样化的结构与优秀的多孔特性使得金属有机框架材料广泛应用于气体的吸附与分离、催化、储能等领域。

目前，金属有机框架材料的合成方法有很多种，例如超声法、溶剂热法、搅拌法、微波加热法等，而其中溶剂热法是最常规的合成方法，溶剂热法需要使用到超声机、离心机、烘箱、真空烘箱等众多仪器，随着容器中的产物在不同仪器中转移，最终得到的金属有机框架材料必然会有所损失；同时，合成过程需要操作各种不同的仪器，这也给实验者带来了不便。

合成不同有机框架材料要求的气体氛围是不同的，部分金属有机框架材料合成可在空气中完成，而部分金属有机框架材料合成过程需要特殊气体的参与，例如氧气或者二氧化碳；还有部分金属有机框架材料，大气环境对合成过程造成干扰，需要在惰性气体中合成。此外，金属有机框架材料合成后，需要除去金属有机框架材料中的杂质，这个过程称为金属有机框架材料的活化(或者称为纯化)，活化过程的具体实施方法为依次使用去离子水、有机溶剂(乙醇、丙酮等)多次超声清洗固体产物，分离出固体产物，最后干燥分离得到固体产物，其中，固体产物分离的过程较为困难，实验室中通常使用离心的方法，但该方法耗时长，损失多，产率较低，不适合工业化生产；另一种方法是通过过滤法除去可溶性杂质和溶剂，但是常压下过滤速度极慢。相应地，本领域存在着发展一种合成率较好的适用于金属有机框架材料的多功能合成设备的技术需求。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种适用于金属有机框架材料的多功能合成设备，其基于金属有机框架材料合成需要的环境及合成特点，针对金属有机框架材料合成的不同要求对装置进行了改进，使得所述合成设备可以单独完成金属有机框架材料的合成全过程，同时避免了样品提纯过程中的损失，使得金属有机框架材料的合成更加快捷方便，合成率更高，适用性更强。

为实现上述目的，本发明提供了一种适用于金属有机框架材料的多功能合成设备，所述设备包括气体置换机构、抽滤机构、超声加热机构、第一液路及第二液路，所述气体置换机构可拆卸地连接于所述抽滤机构，所述抽滤机构及部分所述气体置换机构收容于所述超声加热机构；所述第一液路及所述第二液路分别设置在所述气体置换机构及所述抽滤机构上；

通过所述第一液路向所述气体置换机构内添加溶剂；所述气体置换机构用于收容反应物及为反应物的反应提供相应的气氛，并将反应物反应后的合成产物传送给所述抽滤机构；所述抽滤机构用于对所述合成产物的金属有机框架材料与可溶性杂质及溶剂的分离及干燥；所述第二液路用于排出所述抽滤机构内的废液；所述超声加热机构通过超声振动来使反应物进行混合，其还用于对所述抽滤机构进行加热以对所述金属有机框架材料进行干燥。

进一步地，合成产物自所述气体置换机构进入所述抽滤机构后，通过所述第一液路向所述气体置换机构内添加液体，继而所述超声加热机构对所述气体置换机构进行超声清洗。

进一步地，所述气体置换机构包括第一气路、第二气路、上腔体及第一漏斗，所述第一气路及所述第二气路分别设置在所述上腔体上；所述上腔体呈圆筒状，所述第一漏斗设置在所述上腔体内，其位于所述上腔体的开口端；所述第一气路连接于气瓶，通过所述第一气路向所述上腔体内通入预定气体以营造反应物反应所需的反应气氛；所述第二气路连接于真空泵，通过所述真空泵及所述第二气路对所述上腔体进行抽真空。

进一步地，所述气体置换机构还包括第四阀，所述第四阀设置在所述第一漏斗的漏斗嘴上。

进一步地，所述气体置换机构还包括箱盖，所述箱盖可拆卸地设置在所述上腔体远离所述抽滤机构的一端，所述第一液路设置在所述箱盖上。

进一步地，所述抽滤机构包括第二漏斗、下腔体及第三气路，所述第二漏斗设置在所述下腔体内，所述第三气路设置在所述下腔体上，且其位于所述第二漏斗与所述第二液路之间；所述第三气路连接于真空泵。

