一种用于粉体材料合成的喷射反应器的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种结构简单、混合均匀、能耗低、可在线混合的用于粉体材料合成的喷射反应器法。

背景技术：

在石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等工业中，硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程是以参加反应物料的充分混合为前提，不仅混合均匀性会极大地影响最终的产物分布、目标产品的收率和质量，并同时影响全生产过程的设计和能耗等指标。

因此，如何保证混合过程的高效、低耗且混合物具有高的均匀性是混合的重要目标。目前，两相或多相之间的混合通常具有以下两种方式：

1、间歇混合：将预混合物料置于同一容器中，依靠其中的搅拌桨进行混合。这种方式结构简单，但不能实现在线混合，导致生产效率低，且对于混合反应后生成高粘度物料的状况下很难混合均匀，会造成反应后生成的物料局部不均匀，产品批次稳定性差。

2、在线混合：预混合物料之间连续混合。虽然生产效率较高，但混合过程仍然需要通过搅拌下或在容器内相互撞击反应来完成，不仅搅拌对于混合反应后生成高粘度物料的状况下很难混合均匀，而且在容器内相互撞击反应若生成的物料粘度较高，也会导致生成的物料与容器壁间相对运动时会产生较大且复杂的摩擦阻力，不利于高粘度物料在腔体内流动和分离，还容易阻塞容器腔体且清洗不便。

喷射反应器是利用高速流动相去卷吸其它相，使得两相或多相之间相互撞击来充分混合物料，不仅相比搅拌混合能耗低、易实现在线混合，而且传热效率和传质效率高，反应速率快，还能显著缩小反应器的体积和缩短反应时间，是一类高效的多相反应器。但传统的喷射反应器为了混合均匀设置有混合室，虽然能够适应普通生成物的混合反应，但对于诸如纳米、微米粉体及磷酸氢钙生成过程的直接合成反应，磷酸氢钙合成反应中由于磷酸与石灰乳反应后的反应产物粘度非常大，形成泡沫，高粘度的反应产物会造成在混合室内难以流动和分离，不仅两相很难混合均匀，造成产品某些局部酸高，有些局部钙高，导致产品批次稳定性差，而且还容易阻塞容器腔体且清洗不便。因此，对于磷酸氢钙的直接合成反应一般都是采用槽式搅拌进行生产，但其设备占地面积大，而且设备的维护检修费用高，搅拌器强度要求高，能耗高，难以实现在线连续化生产，生产效率较低。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种结构简单、混合均匀、能耗低、可在线混合的用于粉体材料合成的喷射反应器。

本实用新型的目的是这样实现的：包括本体、进料口ⅰ、进料口ⅱ、喷射孔ⅰ、缓冲槽ⅰ、喷射孔ⅱ，所述喷射孔ⅰ设置于本体中部或一侧，所述本体上部或侧壁设置进料口ⅰ且与喷射孔ⅰ连通；所述本体在中部的喷射孔ⅰ周边或在一侧的喷射孔ⅰ另一侧设置密闭的缓冲槽ⅰ，所述缓冲槽ⅰ的槽底部设有出口倾斜指向喷射孔ⅰ延伸方向的喷射孔ⅱ，所述本体的上部或侧壁设置进料口ⅱ且与缓冲槽ⅰ连通；或者所述本体内设置密闭的缓冲槽ⅱ，所述本体内在缓冲槽ⅱ的周边或一侧设置密闭的缓冲槽ⅰ，所述缓冲槽ⅰ的槽底部设有出口倾斜指向喷射孔ⅰ延伸方向的喷射孔ⅱ，所述本体的上部或侧壁设置进料口ⅰ并与缓冲槽ⅱ连通，所述喷射孔ⅰ与缓冲槽ⅱ底部或侧壁连通，所述本体的上部或侧壁设置进料口ⅱ且与缓冲槽ⅰ连通。

