一种设有文丘里管的己二酸合成己二腈的生产系统的制作方法

本实用新型属于己二腈合成领域，具体涉及一种设有文丘里管的己二酸合成己二腈的生产系统。

背景技术：

己二酸氨化法是制备己二腈的一种重要方法，该工艺流程是将己二酸和大量的氨气在催化剂(常用磷酸作为催化剂)存在的情况下送入己二腈反应器，在250-300℃的温度范围内先进行中和反应，生成己二酸二铵，再经过脱水反应，生成己二腈。现有的腈化反应器一般情况下气体物料从中心管送出后直接鼓泡，大量的气体从中间管道流出，使气相流比较集中，导致气相和液相接触不充分，鼓泡效率和反应产率都较低。较低的产率会进一步导致反应过程中产生大量的副产物，进而使反应器内结焦严重，反应器列管内传质效率降低，传热速度下降，最终严重影响反应器的运行周期。

液相法己二酸催化氨化反应一般将过量的氨气通入熔融的己二酸，在磷酸催化作用下进行反应。己二酸与氨气的中和反应是放热反应，但是己二酸二铵的脱水反应是强吸热反应，因此大部分专利都是使用列管进行加热。虽然高温有利于己二酸二铵的脱水反应，但是会增加能耗，同时反应器加热列管段的液气比较高，导致加热列管结焦。为了减缓结焦，公开的技术措施包括增加串联鼓泡预反应段(高峰等化学反应工程与工艺1992,8(2):194)；反应器与后续分离塔液体流股之间进行循环(李正一等cn201210577924.9)；分离塔液体进一步采用半腈蒸发器脱除焦油提高系统运行的稳定性(文哲等cn204265662u；蒋泽振等cn204147575u)。两段法应用于己二酸氨化，可以部分减少氨化过程中的焦化(cn201210577924.9)，但是会增加己二酸的分解，从而使产品的收率降低。另外，中和反应和脱水反应都是可逆的，汽相中水含量高会严重影响中间副产物亚氨基腈基环戊烷(iccp)脱水转化为己二腈(高峰等化学反应工程与工艺1991,7(2):128)。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种物料可充分混合，接触面积大，换热速度快，物料混合均匀，并且会减少列管内壁结焦和物料沉积的己二腈生产系统。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：

本实用新型提供一种己二酸合成己二腈的生产系统，所述系统包括原料配制釜、回路反应器、外置式热交换器和产品接收罐；所述原料配制釜设有进料口和出料口；所述回路反应器的内部顶端设有文丘里喷射器；所述回路反应器设有进料口、出料口、物料循环口、氨气进口和氨气出口；所述外置式热交换器设有物料入口和物料出口；所述原料配制釜的出料口和回路反应器的进料口通过管路连通；所述回路反应器的出料口通过管路分别与外置式热交换器的物料入口和产品接收罐连通；所述外置式热交换器的出料口与回路反应器的物料循环口连通。

基于以上技术方案，优选的，所述的原料配制釜和回路反应器的壳体的外壁设置有外部保温夹套，所述保温夹套含有导热油，通过导热油的循环实现原料配制釜和回路反应器温度的控制。

基于以上技术方案，优选的，所述生产系统还包括外置式热交换器包括三个部分：循环机，加热器，冷却器，外置式热交换器是包括物料循环管路和导热油循环管路，导热油循环管路用于实现整个系统的温度控制。

基于以上技术方案，优选的，所述原料配制釜设有搅拌部件。

基于以上技术方案，优选的，所述原料配制釜的进料口包括催化剂进料口、己二酸进料口和己二腈进料口。己二酸、己二腈及催化剂磷酸在原料配制釜混合均匀，然后通过进料泵输送到回路反应器中。回路反应器设有氨气进口和出口，实现氨气连续的通入反应器中。在反应器中反应完的液体，通过循环泵将其输送至产品接收罐。

基于以上技术方案，优选的，文丘里喷射器包括气体入口、液体入口、喷嘴、气体吸入腔、液体射流区，混合冲击区，扩散区和引流管组成；所述气体入口与回路反应器的氨气进样口连通，液体入口与回路反应器的物料循环口连通；所述外置式换热器的物料出口和回路反应器的物料循环口连通。原料泵将原料配制釜中的物料通过回路反应器的进料口输送至回路反应器，回路反应器中物料通过循环泵输送至外置式热交换器换热后，通过外置式热交换器的物料出口、回路反应器的循环物料口进入回路反应器的文丘里喷射器中，通过文丘里喷射器的液体入口输送物料到喷嘴，经过喷嘴形成快速的喷射流携气室内气体喷射而出，液体冲击到管壁上均匀分散，进而与气体充分混合，两者相互碰撞形成的湍流使泡沫很好的在扩散区扩散，经过引流管，在扩散器的底部，混合物脱离混合喷射器，在回路反应器中实现循环。

基于以上技术方案，优选的，所述回路反应器设有气相温度监测口和液相温度监测口。

基于以上技术方案，优选的，所述原料配制釜和回路反应器之间设有原料进料泵；所述回路反应器和产品接收罐或外置式热交换器之间设有循环泵，回路反应器中反应物料通过循环泵控制循环流动。

基于以上技术方案，优选的，所述回路反应器和产品接收罐的管路上设有取样口。

基于以上技术方案，优选的，所述进入原料配制釜、回路反应器、外置式热交换器以及产品接收罐的管路上均设有截止阀，其中所述循环泵与外置式热交换器之间设有截止阀ⅰ；所述循环泵和产品接收罐之间设有截止阀ⅱ，当需要反应物料在回路反应器和外置式换热器循环反应时，关闭截止阀ⅱ，打开截止阀ⅰ，当需要停止反应，接收产品时，关闭截止阀ⅰ，打开截止阀ⅱ。