进一步地，所述抽滤机构还包括滤膜，所述滤膜设置在所述第二漏斗上，其用于滤除合成产物中的溶剂及可溶性杂质。

进一步地，所述滤膜是采用不锈钢制成的。

进一步地，所述第二液路包括不锈钢管及第七阀，所述不锈钢管的一端伸入所述抽滤机构内，所述第七阀设置在所述不锈钢管上。

进一步地，所述第一液路包括管道及第一阀，所述第一阀设置在所述管道上；所述管道的一端伸入所述气体置换机构内；所述管道是采用玻璃制成的。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的适用于金属有机框架材料的多功能合成设备主要具有以下有益效果：

1.所述气体置换机构用于收容反应物及为反应物的反应提供相应的气氛，并将反应物反应后的合成产物传送给所述抽滤机构；所述抽滤机构用于对所述合成产物的金属有机框架材料与可溶性杂质及溶剂的分离及干燥，所述合成设备能够单独实现金属有机框架材料的合成的全过程，这使得金属有机框架材料的合成过程可以避免多台仪器的来回使用和样品的反复转移，减少了操作者的工作量，提高了mofs产率，使得大规模生产mofs成为可能。

2.所述气体置换机构用于收容反应物及为反应物的反应提供相应的气氛，满足了特定气氛和各种气压下的mofs合成要求。

3.所述抽滤机构还包括滤膜，所述滤膜设置在所述第二漏斗上，其用于滤除合成产物中的溶剂及可溶性杂质。

4.所述第三气路连接真空泵，以对所述下腔体进行抽真空，使得mofs样品与溶剂及溶于其中的杂质能够快速分离，减少了过滤时间，使得样品的提纯和干燥过程更为快捷。

附图说明

图1是本发明提供的适用于金属有机框架材料的多功能合成设备的示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-第一阀，2-第二阀，3-第三阀，4-第四阀，5-第五阀，6-第六阀，7-第七阀，8-箱盖，9-第一液路，10-腔体，101-上腔体，102-下腔体，103-连接处，11-滤膜，12-超声加热机构，13-第一漏斗，14-第二漏斗。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

请参阅图1，本发明提供的适用于金属有机框架材料的多功能合成设备，所述合成设备包括气体置换机构、抽滤机构、超声加热机构12、第一液路9及第二液路，所述气体置换机构可拆卸地连接于所述抽滤机构，所述抽滤机构设置在所述超声加热机构12上；所述第一液路9连接于所述气体置换机构，通过所述第一液路9向所述气体置换机构内添加溶剂。所述第二液路连接于所述抽滤机构，其用于排出所述抽滤机构内产生的废液。其中，所述气体置换机构内的氛围随当前合成的金属有机框架材料进行改变，以满足当前合成的金属有机框架材料的合成需求。所述抽滤机构用于对所述气体置换机构合成的合成产物进行金属有机框架材料与可溶性杂质及溶剂的分离及干燥。所述超声加热机构12通过超声振动来对所述气体置换机构进行超声清洗，同时其还用于对所述抽滤机构进行加热以完成对合成的金属有机框架材料的干燥。

所述气体置换机构包括第一气路、第二气路、上腔体101、箱盖8、第一漏斗13及第四阀4，所述上腔体101为圆筒状，所述第一气路及所述第二气路分别设置在所述上腔体101的一侧，所述第一气路的一端设置于所述上腔体101内，另一端连接于气瓶。所述第一气路用于向所述上腔体101内通入空气、氧气、二氧化碳、惰性气体等反应所需气体。所述第二气路的一端设置于所述上腔体101内，另一端连接于真空泵，通过所述第二气路可以对所述气体置换机构进行抽真空处理。

本实施方式中，所述第一气路位于所述上腔体101内的一端位于反应物液面以下，以置换溶液内气体；所述第二气路位于所述上腔体101内的一端位于反应物液面以上，可通过真空泵或者直接通过大气完成抽气及充气过程，以营造所述上腔体101内的真空环境或者直接作为出气端。