本实用新型的有益效果：本实用新型通过将喷射孔ⅰ设置于本体的中部或一侧，然后在本体设置出口延伸方向与喷射孔ⅰ的出口延伸方向倾斜相较于本体外侧的喷射孔ⅱ，通过缓冲槽ⅰ使喷射孔ⅱ产生缩颈作用来增强喷射物料的湍动程度，从而强化与喷射孔ⅰ喷射物料之间的的混合效果，而且省略了传统的实体混合室，使得喷射孔ⅱ与喷射孔ⅰ喷射出的物料形成悬空射流碰撞，不仅实现物料之间的毫秒级混合，从而避免现有技术中部分在生成大量泡沫和/或高粘度反应生成物后仍然需要混合所存在的难以混匀难题，反应产物的批次稳定性好；而且悬空射流碰撞还能解决微反应器中合成粉体材料时通道堵塞和清洗不便的难题，从而能够实现在线混合反应。因此，本实用新型具有结构简单、混合均匀、能耗低、可在线混合的特点。

附图说明

图1为本实用新型之喷射反应器的结构原理示意图之一；

图2为图1之仰视图之一（喷射孔式）；

图3为图1之仰视图之二（环隙式）；

图4为本实用新型之喷射反应器的结构原理示意图之二；

图5为本实用新型之喷射反应器的结构原理示意图之三；

图6为本实用新型之喷射反应器的结构原理示意图之四；

图7为本实用新型之喷射反应器的结构原理示意图之五；

图8为本实用新型之喷射式反应器制备的fe3o4纳米微粒磁滞回线；

图中：1-本体，101-壳体，102-芯体，2-进料口ⅰ，3-进料口ⅱ，4-喷射孔ⅰ，5-缓冲槽ⅰ，6-喷射孔ⅱ，7-缓冲槽ⅱ，8-中心轴，801-混流板，802-混流罩，9-混合管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明，但不以任何方式对本实用新型加以限制，基于本实用新型教导所作的任何变更或改进，均属于本实用新型的保护范围。

如图1至图4所示，本实用新型之用于粉体材料合成的喷射反应器包括包括本体1、进料口ⅰ2、进料口ⅱ3、喷射孔ⅰ4、缓冲槽ⅰ5、喷射孔ⅱ6，所述喷射孔ⅰ4设置于本体1中部或一侧，所述本体1上部或侧壁设置进料口ⅰ2且与喷射孔ⅰ4连通；所述本体1在中部的喷射孔ⅰ4周边或在一侧的喷射孔ⅰ4另一侧设置密闭的缓冲槽ⅰ5，所述缓冲槽ⅰ5的槽底部设有出口倾斜指向喷射孔ⅰ4延伸方向的喷射孔ⅱ6，所述本体1的上部或侧壁设置进料口ⅱ3且与缓冲槽ⅰ5连通；或者所述本体1内设置密闭的缓冲槽ⅱ7，所述本体1内在缓冲槽ⅱ7的周边或一侧设置密闭的缓冲槽ⅰ5，所述缓冲槽ⅰ5的槽底部设有出口倾斜指向喷射孔ⅰ4延伸方向的喷射孔ⅱ6，所述本体1的上部或侧壁设置进料口ⅰ2并与缓冲槽ⅱ7连通，所述喷射孔ⅰ4与缓冲槽ⅱ7底部或侧壁连通，所述本体1的上部或侧壁设置进料口ⅱ3且与缓冲槽ⅰ5连通。

所述缓冲槽ⅰ5的槽底部至少设置有两个喷射孔ⅱ6且均匀分布于本体1中部的喷射孔ⅰ4周边，或者喷射孔ⅱ6为绕本体1中部的喷射孔ⅰ4出口端一周的环隙；或者所述缓冲槽ⅰ5的槽底部至少设置有两个喷射孔ⅱ6或至少一条成缝隙状的喷射孔ⅱ6，所述缓冲槽ⅱ7的槽底部至少设置有两个喷射孔ⅰ4或至少一条成缝隙状的喷射孔ⅰ4，所述喷射孔ⅰ4与喷射孔ⅱ6分设两侧且出口延伸方向倾斜相交。