有益效果

(1)本实用新型的反应系统设备简单，操作简单，维护成本低。文丘里喷射器能够使气液两相混合均匀，大大提高了传质效率，加快了反应速度，提高了己二腈的合成效率。

(2)本实用新型系统的回路反应器使物料接触面积变大，换热速度快，换热更均匀，并且会减少列管内壁结焦和物料沉积。

附图说明

图1为本实用新型系统的结构示意图；

图2为本实用新型系统的文丘里喷射混合器结构示意图；

其中：1、原料配制釜；2、回路反应器；3、外置式换热器；4、产品接收罐；5、进料泵；6、循环泵；7、保温夹套；8、取样口；1-ⅰ、己二酸和己二腈进料口；1-ⅱ、催化剂进料口；2-ⅰ、文丘里喷射器；2-ⅱ、液相温度监测口；2-ⅲ、气相温度监测口；2-ⅳ、氨气进口；2-ⅴ、氨气流量计；2-ⅵ、进料口；2-ⅶ、出料口；2-ⅷ、物料循环口；2-ⅰ-a、液体入口；2-ⅰ-b、气体入口；2-ⅰ-c、喷嘴；2-ⅰ-d、气体吸入腔；2-ⅰ-e、液体射流；2-ⅰ-f、混合冲击区；2-ⅰ-g、扩散区；2-ⅰ-h、引流管。

具体实施方式

该方法己二腈生产系统是采用回路反应器，该生产系统由原料配制釜1、进料泵5、回路反应器2、外置式热交换3、循环泵6、产品接收罐4，所述的生产系统还包括气体系统，所述气体系统即为氨气的输送系统，将预热的氨气输通过氨气流量计2-ⅴ送至回路反应器2的氨气进口2-ⅳ。己二酸和己二腈通过己二酸和己二腈进料口1-ⅰ进入原料配制釜1；催化剂磷酸通过催化剂进料口1-ⅱ进入原料配制1釜，原料配制釜1中的物料通过进料泵5经回路反应器的进料口2-ⅵ输送至回路反应器；在回路反应器内部顶端有文丘里喷射器2-ⅰ，文丘里喷射器采用上窄下宽的结构。利用文丘里喷射器处氨气形成的负压，把通过物料循环口2-ⅷ进入的己二腈等液体原料吸入，使气体和液体物料充分混合、分散，并喷入到反应罐中。通过循环泵，使己二腈合成反应安全平稳的连续进行。回路反应器2和原料配制罐1的罐体外侧设有保温夹套7，保温夹套7内有导热油，用于温度的控制；回路反应器2的罐体上还设有气相温度监测口2-ⅲ和液相温度监测口2-ⅱ；循环泵6的输入端与回路反应器的出料口2-ⅶ连接；循环泵的输出端通过外置式热交换器的出料口2-ⅶ与回路反应器的顶部的物料循环口相连接，文丘里喷射器上面连接液体和气体进口。液体喷射后携带气体，通过循环泵使反应体系一直连续运行。反应完成后将产品收集到产品接收罐，进行后续产品分离，在从回路反应器出口出来的产品，在进入产品接收罐之前的管路上设有取样口8，用于取样测试。

实施例l

首先将100kg/h的己二酸，200kg/h的己二腈和0.5kg/h的磷酸催化剂加入到预混罐中，预热至170℃后。达到温度以后，将物料加入到回路反应器中，打开循环泵，从氨气进气口通入氨气，其中氨气的流量为100kg/h。利用物料循环在文丘里喷射器管口形成的负压，使混合原料液体和气体均匀通入并良好分散。反应过程中用外置式热交换器控制回路反应器的温度为260℃。该装置能够按比例连续均匀通入原料，成品从管道口连续取出。按照1l/min的速度连续将原料送入到回路反应器中，保证物料在反应器内的停留时间为60min。气相色谱的分析结果表明，最终产物己二腈的收率为85％，己二酸的脱水率为89.6％，积碳量为0.39％。

实施例2

首先将100kg/h的己二酸，200kg/h的己二腈和0.5kg/h的磷酸催化剂加入到原料配制釜中，将原料配制釜预热至180℃后。达到温度以后，将物料加入到回路反应器中，打开循环泵，从氨气进气口通入氨气，其中氨气的流量为100kg/h。利用物料循环在文丘里喷射器管口形成的负压，使液体和气体均匀通入并良好分散。反应过程中用外置式热交换器控制反应器的温度为280℃。该装置能够按比例连续均匀通入原料，成品从管道口连续取出。按照1l/min的速度连续将原料送入回路反应器，保证物料在反应器内的停留时间为60min。气相色谱的分析结果表明，最终产物己二腈的收率为90％，己二酸的脱水率为93.5％，反应器表面积碳量为0.31％。

对比例1

首先将100kg/h的己二酸，200kg/h的己二腈和0.5kg/h的磷酸催化剂通过混合器预混，经进料泵输送到腈化反应器中，与新鲜的氨气(氨气的流量为100kg/h)反应，物料在280℃反应，己二酸在该温度调节下脱水生成己二腈。此次应该加上反应时间，否则很难比较。反应在280℃进行60min，然后产物由气相色谱进行分析。分析结果表明，最终产物己二腈的收率为81.2％，己二酸的脱水率为85.8％，积碳量为0.74％。