所述第一气路包括第一气管及第二阀2，所述第二阀2设置在所述第一气管上，所述第一气管的一端收容于所述上腔体101内，另一端连接于所述气瓶，以通过所述气瓶向所述上腔体101内通入特定气体，营造特定反应气氛。所述第二气路包括第二气管及第三阀3，所述第三阀3设置在所述第二气管上。所述第二气管的一端收容于所述上腔体101内，另一端连接于真空泵，以对所述上腔体101进行抽气，以营造所述上腔体101内的真空环境。

所述箱盖8设置在所述上腔体101的一端上，其覆盖所述上腔体101的一端。所述上腔体101用于收容反应物(金属盐、有机配体)，并提供环境氛围。所述第一漏斗13设置在所述上腔体101远离所述箱盖8的一端，其收容于所述上腔体101内。所述第一漏斗13的口朝向所述箱盖8，所述第四阀4设置在所述第一漏斗13的漏斗嘴上。

所述第一液路包括管道及第一阀1，所述第一阀1设置在所述管道上。所述管道的一端穿过所述箱盖8后进入所述上腔体101内。本实施方式中，所述管道是采用玻璃制成的。其中，通过所述第一液路向所述上腔体101内添加溶剂(水、乙醇、丙酮等)。

所述抽滤机构包括下腔体102、第二漏斗14、滤膜11、第五阀5及第三气路，所述下腔体102为圆筒状，其开口朝向所述第一漏斗13。所述第二漏斗14设置在所述下腔体102内，其开口朝向所述上腔体101与所述下腔体102之间形成的连接处103。所述第五阀5设置在所述第二漏斗14的漏斗嘴上。所述滤膜11的边缘连接于所述下腔体102的内壁上，且其设置在所述第二漏斗14上。所述第三气路包括第三气管及第六阀6，所述第三气管的一端穿过所述超声加热机构12及所述下腔体102后伸入所述下腔体102内，另一端连接于真空泵。所述第六阀6设置在所述第三气管上。本实施方式中，所述第三气管位于所述第二漏斗14的下方；所述下腔体102及部分所述上腔体101收容于所述超声加热机构12内，所述超声加热机构12具有加热功能。

所述第二液路包括不锈钢管及第七阀7，所述不锈钢管的一端伸入所述下腔体102内，所述第七阀7设置在所述不锈钢管上。所述第二液路用于将所述下腔体102内产生的废液排出。

本实施方式中，所述滤膜11是采用不锈钢材料制成的；所述第一气管、所述第二气管及所述第三气管均是由不锈钢材料制成的；所述腔体10是采用金属材料制成的；所述合成设备中需要与反应物接触的部件均不与反应物反应，所述腔体10内的部件均耐高温低压(0～300℃，0～0.1mpa)。

反应物在所述上腔体101内被所述超声加热机构12加热并开始反应，反应生成的产物经过所述第四阀4进入所述下腔体102，并通过所述第一液路向所述上腔体101内添加溶剂，以对所述上腔体101进行超声清洗。所述滤膜11对反应产物进行滤除，同时通过所述第三气路对所述下腔体102进行抽真空以快速滤除反应产物中的溶剂及溶于溶剂中的杂质。最后，所述超声加热机构12对合成的金属有机框架材料进行加热，由此实现金属有机框架材料的真空干燥，干燥后的金属有机框架材料取出即可完成金属有机框架材料的合成。

本发明提供的适用于金属有机框架材料的多功能合成设备，所述合成设备具有单独完成金属有机框架材料合成全过程的能力，使得金属有机框架材料的合成过程可以避免多台仪器的来回使用和样品的反复转移，减小了操作者的工作量，提高了金属有机框架材料的产率，使得大规模生产金属有机框架材料成为可能。此外，所述合成设备的上腔体及下腔体分别设置气路，使得腔体满足包括空气、流动空气、惰性气体和真空等多种气体氛围的实验要求；同时，下腔体内添加金属滤膜和真空泵，使得金属有机框架材料与可溶性杂质及溶剂能够快速分离，减少了过滤时间，使得所述金属有机框架材料的提纯和干燥过程更为快捷。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。