所述喷射孔ⅱ6与喷射孔ⅰ4的喷射方向延长线形成夹角α，所述夹角α的角度为大于5°且小于80°。

所述本体1包括壳体101、芯体102，所述芯体102设置有贯穿的喷射孔ⅰ4，所述芯体102设置于壳体101内且与壳体101一端固定密闭连接，所述喷射孔ⅰ4在壳体101的固定密闭连接端连通进料口ⅰ2，所述芯体102的外壁与壳体101的内壁间形成缓冲槽ⅰ5，所述壳体101的底部或侧壁设置进料口ⅱ3且与缓冲槽ⅰ连通，所述芯体102的另一端与壳体101固定密闭连接且设置有至少两个与缓冲槽ⅰ5连通的喷射孔ⅱ6，或者所述芯体102的另一端与壳体101形成绕喷射孔ⅰ4的出口端一周并与缓冲槽ⅰ5连通的环隙喷射孔ⅱ6。

所述喷射孔ⅰ4和/或喷射孔ⅱ6的出口端的截面为圆形、椭圆形、矩形、三角形或多角形，所述本体1上的喷射孔ⅱ6之间的喷射方向延长线相交于一点，或者所述本体1上的喷射孔ⅱ6的喷射方向延长线与喷射孔ⅰ4的延长线形成旋流结构，或者本体1上的至少两个喷射孔ⅱ6之间的喷射方向延长线相交于一点且其余喷射孔ⅱ6的喷射方向延长线与喷射孔ⅰ4的延长线形成旋流结构。

所述本体1中部的喷射孔ⅰ4的中部设置有中心轴8，所述喷射孔ⅰ4的出口端与中心轴8间形成环隙。

如图6和图7所示，所述中心轴8自喷射孔ⅰ4的出口端向外延伸并设置有与喷射孔ⅱ6的喷射方向延长线垂直的混流板801或混流罩802，所述混流板801或混流罩802的上表面设置于喷射孔ⅱ6的喷射方向延长线与喷射孔ⅰ4的延长线交点或交点下方。

所述混流板801或混流罩802的横切面形状与喷射孔ⅰ4的出口端形状相同或近似，所述混流罩802为开口面向喷射孔ⅰ4的出口端的“c”形结构。

如图5所示，所述本体1在喷射孔ⅰ4的出口端延伸方向设置有混合管9，所述混合管9包括缩颈段、竖直段、扩颈段，所述缩颈段的上沿与本体1的喷射孔ⅱ6外围连接且下沿与竖直段的上沿连接，所述扩颈段的上沿与竖直段的下沿连接，所述竖直段为管状或与喷射孔ⅰ4的出口端结构一致，所述缩颈段为倒锥台状空心结构，所述扩颈段为锥台状空心结构。

所述混合管9的内壁表面涂装聚四氟乙烯涂层。

本实用新型工作原理和工作过程：

本实用新型通过将喷射孔ⅰ设置于本体的中部或一侧，然后在本体设置出口延伸方向与喷射孔ⅰ的出口延伸方向倾斜相较于本体外侧的喷射孔ⅱ，通过缓冲槽ⅰ使喷射孔ⅱ产生缩颈作用来增强喷射物料的湍动程度，从而强化与喷射孔ⅰ喷射物料之间的的混合效果，而且省略了传统的实体混合室，使得喷射孔ⅱ与喷射孔ⅰ喷射出的物料形成悬空射流碰撞，不仅实现物料之间的毫秒级混合，从而避免现有技术中部分在生成大量泡沫和/或高粘度反应生成物后仍然需要混合所存在的难以混匀难题，反应产物的批次稳定性好；而且悬空射流碰撞还能解决微反应器中合成粉体材料时通道堵塞和清洗不便的难题，从而能够实现在线混合反应。进一步，本体至少设置有两个喷射孔ⅱ且均匀分布于中部喷射孔ⅰ的出口端周边，或者喷射孔ⅱ为绕中部喷射孔ⅰ的出口端一周的环隙；通过设置多股射流或环状射流，使得喷射孔ⅱ喷射的流体能够包围中部的喷射孔ⅰ的主流体形成错流混合，从而实现两股流体之间的快速均匀混合；可选的，缓冲槽ⅰ槽底部至少设置有两个喷射孔ⅱ或至少一条成缝隙状的喷射孔ⅱ，对应另一侧的缓冲槽ⅱ槽底部至少设置有两个喷射孔ⅰ或至少一条成缝隙状的喷射孔ⅰ，喷射孔ⅰ与喷射孔ⅱ的出口延伸方向相交；可使低粘度的纳米粉体、微米粉体经喷射孔形成微射流，从而可使悬空射流碰撞时达到快速混合和快速反应的目的，有利于提高反应生成物的均匀性。更进一步，喷射孔ⅱ的喷射方向延长线和喷射孔ⅰ的延长线形成夹角为大于5°且小于80°，通过喷射孔ⅱ与喷射孔ⅰ的小夹角设置，能够进一步增加喷射孔ⅱ射流进入喷射孔ⅰ流体的射流长度，从而提高混合后的均匀性。进一步，本体采用壳体与芯体的分体组合结构，能够简化本体的复杂度，从而利于降低成本及便于后期的使用维护。更进一步，本体上的喷射孔ⅱ之间的喷射方向延长线相交于一点和/或形成旋流结构，都是为了便于能够根据混合反应的物料及反应生成物的不同特点，采取不同的喷射孔来更好的适应需要，从而便于提高产率和混合的均匀性。更进一步，喷射孔ⅰ的出口端与中心轴间形成环隙，能够增加喷射孔ⅰ的出口端流体湍动程度，而且喷射孔ⅰ的出口端环隙可以有效压缩其中流体的厚度，从而便于通过降低的空间尺度和强烈的悬空撞击，实现物料之间的高效混合、反应。再进一步，在中心轴的射流混合点或混合点下方设置于主流体垂直的混流板或混流罩，能够通过对混合时或混合后流体的碰撞，进一步提高混合的均匀性。进一步，本体在喷射孔ⅰ的出口端延伸方向设置包括缩颈段、竖直段、扩颈段的混合管，能够使射流混合后的流体在竖直段内均匀分散、悬浮、形成整体的湍流，从而使反应更加充分；生成的产物由扩颈段使其流速逐渐降低，利用增加的静压力将产物送出去。再进一步，混合管的内壁表面涂装聚四氟乙烯涂层，利用其低摩擦性、耐磨性和抗湿性，在垂直压力不变的条件下，可以有效地降低高粘度反应物在流动方向上的阻抗力，因而在驱动力不变的条件下，可以有效增大混合流体的湍动程度，从而增加反应产物的均匀性，而且也解决现有技术中高粘度反应物的混合均匀性底的难题。综上所述，本实用新型具有结构简单、混合均匀、能耗低、可在线混合的特点。

如图1和图2所示，以磷酸氢钙合成为例：磷酸经脱氟净化处理后，将磷酸自进料口ⅱ3压力输入缓冲槽ⅰ5中，同时将石灰乳自进料口ⅰ2以压力压入喷射孔ⅰ4，石灰乳在压力和重力作用下自喷射孔ⅰ4的出口端喷出，磷酸在压力下自喷射孔ⅱ6中倾斜喷射进入石灰乳中，喷射的磷酸与石灰乳在空中碰撞混合并发生合成反应，形成泡沫状的产物落入底部的容器中即得到磷酸氢钙混合溶液，经沉淀并料浆固液分离，然后干燥后得到饲料用磷酸氢钙产品，如表1。

表1饲料用磷酸氢钙的产品质量

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以采用图3所示的喷射式反应器来制备fe3o4纳米微粒为例：首先按2:1的比例配置稀硫酸铁和硫酸亚铁溶液并搅拌混合均匀作为溶液a；然后将稀氨水溶液作为溶液b；将两种溶液通过两个软管分别连接到喷射反应器的进料口ⅱ3及进料口ⅰ2，然后分别经喷射孔ⅰ4及喷射孔ⅱ6喷射到中间交汇口进行中和反应，喷射的溶液a与溶液b在空中碰撞混合并发生合成反应，落入底部的容器中，经固液分离，之后用蒸馏水清洗2~3次；将所得固体产物烘干、研磨，即可得到具有很好磁性的fe3o4纳米微粒。检测发现其具有优异的磁学性能，磁导率大、矫顽力小，磁滞回线非常窄，可用于高频线圈的磁芯材料。制备得到的fe3o4纳米微粒磁滞回线如图8所示。